锑中痕量砷的原子荧光光谱分析

采用原子荧光光谱法对锑中痕量砷的测定进行了研究。用王水溶解样品,三氯化钛还原砷(Ⅴ)为砷(Ⅲ)后,用苯萃取三氯化砷,碘化钾溶液洗涤有机相,水反萃取后原子荧光光谱法测定砷,大量锑和28种其他共存离子不干扰测定,方法检出限为3.4×10-9g/L,回收率在95.2%～105.0%之间,相对标准偏差为1.40%。本法已应用于金锑共生矿的冶金工艺流程试验样品和产品锑中痕量砷的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定阳极铜中痕量砷

采用微波消解法,将样品用硝酸溶解,原子荧光光谱仪测定阳极铜痕量砷。为了优化测定条件,研究了介质酸度、硫脲-抗坏血酸用量、还原时间以及共存元素的干扰对砷荧光强度的影响。结果表明,该方法快速、简便,有较高的精密度、准确度。     

微波消解-原子荧光光谱法测定工业粗铅中痕量元素砷、锑

采用微波消解法,将样品用硝酸溶解,原子荧光光谱仪测定粗铅中痕量砷、锑。为了优化测定条件,研究了介质酸度、硫脲-抗坏血酸用量、还原时间、硼氢化钾浓度以及共存元素的干扰对砷、锑荧光强度的影响。结果表明,该方法快速、简便,有较高的精密度、准确度。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定工业电积铜中痕量元素砷、硒

采用传统的敞开湿法分解试样,将样品用硝酸溶解,原子荧光光谱仪测定工业电积铜中痕量砷、硒。为了优化测定条件,研究了介质酸度、硫脲-抗坏血酸用量、还原时间、硼氢化钾浓度以及共存元素的干扰对砷、硒荧光强度的影响。结果表明,该方法快速、简便、有较高的精密度、准确度。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中的痕量砷

建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定钨精矿中痕量砷的分析方法。通过加入柠檬酸可以抑制钨的干扰,从而不需通过化学分离,直接测定钨精矿中的痕量砷,并用于实际样品的测定。方法检出限为2.5 ng/mL,样品加标回收率为96%～104%。方法具有操作简单、快速、分析成本低的特点。     

不同方法分解试样对电感耦合等离子体质谱测定不锈钢和高温合金中砷的影响

对基于多种样品处理方法的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定不锈钢及高温合金中砷进行了研究。Ar与溶样酸中Cl-形成的40Ar35Cl+对砷产生重叠谱峰干扰,优化仪器参数使得As的信号-空白比与信号-干扰比最大。样品只用盐酸、硝酸分解,采用化学计量校正和理论推导校正两种方式校正Cl-干扰均可得到较好的结果;Cl-对As的干扰当量超过As含量较多时(10倍以上),源于干扰的校正结果不确定度分量显著;测试溶液中Cl-含量增加使得方法的检出限和测定下限变差。但采用稀硫酸溶解并冒烟分解和盐酸硝酸溶解-硫酸冒烟联合分解两种方法分解样品,完全消除了40Ar35Cl+多原子离子干扰,方法测定结果准确可靠,检出限(3σ)和测定下限(10σ)分别为0.00002%和0.00007%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷汞

试样经微波溶解,用抗坏血酸和硫脲作还原剂,氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁和水镁石中砷和汞。镁对测定的影响可通过基体匹配方法避免,样品中主要杂质和痕量元素无干扰。砷和汞的工作曲线线性范围分别为0~100 ng/mL和0~10 ng/mL,检出限分别为0.7 ng/mL和0.02 ng/mL。样品中砷和汞加标回收率分别为101.4%~107.1%和104.1%~108.5%。方法已用于轻烧镁和水镁石中砷和汞的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中砷铋铜锑锡锌铁

通过采用硫酸沉淀分离基体铅和选择合适的分析线及背景校正方法消除基体和共存元素干扰,实现了高纯铅中痕量杂质元素砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁的电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。对仪器的各项测定参数进行优化并将所建立的测定方法应用于实际样品分析,结果表明：用本法测定高纯铅标准样品中砷、铋、铜、锑、锡、锌、铁,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差均小于7%。     

低温加热挥发三氯氢硅-电感耦合等离子体质谱法测定三氯氢硅中痕量砷

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)常规模式测定三氯氢硅中砷时,⁴⁰Ar³⁵Cl⁺会对⁷⁵As⁺的信号产生严重干扰,同时若直接进行测定,大量硅基体的存在不仅会有基体效应,也会造成对采样锥、截取锥和进样系统的堵塞,这些都给ICP-MS测定三氯氢硅中痕量砷带来了难题。实验利用石墨氮气挥三氯氢硅装置在50~90℃下对液体三氯氢硅样品进行挥发处理,以体积比为1:1:1:8的氢氟酸-硝酸-过氧化氢-水为混合浸取液体对挥发后的样品残渣进行浸取,解决了因大量硅基体存在而引起的问题。同时,实验采用氢气-氦气混合碰撞/反应池模式,控制混合碰撞/反应气流速为6.0mL/min,消除了⁴⁰Ar³⁵Cl⁺对⁷⁵As⁺的干扰,最终实现了ICP-MS对三氯氢硅中痕量砷的测定。在优化的仪器条件下,测定砷标准系列溶液,以砷信号强度值与质量浓度进行线性回归,相关系数在0.9990以上,方法的检出限为0.01ng/g。将实验方法应用于三氯氢硅样品中砷的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.71%~7.1%之间,加标回收率为87%~105%之间。分别用微量移液器准确移取1.00、15.00μL砷标准储备溶液加入到超纯三氯氢硅中,配制成砷质量分数分别为2.00、30.00ng/g的2个三氯氢硅模拟样品,按照实验方法分别对这2个模拟样品中砷进行测定,测定值与理论值基本一致,相对误差的绝对值不大于1%。     

断续流动-氢化物发生原子荧光光谱法测定矿石中高含量砷

利用王水分解矿石样品,采用断续流动进样氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中的砷。实验讨论了矿石样品中主量元素对砷测定的干扰及消除方法;分析了测定结果准确性的影响因素,选择了合适的仪器条件、还原剂浓度、测定介质和载流酸度等。在选定的测定条件下,砷的检出限为0.05μg/L,精密度为0.4%,砷的测定结果与国家标准方法测定结果较吻合。采用该方法分别参加了铜、铅、锌精矿的实验室能力验证比对,其结果均为满意。     

氢化物发生ICP-AES法测定钢铁中痕量砷

采用氢化物发生与ＩＣＰ－ＡＥＳ联用对钢铁中痕量砷的测定进行了研究。方法包括酸介质及浓度实验；氧化剂及还原剂实施；干扰与消扰实验；检出限实验；精密度及准确度实验等，从而建立了氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定钢铁中痕量砷的分析方法。     

火花源原子发射光谱测定核电用不锈钢中硼元素

研究了火花源原子发射光谱法测定核电用不锈钢中硼元素的分析方法。讨论了硼元素的谱线和不同形态硼对硼含量测定结果的影响。延长了硼元素的校准曲线,并采用干扰系数法消除了Cr、Ni引起的谱线重叠干扰。结果表明,采用谱线B 182.64 nm进行硼元素测定,其分析上限可以达到1.6%。该方法用于核电用不锈钢标准样品和实际样品中硼元素的测定,所得结果与认定值或湿法分析结果相一致,相对标准偏差（RSD, n=7）小于3%。     

还原光度法同时测定不锈钢中铬和锰

研究了硝酸亚汞在高价铬锰体系中对锰的选择性还原作用 ,据此建立了同时测定不锈钢中铬和锰的还原光度法 ,不锈钢中其它成分无干扰。方法简便快速 ,适合钢铁厂炉前分析。     

火花源原子发射光谱法测定不锈钢中痕量铝

常规的国家标准方法(EDTA滴定法或分光光度法)不满足铝质量分数小于0.01%的不锈钢分析要求。试验通过新建铝元素虚拟分析通道,重建虚拟通道的分析曲线,消除不锈钢中含量较高的共存元素对于铝元素测定的干扰,利用原通道和虚拟通道分离铝元素的分析范围,使用高低标法对低含量段铝进行校正,提高了火花源原子发射光谱仪对于不锈钢中痕量铝元素的分析准确度。试验证明:上述改进对于光谱测定不锈钢中痕量铝含量的准确度有明显的提升;在不锈钢中铝质量分数小于0.001%的情况下,该方法的测定误差可以控制在0.000 5%以内且分析精密度与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的精密度相近;经统计分析,铝元素分析曲线校正后12 h内不易发生漂移;生产样均匀性能够满足分析要求。因此实验方法能够满足不锈钢生产试样炉前快速分析的需要。     

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢中铅

不锈钢样品经王水溶解后,用火焰原子吸收光谱法测定了样品中铅的含量,建立了测定复杂体系中痕量铅的简便方法。对仪器参数进行了优化;考察了样品中的干扰。结果表明,采用氘灯背景校正和标准加入法消除样品测试过程中的背景干扰和非光谱干扰后,方法线性范围为0.035~9 μg/mL,检出限为0.035 μg/mL。将本方法应用于不锈钢光谱分析标准物质GBW 01664中铅的测定,测得结果与认定值一致,相对标准偏差（n=7）为0.97%。将本方法用于实际样品分析,结果的相对标准偏差（n=7）为0.57%～0.62%,加标回收率为96%~102%。     

辉光放电质谱法测定钢铁和高温合金中钼

阐述了用辉光放电质谱法（GDMS）测定钢铁和高温合金中钼元素的方法。详细研究了金属的氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+对钼同位素测定的干扰影响。通过选择不受干扰同位素、利用同位素的丰度比例关系扣除和建立校准曲线扣除等方法对干扰进行校正。方法用于中低合金钢、不锈钢和高温合金标准样品的测定,测定值与认定值相符,表明了已成功地消除了氩化物CrAr+、FeAr+和NiAr+干扰对钼测定的影响,实现了钼含量的准确测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱测定不锈钢渣中10种组分

采用玻璃片熔融方法制样,建立了X射线荧光光谱(XRF)分析不锈钢渣中氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁、氧化锰、三氧化二铬、二氧化钛、氧化镍和五氧化二磷的快速检测方法。以四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比1∶1)为熔剂,稀释比1∶24,在1 100 ℃下,静置5 min,摇摆20 min熔融,制得均匀不锈钢渣玻璃片。选用炉渣标准样品、三氧化二铬高纯试剂及镍标准溶液合成系列不锈钢渣校准样品,经X射线荧光光谱仪测定并绘制校准曲线,采用谱线重叠干扰校正系数和基体效应校正系数有效地消除了光谱干扰和基体效应。采用高纯氧化物和标准溶液配制不锈钢渣合成样品,采用实验方法对合成样品及生产样品进行分析,测定值与参考值或湿法测定值一致;精密度试验结果显示,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD, n=9)为0.34%~9.4%。     

多元光谱拟合-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中低含量酸溶铝

以盐酸、硝酸和高氯酸溶解样品,通过优选394.401 nm波长的光谱线作为分析线,采用高纯铁进行基体匹配和多元光谱拟合(MSF)技术校正光谱干扰,消除了基体铁以及钼、铌、镍、钒、铬等共存元素对测定的影响,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了不锈钢样品中低含量的酸溶铝(Als)。方法的定量限为0.000 13%(Als的质量分数),样品测定结果的相对标准偏差小于1%。方法用于不锈钢标准样品中低含量酸溶铝的测定,测定值与认定值相符。     

火花放电原子发射光谱法测定奥氏体易切削不锈钢中高含量硫

奥氏体易切削不锈钢中S含量(质量分数,下同)大于0.2％,常规的测量方法有红外吸收法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),而上述分析方法存在制样慢、分析元素种类少等缺点,不能满足炉前炼钢的快速分析要求.实验采用火花放电原子发射光谱法研究了奥氏体易切削不锈钢中高含量S的分析技术.首先通过分析奥氏体易切削不锈...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金和耐热不锈钢中铌时钒、钛、铬的光谱干扰及校正

与一般在试液中加入可疑干扰元素的离子标准溶液来考察干扰元素和干扰程度的方法不同,本文用含不同铌且基体及组分元素差异较大的化学标准物质配制标准溶液,并根据用其测定铌时各相关分析线的校正曲线成线性情况,考察测定铌的光谱干扰程度。实验结果表明:标准溶液中钒、钛和铬对测铌的不同分析线存在干扰,尤以钒、钛分别对Nb309.418 nm和Nb313.079 nm干扰为甚,严重影响测量结果的准确度。采用干扰系数法校正光谱干扰以后,各分析线的校正曲线线性相关性大大提高,从而提高了测量结果的准确度。校正了钛对Nb313.079 nm的光谱干扰后,测得的GH4169化学标钢中的铌量为5.21%±0.060%与标钢赋值5.22%相一致。同时通过对校正后铌的各分析校准曲线线性的分析研究,找到了Cr18Ni20Mo2Cu2Nb不锈钢中铌测定值偏低的原因。