ω-十一烯酸改性纳米碳酸钙工艺研究

采用正交实验,以ω-十一烯酸作为表面改性剂,无水乙醇为分散介质,在一定的温度下对纳米碳酸钙粉体进行表面改性研究,确定改性纳米碳酸钙的最佳工艺条件为:改性剂用量3.0%,改性温度60℃,改性时间30min。改性后的纳米碳酸钙的吸油量(液体石蜡)降为40mL/100g,活化率提高到99.52%,表明改性后的纳米碳酸钙粒子亲油性得到显著提高。沉降速率和透射电镜(TEM)测试结果表明:改性后的纳米碳酸钙在亲油性溶剂中的分散性得到显著改善,粒度分布更加均匀。     

w-十一烯酸改性纳米碳酸钙工艺研究

采用正交实验,以w-十一烯酸作为表面改性剂,无水乙醇为分散介质,在一定的温度下对纳米碳酸钙粉体进行表面改性研究,确定改性纳米碳酸钙的最佳工艺条件为:改性剂用量3.0%,改性温度60℃,改性时间30 min.改性后的纳米碳酸钙的吸油量(液体石蜡)降为40 mL/100g,活化率提高到99.52%,表明改性后的纳米碳酸钙粒子亲油性得到显著提高.沉降速率和透射电镜(TEM)测试结果表明:改性后的纳米碳酸钙在亲油性溶剂中的分散性得到显著改善,粒度分布更加均匀.     

铝酸酯偶联剂改性纳米碳酸钙的工艺研究

为了解决纳米碳酸钙在涂料中的应用问题，采用正交试验法对铝酸酯改性纳米碳酸钙工艺进行了研究，探讨了改性剂用量、转数、乳化温度、乳化时间和保温时间等因素对纳米碳酸钙改性的影响，并优化出了最佳操作工艺条件：铝酸酯用量为纳米碳酸钙的1．8％(质量分数)、转数16000r／min、乳化温度78℃、乳化时间60min和保温时间40min。测定了改性和未改性纳米碳酸钙的活化指数、吸油量和沉降体积，结果表明铝酸酯改性纳米碳酸钙活化指数可达99．78％，吸油量降为0．1836mL／g，其亲油性得到显著提高。     

三种双生磷酸酯表面改性剂改性碳酸钙表面性质的研究

将三种合成产物分别用于轻质碳酸钙的表面改性.研究了改性后轻质碳酸钙的饱和吸水率、吸油量、粘度等性能.结果表明:此类表面活性剂改性的碳酸钙表面性能显著优于其他常用表面活性剂改性的碳酸钙.用相对于碳酸钙质量分数1％的HDP-2Na改性的碳酸钙与未改性碳酸钙相比,其室温下的饱和吸水率由1.14％降低到0.61％,吸油量由68 mL/100g降到18 mL/100 g,粘度由790 mPa·s降低到240 mPa·s,效果明显优于其他表面改性剂,是一种具有良好应用前景的碳酸钙表面改性剂.     

纳米碳酸钙合成研究

采用传统的鼓泡碳化法，用50℃热水快速消化石灰，精制石灰乳冷却到20℃以下碳化，制备纳米碳酸钙。研究了碳化过程中粘度和pH的变化，以及陈化和添加晶形控制剂对纳米碳酸钙晶形的影响。通过陈化一二次碳化法制备了晶形比较完整的纳米碳酸钙，从而降低了纳米碳酸钙的吸油量。通过添加不同的晶形控制剂，可以制备立方体形、立方柱形、棒状和菱形纳米碳酸钙。     

复合偶联剂改性纳米CaCO3工艺研究

采用正交试验法对钛酸酯和硬脂酸复合改性纳米CaCO3工艺进行了研究,探讨了改性剂用量、乳化温度、乳化时间和保温时间等因素对纳米CaCO3改性的影响,并优化出了最佳操作工艺条件：钛酸酯用量为纳米ca0。3的1,2％(质量分数)、硬脂酸用量为纳米CaCO3 4％(质量分数)、乳化温度70℃、乳化时间90min和保温时间80min。测定了改性纳米CaCO3和未改性纳米CaCO3的活化指数、吸油量、沉降体积以及在邻苯二甲酸二辛酯(DOP)中的粘度,结果表明钛酸酯和硬脂酸复合改性纳米CaCO3活化指数可达99．90％,吸油量降为15．23mL／100g,CaCO3／DOP糊粘度显著降低,亲油性得到显著提高。     

纳米碳酸钙吸油值的研究

纳米碳酸钙作为一种无机填料,其吸油值大小决定了纳米碳酸钙的表面化学性质、下游加工应用性能,吸油值越小,颗粒的分散性越好,加工性能越好。采用正交试验法优选纳米碳酸钙的制备工艺,通过正交设计选取不同氢氧化钙浓度、晶型导向剂添加量、改性剂添加量及改性时间,经过碳化合成法合成纳米碳酸钙,对其吸油值进行考察,并对实验结果进行了极差分析。研究结果表明,影响纳米碳酸钙吸油值的主要因素是改性时间,其次是氢氧化钙浓度。通过正交试验得出最优的实验条件为:反应起始温度为45℃时,氢氧化钙浓度8.5%,晶型导向剂添加量0.9%,改性剂添加量3.5%,改性时间2 h,此时所得纳米碳酸钙吸油值为26.37。在最优条件下,所合成的纳米碳酸钙颗粒粒径为50～100 nm,晶型为立方体形,边界清晰,硅酮胶应用实验挤出性27.36 g/min,流变性黏度0.62 mPa·s,触变环面积2 334 Pa/s,屈服值133.56 Pa。     

超声辅助制备针状纳米活性碳酸钙的研究*

针状碳酸钙是一种质优价廉的新型无机填料,可广泛应用于塑料、橡胶、造纸等领域。以简化实验方法和节省能源为目的,采用超声辅助并选用合适的改性剂,合成和改性一体化进行了制备针状纳米活性碳酸钙的实验。综合考察了溶液浓度、改性剂用量、反应温度、加水量等反应条件,通过正交实验得到最佳反应条件：溶液浓度为0.05 mol/L、反应温度为60 ℃,改性剂用量为1.25%（质量分数）、加水量为60 mL、超声功率为250 W、搅拌速度为200 r/min。经过验证实验,最终制得平均粒径为150 nm、长径比为21.7、活化度为98.67%、吸油值为0.455 g/g的针状纳米活性碳酸钙。     

硬脂酸-钛酸酯偶联剂改性重质碳酸钙粉体研究

以硬脂酸和钛酸酯偶联剂为复合改性剂,无水乙醇为分散剂,采用湿球磨法对重质碳酸钙粉体进行改性。以活化度为评价指标,通过单因素实验考察球磨时间、球磨转速、改性剂用量、改性剂配比对改性效果的影响。通过正交实验进一步优化得到改性工艺条件：球磨时间为1.5 h、球磨转速为350 r/min、改性剂用量为2.0%（质量分数）、m（硬脂酸）∶m（钛酸酯偶联剂）=1∶3。在优化条件下,改性样品活化度为99.4%、吸油值为14.27 g（以100 g改性样品计）、沉降体积为1.08 mL/g、粒度D50为1.58 μm。     

纳米碳酸钙的湿法表面改性

向纳米碳酸钙悬浮液中直接加入硬脂酸钠,制得改性纳米碳酸钙粉体,确定了改性剂硬脂酸钠的最佳用量为3 g／100 g CaCO3、最佳改性时间(20-30 min)、最佳改性温度(70-80℃)。用红外光谱、扫描电镜等分析手段进行了验证,实验表明,每100 g改性纳米碳酸钙的吸油值降至35．2 g,而活化度增至90．2％,大大提高了碳酸钙的活性。     

碳酸钙纳米棒制备研究

研究了以白云石为原料经过煅烧、消化、二次碳化、过滤、洗涤、干燥制备碳酸钙纳米棒的工艺。用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）对合成的样品进行表征。重点考查了二次碳化工序反应温度、氢氧化钙质量浓度、晶型控制剂用量及添加的分散剂种类对产品粒径的影响。结果表明,在二次碳化工序中,在碳化温度为20 ℃、氢氧化钙质量分数为6%条件下,加入2%（质量分数）晶型控制剂和聚乙烯醇分散剂,可以制得平均直径约150 nm、平均长度约1 μm、平均长径比为6~8的碳酸钙纳米棒。     

松香酸烷醇酰胺表面改性重质碳酸钙的研究

采用单因素分析法探讨了自制松香酸烷醇酰胺表面改性重质CaCO3的工艺条件,结果表明最佳工艺条件为松香酸烷醇酰胺用量2.5%,改性温度60℃,改性时间45min,搅拌速度500r.min-1。在此条件下,重质碳酸钙的沉降体积为1.8mL.g-1,吸油值为20.0mL/100g,粘度为52.5mPa.s,pH值为8.70。     

P（BA-FA）原位聚合法改性重质碳酸钙微粒的研究

采用单因素法考察了改性剂聚（丙烯酸丁酯-反丁烯二酸）［P（BA-FA）］对重质碳酸钙（重钙）微粒进行表面改性的工艺条件,重点考察了P（BA-FA）改性剂中偶氮二异丁腈（AIBN）用量和叔十二碳硫醇（TDDM）用量对改性效果的影响,并测定改性前后重钙微粒的吸油值、黏度、沉降体积。通过SEM电镜观察发现改性剂对重钙的包覆效果明显,改性后的重钙微粒吸油值、黏度和沉降体积均比改性前有明显降低。较佳的改性条件为每5 g重钙微粒AIBN用量为0.047 6 g,TDDM用量为0.01 mL,在此条件下沉降体积为2.921 mL/g,吸油值为0.359 0 mL/g,黏度为33 mPa·s。     

Span60表面改性重质碳酸钙粉体研究

以Span60为改性剂,乙醇为分散剂,采用球磨法对重质碳酸钙粉体进行表面改性。采用单因素实验考察了球磨转速、球磨时间、球料比、改性剂用量对改性样品的活化度、沉降体积、吸油值、粒度的影响。通过正交实验确定了优化改性条件为：球磨转速为300 r/min,球磨时间为1.5 h,球料比（球磨珠与碳酸钙的质量比）为8∶1,改性剂用量为2%（质量分数）。结果表明,改性后的重钙粉体的活化度明显提高,沉降体积、吸油值、粒度均比改性前有明显降低。     

球形碳酸钙的控制合成研究

以硼酸为控制剂,氯化钙和碳酸钠为原料,采用共沉淀法制备了方解石型碳酸钙球形晶体。研究了控制剂浓度、反应温度、反应时间、反应物浓度等因素对碳酸钙粒径和形貌的影响。结果表明：在硼酸浓度为0.4 mol/L、氯化钙浓度为0.1 mol/L、20 ℃饱和碳酸钠溶液滴速为4.9 mL/min、反应时间为60 min、陈化时间为60 min、反应温度为50 ℃、氯化钙与碳酸钠物质的量比为1∶1条件下,制备的球形碳酸钙颗粒大小均匀,平均粒径为1.57 μm。     

钛酸丁酯改性重质碳酸钙粉体的工艺条件探讨

用钛酸丁酯对重质碳酸钙粉体进行表面改性,考察了改性剂浓度、温度、时间、搅拌速度对吸油值、粘度、沉降体积的影响。结果表明,钛酸丁酯用量为2.0%,改性温度90℃,改性时间为30 min,搅拌速度为500 r/min时,改性效果最好,改性后的碳酸钙粉体吸油值、粘度和沉降体积均比改性前有明显降低。     

柠檬酸钠表面改性重钙粉体的研究

研究了柠檬酸钠用量、反应温度、反应时间、浆料浓度对重钙粉体表面改性的影响。结果表明,柠檬酸钠用量为重钙粉体的6.0%(质量分数),改性温度65℃,改性时间45 min,浆料浓度为12.5%时,重钙粉体沉降体积降为0.65 mL/g,活化度可达到67.9%,吸油值降为230 mg/g,粘度值降低为120 mPa.s,pH值8.50。     

硬硼钙石的湿法改性及表征

分别以硬脂酸和油酸为改性剂,无水乙醇为溶剂,采用湿化学法对硬硼钙石进行表面改性。考察了改性温度、改性时间、液固比及改性剂用量等因素对硬硼钙石改性效果的影响。采用红外光谱、XRD、热重分析、SEM等手段对改性前后的硬硼钙石进行分析表征。研究结果表明：在硬脂酸用量为5%（质量分数）、改性时间为75 min、改性温度为75 ℃、液固比（mL/g）为2∶1的条件下,改性产物性能最佳,活化指数达到99.45%;在油酸用量为5%（质量分数）、改性时间为50 min、改性温度为60 ℃、液固比（mL/g）为1∶1的条件下,改性硬硼钙石的活化指数达到68.30%。