绿原酸的梯度热裂解分析

为准确了解绿原酸的裂解过程,测定了绿原酸的热失重特性,并根据绿原酸的热重曲线和裂解特性将其裂解历程分为10个温度段,采用GC/MS法测定了这10个梯度温度段绿原酸的热裂解产物.结果表明:①绿原酸的热失重至少可分为6个温度段,各阶段的热失重分别为2.94%,0.61%,8.55%,20.29%,34.32%和9.43%;②绿原酸在10个温度段的热裂解产物为:30～120℃,裂解产物是水;120～190℃,没有裂解产物产生;190～260℃,裂解产物是水、二氧化碳和奎宁内酯类化合物;260～325℃,裂解产物是二氧化碳、苯酚、儿茶酚、对苯二酚和奎宁内酯类化合物、水;325～400℃,与260～325℃相比,新裂解产生了3-羟基苯甲酸、苯甲酸、4-乙基儿茶酚;400～500℃,共检出27种主要组分,包括初级裂解产物和1,3-环戊二烯、呋喃、烷基苯酚、甲基儿茶酚、苯甲酸类、芳香烃和多苯环化合物等二次裂解产物;500～600℃,裂解产物中含量较高的是二氧化碳、水和一氧化碳,其次是苯酚、儿茶酚和3-甲基苯酚;600～700℃,主要的挥发性成分是水、二氧化碳和一氧化碳,还有少量的苯、甲苯、苯酚和3-甲基苯酚;700～800℃和800～900℃,裂解产物只有水、二氧化碳和一氧化碳.因此,结合热重分析的梯度裂解产物分析能够为研究绿原酸的裂解过程提供更多的信息.     

3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解研究

对3-羟基-β-二氢大马酮的合成及在线热裂解进行了研究.以异亚丙基丙酮、乙酰乙酸乙酯为原料,经Michael加成和Robinson环合得到2,6,6-三甲基-4-氧代-2-环己烯-1-羧酸乙酯;再经乙二醇缩酮化、水解、NaBH4还原得到2,6,6-三甲基-4-羟基-1-环己烯-1-羧酸乙酯;最后经与烯丙基锂反应得到目标产物3-羟基-β-二氢大马酮.对目标产物结构进行了GC-MS,IR,LC-ESI-MS,1H NMR,13C NMR表征.在线热裂解GC-MS,分析结果表明,3-羟基-β-二氢大马酮在300℃基本不裂解,在600℃,750℃,900℃能裂解出β-大马酮、异佛尔酮等重要烟草香味物质.     

烟叶热裂解产物的分析研究

为研究烟叶热裂解行为对卷烟烟气成分的影响,采用在线热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS)分析烟叶在氦气氛围中不同温度(300℃,600℃和900℃)下的热裂解产物.将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪,用质谱法对裂解产物进行了定性分析,并用面积归一法定量分析.结果表明:300℃,600℃和900℃下的热裂解产物中分别鉴定出45种、110种和124种裂解产物;裂解温度对烟叶产生的裂解产物种类和相对含量都有较大影响,裂解出的致香成分包括酮类、醇类、醛类、酯和内酯类、酸类和氮杂环类等,其相对含量在裂解温度为600℃时达到最大.     

β-胡萝卜素裂解温度对其裂解产物的影响

分别对β 胡萝卜素在300,400,500,600,700,800℃裂解时形成的产物进行了研究.结果表明:β 胡萝卜素高温裂解是一个十分复杂的过程,其产物为许多化合物的混合物,而且裂解的温度不同,裂解时所得到的产物也不相同.在相对较低的温度下进行裂解时,形成芳香物质的种类比较多,含量也比较高,随着裂解温度的升高,这些芳香物质的含量逐渐减少;到600℃时,β 紫罗兰酮和二氢猕猴桃内酯已完全消失,取而代之的是,萘、蒽和菲等稠环化合物的含量迅速增加;到800℃时,产物基本上是苯、甲苯、二甲苯、乙基苯等芳环化合物以及萘、蒽和菲等稠环化合物.     

1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析研究

采用热重-微分热重技术研究了1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的热失重和裂解温度,通过在线热裂解与气质联用技术分别分析研究了无氧和有氧条件下1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖在300℃、600℃、750℃和900℃四个温度的热裂解产物。研究结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖的裂解温度为161.3℃,在700℃时失重达到90.50%。无氧和有氧条件下裂解产物的种类和数量随着裂解温度升高而增多,有氧条件下裂解产物总数稍多于无氧条件,但品种有明显差异。 无氧裂解和有氧裂解产物主要为酮类、吡咯类、吡啶类、呋喃类、吡嗪类、吲哚类以及少量芳香族化合物。有氧热裂解产物的香韵分析结果表明1-L-谷氨酸-1-脱氧-D-果糖裂解产物具有烘烤香、坚果香、甜香、花香、奶香等香韵。      

卷烟纸常用纤维原料热裂解产物的分析

对生产卷烟纸常用纤维原料如针叶浆、阔叶浆、麻浆在300、600、900℃环境中的热裂解产物进行了分析,结果表明,不同温度下,3种纤维原料的主要热裂解产物为醛酮类化合物;在600、900℃下热裂解时,3种纤维原料均产生大量呋喃类、酮类物质(这些物质对卷烟的吸味有贡献),但不同纤维原料的热裂解产物种类有一定差异,如针叶木浆的热裂解产物中可检测到小分子有机酸、麻浆的热裂解产物种类最少等.     

银杏叶挥发油热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取银杏叶挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油及300、600、900℃热裂解产物进行了分析。结果表明,银杏叶挥发油共分离鉴定出104种化学成分,主要是醇、酮、醛类物质;挥发油在300℃热裂解后共分离鉴定出41种化合物,600℃热裂解后共鉴定出46种化合物,900℃热裂解后共鉴定出84种化合物。单料烟加香的评吸结果表明,银杏叶挥发油能与烟香谐调,提高香气质,增大香气量,余味有所改善。     

番茄红素在9％氧气的氮气中的热裂解产物

采用GC/MS法分析了番茄红素在9%氧气的氮气中300,500,800℃下的裂解产物.结果表明:①3种温度下裂解产物中均含有烯烃类化合物和少量的番茄红素,而且随着裂解温度的升高,烯烃类化合物相对含量大幅增加;②低温下裂解有利于醛酮醇类化合物的生成;③3种温度下的裂解产物中都含有一些重要的香味物质如香叶醛、1-甲基-苯乙酮、假紫罗兰酮、金合欢醇、大马酮及去二氢菖蒲烯等;④随着裂解温度的升高,茚及萘类化合物种类及生成量逐渐增多.     

β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解产物及其在卷烟主流烟气中的释放行为

为了掌握β-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟主流烟气中的释放情况,对所合成的β-紫罗兰醇葡糖苷进行了热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析,并采用GC/MS考察了裂解产物中香味成分在卷烟主流烟气中的释放情况.结果表明:①β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解能生成多种香味成分;②在卷烟燃烧过程中能够有效释放出β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮和巨豆三烯,同时巨豆三烯酮释放量也呈增大趋势;随着添加量的增大,特征香味成分的释放量随之增大;③裂解产物在卷烟主流烟气中的释放具有良好的稳定性和均匀性.     

白肋烟浸膏微波裂解产物分析研究

为研究白肋烟烟叶浸膏在裂解过程中的变化规律,建立一种微波裂解白肋烟叶浸膏的方法,以80%乙醇为溶剂浸提白肋烟烟叶制备浸膏,经过冷冻干燥处理后进行微波裂解处理并对其裂解产物进行气相色谱-质谱分析。结果表明:微波裂解时间为120s时,裂解产物中香味物质的数量及含量最高;微波裂解功率为900W时,裂解产物中香味物质的数量及含量最高;5次重复试验的组分峰面积RSD为2.61%,方法重复性良好;白肋烟浸膏裂解产物中,吡啶、吡咯、柠檬烯、甲基环戊烯醇酮、烟碱、β-紫罗兰酮等均为烟草中重要香味物质。     

卷烟烟丝热裂解产物香味成分分析

为了解热裂解温度对烟气香味成分的影响,将烤烟型卷烟烟丝于温度50℃(20 s)10℃.ms→400、600、800、1000、1200℃(20 s)和空气(流速30 mL/min)中进行了热裂解,并对裂解产物中的香味成分进行GC/MS分析.结果表明:①400、600、800、1000和1200℃下的热裂解产物中分别鉴定出57、70、76、77和68种香味成分;②香味成分的释放量随着热裂解温度升高而增大:400→600℃增幅达24%,600→800℃增幅约为1%,800→1000℃增幅为8%,1000℃时释放量达到最大,而后降低;③不同热解温度对应的最大释放量的香味组分分别为:400℃下呋喃酮和吡喃酮类、醛类、酚类、醇酸酯类,600℃下烯烃类、烟碱,800℃下麦斯明与二烯烟碱等烟碱类,1000℃下酮类、氮杂环类、呋喃及苯并呋喃类;④400～600℃,烟碱的释放量随着热解温度的升高而增大,至600℃达到最大,而后下降,但降幅不大.卷烟烟气的香味可能随燃吸温度而变化.     

金莲花浸膏的热裂解行为及单料烟加香应用研究

在模拟卷烟点燃过程条件下对金莲花浸膏进行了热裂解,以气相色谱-质谱法测定其在不同温度（300、600、900 ℃）下的裂解产物,并进行单料烟加香研究。结果表明,在300、600、900 ℃的金莲花浸膏热解产物中分别鉴定出28、29和31种成分,裂解产物主要为酸类、酯类、醇类、酚类、醛类和酮类等对烟草香味有利的香味物质。金莲花浸膏具有改善和修饰单料烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。     

柚皮浸膏及其热裂解产物挥发性成分分析

为开发新的天然烟用香料,采用快速溶剂萃取(ASE)法制备柚皮浸膏,气相色谱/质谱法(GC/MS)测定了浸膏的挥发性成分,热裂解(Py)-GC/MS法测定了浸膏在氦气氛围中于300、450、600、750和900℃下的热裂解产物,并进行了卷烟加香试验.结果表明:①柚皮浸膏中共鉴定出53种挥发性成分,主要成分为萜类、醇类和酯类;②柚皮浸膏在300、450、600、750、900 ℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别有23、30、35、50、55种;③300℃下柚皮浸膏中大部分成分都被热裂解,仅有糠醛、反式芳樟醇氧化物、顺式芳樟醇氧化物、香柏酮、棕榈酸5种成分未被完全热解,600℃下几乎消失殆尽,600℃以下主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质,并开始产生苯类及稠环芳烃成分,且随着温度的升高而增大,600℃以上主要为笨类及稠环芳烃成分;④柚皮浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用.     

TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为

应用热重分析法（TGA）和裂解气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）对天然香料琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为及其产物进行了研究。用热重分析法建立了琥珀酸单薄荷酯主反应区热失重过程的动力学模型,并计算出相应的动力学参数。通过Py-GC/MS,分别在300,400,500,600,700,800和900℃下对琥珀酸单薄荷酯进行热裂解,对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、薄荷烯和琥珀酸等75种裂解产物,并研究了其相对含量随温度升高而变化的规律。结果表明,琥珀酸单薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质,而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此研究为该化合物在卷烟燃烧过程中的转移行为提供了例证,并为烟草制品加香技术提供了一定的理论依据,有利于琥珀酸单薄荷酯在卷烟产品的应用。     

3种糖苷的热稳定性及热裂解研究

使用热裂解器-气相色谱质谱联用仪对苔黑酚葡萄糖苷、树莓苷和橡苔糖苷进行热裂解研究,分别在350,600和900℃进行热裂解分析,并结合热重分析3种糖苷的热稳定性.结果 显示,苔黑酚糖苷和橡苔糖苷在600 ℃时裂解有较优的香气表现,生成的致香物质占比较高.树莓苷在900℃时生成的致香物质占比较高,但在350℃和600℃则...     

蔗渣半纤维素的热裂解特性研究

以从蔗渣中分离出的半纤维素为研究对象,利用TGA和Py-GC/MS研究了其热裂解特性.结果表明,蔗渣半纤维素的主要热失重区间在200～315℃之间,并在230℃左右出现一个肩状峰,700℃时焦炭产量在25%左右.Py-GC/MS分析结果表明,在低温段,半纤维素仅发生侧链断裂和解聚反应,半纤维素的热解产物主要是乙酸、醛类和酮类;温度升高,半纤维索热裂解程度加剧,热裂解产物主要为CO2、乙酸、1-羟基阿酮、1-羟基-2-丁酮、糠醛及环戊烯酮类化合物等.     

热裂解-GC/MS评估烟草苯系物产生量的影响因素

本研究以带有吸附阱的热裂解装置作为裂解反应器,采用高温裂解、低温吸附后热脱附并结合GC/MS在线检测的方法,测定了空气氛围中不同裂解条件下烤烟裂解产生的苯系物(包括苯、甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻/间二甲苯).实验中考察了裂解条件的变化对裂解产物中苯系物产生量的影响,考察的因素包括:裂解终温(600℃、700℃、800℃...     

1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重/差热(TG-DTA)和在线裂解气相色谱/质谱联用(Py-GC/MS)分析技术对1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(Ala-Fru)的热裂解进行了研究.TG-DTA分析结果显示,Ala-Fru的初始裂解温度为147.47℃,600℃时样品质量损失至原重的25%;在350℃,450℃,550℃,650℃,750℃和850℃这6个温度下的Py-GC/MS结果显示,裂解产物的种类和数量随裂解温度的升高而增多,其裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类和呋喃类等杂环类化合物以及少量酮类化合物,这些物质是卷烟烟气中重要的香味成分.     

枫槭浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

采用裂解-气相色谱-质谱联用(Py-GC-MS)模拟卷烟燃烧过程,将枫槭浸膏分别在不同温度(300℃,600℃,900℃)下进行热裂解,将热解产物直接引入气相色谱-质谱仪进行定性、定量分析,并进行卷烟加香实验.结果表明:枫槭浸膏裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和杂环类物质,大多具有优雅的香味;随着裂解温度的升高,裂解产物变得较为复杂,这有助于提高卷烟香韵的丰富性.卷烟加香试验表明,枫槭浸膏在烟丝中的添加量宜控制在0.02%,可突出焦甜香韵和改善卷烟的抽吸品质.     

1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖的热裂解分析

采用热重-差热法对1-L-亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅰ）和1-L-异亮氨酸-1-脱氧-D-果糖（Ⅱ）的热失重和热裂解温度进行了研究,通过在线裂解GC-MS联用技术分别对（Ⅰ）和（Ⅱ）在350℃、450℃、550℃、650℃、750℃和850℃条件下的裂解产物进行了鉴定。研究结果表明2种Amadori化合物的的热失重曲线相似,（Ⅰ）的裂解温度为144.67℃,（Ⅱ）的裂解温度为164.26℃,600℃时（Ⅰ）和（Ⅱ）失重约80%;二者裂解产物主要为吡嗪类、吡啶类、吡咯类、喹啉类和呋喃类等杂环化合物,芳香族化合物以及醛类和酮类,其中以吡嗪类为主;裂解产物的数量随着裂解温度的升高而增多,（Ⅰ）的裂解产物数量与（Ⅱ）的裂解产物数量相当。对（Ⅰ）和（Ⅱ）的主要裂解产物形成途径进行了初步探讨,可为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。