软化学法制备尖晶石结构的钴蓝颜料的研究

研究了以尿素为沉淀剂,采用软化学法合成具有尖晶石结构的钴蓝颜料的制备方法,尿素在不同条件下的水解行为及水解率的表征;探讨了煅烧温度与颜料的光学性能、晶型转化、以及粒径大小的关系;并将本法与干法所制颜料进行了对比.结果表明,本方法较干法煅烧温度低100～200℃,晶型好,粒度均匀,晶界清晰,性能优异.     

煅烧温度对氧化铬绿颜料颜色的影响

在不同煅烧温度下煅烧Cr(OH)3·x H2O制备氧化铬绿颜料。研究表明,当煅烧温度为950℃时,制备出的氧化铬绿样本颜色性能较优,为亮绿色;其他煅烧温度所得氧化铬绿的颜色发红、偏暗。对部分氧化铬绿样品进行了X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析,发现通过控制煅烧温度可制备出颗粒均匀的氧化铬绿,颜色性能较优。     

煅烧温度对氧化铬绿颜料颜色的影响

在不同煅烧温度下煅烧Cr(OH)3·x H2O制备氧化铬绿颜料。研究表明,当煅烧温度为950℃时,制备出的氧化铬绿样本颜色性能较优,为亮绿色;其他煅烧温度所得氧化铬绿的颜色发红、偏暗。对部分氧化铬绿样品进行了X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析,发现通过控制煅烧温度可制备出颗粒均匀的氧化铬绿,颜色性能较优。     

湿化学法制备铁-钛系列随角异色功能颜料

采用具有干涉色的云母钛作为基质材料,通过湿化学法制备随角异色功能颜料。用XRD,多角度色度仪,改进的紫外可见分光光度计对产物进行测试分析,研究了原料的预处理及实验条件对颜料随角异色效果的影响。结果表明,在经过预处理的干涉色云母钛表面包覆氧化铁膜,能够制得变色效果较好的随角异色颜料,制备此种颜料的最佳反应条件是:反应温度70～80℃,pH2.8～3.5之间,加料速度1～2滴/min,煅烧温度850℃,煅烧时间40min,改变云母钛的干涉色可以制得多种颜色的随角异色颜料。     

溶胶凝胶自蔓延燃烧法制备钴蓝颜料

采用溶胶凝胶法制备钴蓝前体干凝胶,经自蔓延燃烧及煅烧制备钴蓝颜料,研究了柠檬酸用量、溶胶反应温度、pH值、金属离子浓度、乙二醇等对凝胶的形成、燃烧特性及对制备的钴蓝颜料晶型结构的影响,以及干凝胶热处理方式和煅烧温度对钴蓝颜料晶型的影响。研究表明:柠檬酸用量、溶胶反应温度、乙二醇对制备的钴蓝晶型结构无影响;提高溶胶反应的温度,增加金属离子的浓度(0.01～0.1mol/L),有利于凝胶的较快形成;Co2+、Al3+总浓度低至0.005mol/L,不能形成完好尖晶石结构;适宜的pH值(约6.5)有利于柠檬酸的电离及与金属离子的络合以及干凝胶的自蔓延燃烧;乙二醇的使用可以改善钴蓝颜料的团聚现象;干凝胶自蔓延燃烧不能形成完好的尖晶石结构,燃烧后再煅烧,有助于改善钴蓝颜料的晶体结构及分散性;干凝胶自蔓延燃烧后再煅烧,随着煅烧温度的提高,制备的钴蓝颜料晶型更加完整,颜色更加鲜亮。     

云母钛珠光颜料前驱体煅烧工艺的研究

以硫酸沸腾水解法制备出的珠光颜料前驱体为研究对象,采用差热-热重分析仪对前驱体进行热分析,初步确定煅烧温度范围;借助X射线粉末衍射分析仪对煅烧后的产物进行晶相鉴定与分析,并利用扫描电镜观察煅烧后的产物的微观形貌,以此来反馈煅烧温度和煅烧时间对产物的影响.研究结果表明:在850 ℃下煅烧1 h样品的珠光效果强烈,其表面的TiO2多晶膜致密光滑无裂痕;且TiO2已完全转化为金红石型晶体,从而提高了珠光颜料的耐热性和耐候性.     

高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料

以Cr2O3与CuO为原料,采用高能球磨高温固相法制备尖晶石型铜铬黑颜料;利用XRD、SEM和激光粒度仪等方法对制备颜料的结构、形貌及粒度进行了表征。系统研究了前体混料方式、球磨时间、煅烧温度、煅烧时间等条件对铜铬黑颜料晶型、粒度的影响;探讨了掺杂对铜铬黑颜料着色力的影响。研究表明,通过高能球磨可有效地控制颗粒大小及均匀性,NiO与CoO的掺入可显著提高其着色力。高能球磨10 min,煅烧温度900 ℃,保温时间3 h下制备出了粒径分布均匀着色力较好的铜铬黑颜料。     

珠光颜料用片状氧化铁的助熔剂法合成研究

以FeCl3·6H2O为原料,采用液相法制备前驱体,在助熔剂中煅烧合成片状氧化铁粉体,作为珠光颜料基片.研究了各种单一或复合盐类作为助熔剂对最终产品形貌的影响,结果表明,在复合助熔剂(NthSO4+K2SO4)体系中,可制得表面光滑、珠光效应显著的六角形片状氧化铁粉体.通过XRD进行物相分析,得知在1 100℃下煅烧后产品可完伞转化成赤铁矿型a-Fe2O3.     

低品位菱镁矿与工业铝灰制备镁铝尖晶石

以低品位菱镁矿与工业铝灰为原料制备镁铝尖晶石材料。分析讨论了不同煅烧温度对工业铝灰材料组成与微观结构的影响,并进一步研究了煅烧温度对制备镁铝尖晶石材料的组成、镁铝尖晶石相晶胞常数及材料微观结构的影响。用X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）对煅烧后试样的物相和显微结构进行研究。利用X′ pert plus软件对试样中主晶相的晶格常数进行计算,比较不同温度煅烧试样的相对结晶度。结果表明：随着工业铝灰煅烧温度的升高,材料中主晶相六方晶型的刚玉相晶胞常数呈现各向异性的变化趋势。低品位菱镁矿与工业铝灰经1 400 ℃高温煅烧可以制备出以镁铝尖晶石为主晶相的镁铝尖晶石材料,该温度煅烧的镁铝尖晶石材料晶粒相对均匀、结构相对致密,主晶相镁铝尖晶石相晶格常数最大。     

高温固相法制备焦磷酸钙工艺研究

以磷酸二氢钙为原料,采用高温固相法制备了磷酸三钙的中间产物焦磷酸钙,并进行了实验研究,系统研究不同原料配比和煅烧温度对焦磷酸钙晶型的影响。结果表明,在磷酸二氢钙与氧化钙配比=5.5∶1,煅烧温度=950℃时,制备的样品产率最高,其中,Ca、P含量也较高。同时,对最佳条件下制备的产品进行X-射线衍射分析发现,在此条件下制备的焦磷酸钙晶相为β-Ca_2P_2O_7晶相。     

磷酸铝包覆氧化铁黄颜料的制备及其耐温性能研究

氧化铁黄颜料受热易脱水变色,限制了其在温度较高环境下的应用。提高氧化铁黄的热稳定性具有很重要的意义。通过液相水解沉积的方法对氧化铁黄表面进行磷酸铝表面包覆,研究了磷酸铝包膜的工艺条件（pH、包膜量、温度）对氧化铁黄包覆的表面形貌和微观结构的影响。结果表明：在pH为7、磷酸铝的包膜量为13%、包覆温度为65 ℃时,在氧化铁黄表面的包覆效果最佳。采用色差法研究了在最佳条件下进行磷酸铝包覆的氧化铁黄颜料,结果表明其耐温性得到显著提高。     

煅烧温度对磁性铁钛复合氧化物微观结构及脱硝活性的影响

利用共沉淀微波法构筑新型磁性铁钛复合氧化物催化剂,研究了煅烧温度对其物性结构及NH₃-SCR脱硝性能的影响,揭示了钛掺杂对磁性γ-Fe₂O₃晶体高温热转化及其脱硝性能的优化机制。结果表明：当煅烧温度由300℃升至500℃时,磁性铁氧化物的比表面积、孔容先增大后减小,且较高的煅烧温度促使其γ-Fe₂O₃晶体逐步转变为α-Fe₂O₃晶体,导致磁性铁氧化物表面Fe²⁺和活性氧浓度增大,促使其NH₃-SCR脱硝性能降低;掺杂钛可提高磁性铁氧化物的热稳定性,抑制了高温煅烧下γ-Fe₂O₃晶体向α-Fe₂O₃晶体的不可逆转变和其孔隙结构的坍塌,增大了高温煅烧时磁性铁氧化物催化剂的比表面积和比孔容,合适的煅烧温度为400℃;该煅烧温度下,催化剂低温活性最佳,反应温度高于220℃、空速比60000h^-1时可获得80%以上的NO_x转化效率。     

氯化亚铁生产高品质氧化铁红的工艺研究

以氯化亚铁晶体为原料,在氧化氛围的固定床反应器中高温反应制备高品质的氧化铁红。主要研究了氧化温度和反应时间对产物的物相、纯度、色相、吸油量和粒径的影响,并讨论了氧化温度与氧化时间的关系。通过实验得到了制备高品质氧化铁红的最佳工艺条件：氧化温度为400 ℃,氧化时间为60 min。在此条件下得到的产物纯度为99.5%,色相纯正鲜艳,粒径为100~150 nm,吸油量为0.241 g/g。通过研究氧化温度与反应时间的关系,证明温度升高所需要的反应时间相应变短,即反应过程具有时温等效性。     

硫铁矿烧渣制备铁黄新技术

以工业固体废弃物硫铁矿烧渣为原料制备得到铁黄,将机械活化硫铁矿加入硫铁矿烧渣与硫酸反应得到烧渣酸浸液中反应得到绿矾。将绿矾溶于水,加入铁黄晶种,同时滴加氨水和绿矾溶液,通入空气氧化72 h得到针形颗粒状铁黄。制备铁黄晶种适宜条件是绿矾质量分数为40%、碱比为0.25、空气流量为0.25 m3/h、反应温度为29℃、氧化时间为10 h。制备铁黄适宜条件是晶种比为33%、反应温度为80—85℃、溶液pH值2.8—3.5、[Fe2+]为0.25 mol/L、空气流量为0.6 m3/h。其涂料性能优于上海一品铁黄标准样。     

硫铁矿烧渣水热法制备氧化铁红颜料工艺研究

在以硫铁矿烧渣为原料、氨水为沉淀剂水热法制备氧化铁红颜料试验中,研究了总铁含量、反应温度、反应时间、pH值及n（Fe~（2＋））/n（Fe~（3＋））等因素对氧化铁红Fe_2O_3含量和颜色色相的影响。研究表明,在总铁含量2.0 mol/L、反应温度200℃、反应时间0.5 h、pH=7～8和n（Fe~（2＋））/n（Fe~（3＋））=0.11的条件下,可以获得高性能鲜红色氧化铁红颜料,并对氧化铁红产品进行XRD和SEM表征,产品质量符合国家标准要求。     

水分对储罐内壁铁锈硫化物自燃性的影响

通过对含硫油品储罐自燃事故的分析发现,储罐内壁铁锈与活性硫(主要为H2S)反应,生成的硫铁化物的氧化放热是导致自燃的主要原因。对罐内壁腐蚀产物进行了X-射线衍射分析,模拟了储罐中硫铁化物的生成方式,考察了水分对Fe3O4、Fe2O3和Fe(OH)3硫化产物自然氧化倾向性的影响。在75℃环境温度下,干燥的Fe3O4、Fe2O3和Fe(OH)3硫化产物的氧化反应使温度的升高分别为180℃、2℃和2℃,而含有水分的铁的氧化物样品的硫化产物温度分别升高到290℃、115℃和89℃。结果表明,75℃时,水分的存在有利于硫铁化物的氧化升温,这种升温后引起的放热,是诱发储罐自燃的主要原因。     

水热法合成云母氧化铁结晶条件

云母氧化铁为鳞片状细微晶体,有金属光泽,其主要化学成分为α-Fe2O3．由于是片状结构,它具有优良的耐介质性、耐大气老化和封闭性能,作为底漆和面漆应用十分广泛．近年来,随着磁性材料、涂料工业等的发展,对云母氧化铁的纯度、粒度及形貌提出了更高的要求．目前云母氧化铁大多     

差示扫描量热法对Fe1-xO歧化反应的研究

采用差示扫描量热法研究了维氏体歧化反应发生的温度、歧化率以及助催化剂对歧化反应的影响。结果表明,随着维氏体中铁离子缺位浓度（Fe²⁺/Fe³⁺）的增大,歧化率逐渐降低。助催化剂对Fe_1-xO的歧化反应有抑制作用,研究的助催化剂中,CaO、MgO、ZrO₂和V₂O₅对Fe_1-xO的歧化抑制作用较强,这与它们能很好地溶解于铁氧化物晶粒中有关;Al₂O₃、TiO₂、K₂O、CeO₂和混合稀土氧化物对Fe_1-xO歧化反应的抑制作用较弱。多助催化剂的联合使用能够有效抑制Fe_1-xO歧化反应的发生,不同样品发生歧化反应的温度相差不大,起始温度约为260 ℃,峰顶温度约为320 ℃,终止温度约为400 ℃。     

固体酸S_2O_8~(2-)/Fe_2O_3-SiO_2催化制备马来酸二己酯

在铁氧化物中引入硅的氧化物 ,并用S2 O82 -浸渍铁硅复合氧化物 ,制得固体酸催化剂S2 O82 -/Fe2 O3 SiO2 (Ⅰ )。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂的活性。通过XRD和TEM分析 ,对催化剂的结构进行了表征。结果表明 ,Ⅰ的最佳制备条件为 :n(Fe)∶n(Si)为 5∶1、70℃陈化 3h ,2 0 0℃焙烧 2h、用 0 2 5mol/L的 (NH4) 2 S2 O8浸渍 3h、在 5 5 0℃下煅烧 6h ;Ⅰ的催化活性比S2 O2 -8/Fe2 O3 和SO2 -4/Fe2 O3 SiO2 更强 ,S2 O2 -8对Fe2 O3 SiO2 的促进作用明显高于SO2 -4;SiO2 的引入提高了催化剂的分散效果 ;有较好的使用重复性 ;它代替硫酸、对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应可得无色透明的酯化产物     

乙烯丙烯酸共聚物型不可逆示温材料的研究

以乙烯丙烯酸共聚物为原料,以低毒性溶剂正庚烷为溶剂,在低温下通过加热和搅拌,制备了环保型低温不可逆示温材料。通过X射线衍射仪测试和分析不可逆示温材料的粒径及结晶规整度。采用差示扫描量热法测定不可逆示温材料的结晶性能和熔点熔限。通过单因素法讨论制备工艺对不可逆示温材料性能的影响。最终确定实验的最佳组成。结果表明,EAA580起始变色温度为82 ℃,变色温度区间为3 ℃,而EAA540起始变色温度为86 ℃,变色温度区间为10 ℃;由EAA580制备的示温贴片具有起始变色温度低、变色温度窄、灵敏度高的特点。