苯基荧光酮光度法测定硅铁合金中痕量锡

硅铁合金试样以王水—氢氟酸分解 ,硫酸冒烟驱除残余氢氟酸 ,用铍载体沉淀分离 -苯基荧光酮光度法进行痕量锡的测定 ,加标回收及标样分析结果令人满意。该法准确、可靠 ,可测定硅铁合金中低至 0.0 0 0 1 %的锡。     

微乳液-三甲氧基苯基荧光酮分光光度法测定微量锡

研究了在微乳液OP存在下,SnⅣ与三甲氧基苯基荧光酮(TMPF)的显色反应。结果表明,在pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,SnⅣ与TMPF形成1:3的紫红色络合物,络合物的最大吸收峰位于552nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.5×105L·mol-1.cm-1。10mL溶液中,SnⅣ量在0～10μg范围内符合比尔定律。本法用于铜合金中锡的测定,结果满意。     

锡(Ⅳ)-邻硝基苯基荧光酮-吐温80显色体系分光光度法的应用

研究了在吐温80存在下锡与邻硝基苯基荧光酮的显色反应。实验结果表明在HCl介质中,锡与邻硝基苯基荧光酮形成了高灵敏度的络合物。ε     

苯基荧光酮分光光度法测定矿物中的锗

介绍了以锗-苯基荧光酮-乙醇为体系,分光光度法测定矿物中的锗,探讨了该方法的最佳实验条件。结果表明,试样酸溶后,在强酸性溶液中,锗与苯基荧光酮生成的络合物被萃取后,于517nm处有最大吸收,其εmax=2．3×10^5L·mol^-1·cm^-1,锗含量在0～0．179g／mL符合比尔定律,精密度（RSD,n=6）为2．3％。回收率为98％～104％。方法应用于矿物中锗的测定,可不经洗涤和反萃取便使Ge与其它元素分离,结果满意。     

碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡

锡作为钢铁中的有害元素通常要严格控制其含量,因此需要准确测定其来源铁矿石中锡的含量。实验建立了碱熔-碘化物萃取-苯基荧光酮光度法测定铁矿石中锡含量的方法。样品以无水碳酸钠-硼酸(m∶m=3∶1)混合熔剂高温熔融,盐酸(1+5)浸取熔融物,硫酸冒烟,冷却后定容。分取合适体积,加入碘化钾,以苯萃取碘化物,然后用0.8mol/L硫酸反萃取,水相放入50mL容量瓶中,依次加入苯基荧光酮、溴化十六烷基三甲基铵显色,于分光光度计波长535nm处测量其吸光度,测定范围0.0005%~0.20%,加标回收率99%~104%。方法应用于铁矿石样品中锡的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%。     

二溴羟基苯基荧光酮吸光光度法测定铜合金中微量锡

在0.10～0.30 mol·L~(-1)盐酸介质中,锡与DBH-PF、乳化剂OP形成三元络合物。其最大吸收位于520nm处,表观摩尔吸光系数为1.3×10~5,锡含量在0～11μg/25ml范围内符合比耳定律。应用于铝青铜、铅黄铜中微量锡的测定。     

锡-苯基萤光酮-CTMAB光度法测定高硅铝合金中痕量锡

随着胶束增溶分光光度法的应用,痕量锡的测定有了进一步的发展,本文应用在1.8N硫酸介质中,Sn-苯基萤光酮(PF)-CTMAB形成浅红色可溶性络合物,其最大吸收峰在505nm处,ε为1.8×10~5。该络合物     

三甲氧苯基荧光酮分光光度法同时测定钢铁中钛和锡

在pH 2.5的氯乙酸-氯乙酸钠缓冲溶液中,表面活性剂吐温-80存在下,Ti(和Sn(均与三甲氧苯基荧光酮发生灵敏的显色反应,据此建立了分光光度法同时测定钢铁中钛和锡。Ti(,Sn(络合物的最大吸收波长分别为600 nm,529 nm,体系的表观摩尔吸光系数分别为8.9×104,6.4×104L.mol-1.cm-1,络合物的组成比均为1∶2。方法的线性范围对Ti(为0~600μg/L,对Sn(为0~700μg/L。方法已用于钢铁中钛和锡的测定,结果与认定值相符,RSD<2.6%。     

水扬基荧光酮-CTMAB分光光度法测定高纯锌中的锡

研究了水扬基荧光酮－溴化十六烷基三甲基胺－锡（Ⅳ）显色体系的吸收光谱和显色条件以及干扰试验。拟定了高纯锌中微量锡的分析方案。实验表明：本方法灵敏度高，可直接测定、快速、简便、准确，适用于高纯锌中微量锡的测定。     

顺序注射分光光度法测定合金钢中微量锡

用顺序注射(SI)分光光度系统测定微量锡。在强酸性介质中,锡与水杨基荧光酮(SAF)、十二烷基硫酸钠(SDS)形成稳定的三元络合物在500nm处检测。在载流流量为0.8mL/min,进样频率为21样/h时,检出限为0.13mg/L,线性范围为0.13～4.0mg/L,相对标准偏差为1.8%。体系选择性好,样品中的干扰离子除Fe 外,均不用掩蔽。样品和试剂的消耗量小,操作简便、快速,用于两种类型合金钢中锡的测定,结果与标准值一致。     

苯芴酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定钛铁中锡

试样用硝酸、氢氟酸、硫酸溶解,以强碱分离法沉淀大部分干扰离子,以2.0 mL 150 g/L抗坏血酸溶液、1.0 mL 10 g/L草酸溶液掩蔽Al³⁺、Mn²⁺、Ti⁴⁺、V(Ⅴ)、Cl^-、F^-等干扰离子。在约0.9 mol/L硫酸介质中锡与苯芴酮、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)作用形成三元络合物,并在536 nm处有最大吸光度,据此可实现锡的分光光度法测定。锡在0.1 ~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 8。方法测定下限为0.030%。对钛铁试样中锡进行测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌铝合金中锡铅铁

提出了一种简单、快速和可靠的同时测定锌铝合金中锡、铅、铁的方法。用硝酸溶样后在1%(体积分数)硝酸介质中,以Sn 189.989 nm、Pb 220.353 nm和Fe 259.940 nm作分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定。锡、铅和铁的检出限分别为0.02 μg/mL、0.03 μg/mL和0.002 μg/mL,样品中锡的加标回收率为100%,铅和铁的加标回收率均为110%。方法应用于锌铝合金中锡、铅和铁测定,测定值与国家标准方法的测定值一致,相对标准偏差分别为0.0%,3.0%和6.4%。     

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。     

碘酸钾滴定法测定铝铜中间合金中锡

采用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样后,加入盐酸,在隔绝空气的条件下,以氯化汞为催化剂,采用次亚磷酸钠将高价锡还原至二价,将溶液冷却至10℃以下,用碘酸钾滴定法测定了铝铜中间合金中锡的含量。实验表明,在滴定前加入5mL250g/L的硫氰酸铵溶液与Cu(I)生成硫氰酸亚铜沉淀可消除铜的干扰,而其它共存杂质元素不干扰测定。方法对与铝铜中间合金基体相同的铸造铝合金标准样品中的锡元素进行多次测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差在1.5%～3.6%(n=8)之间,相对误差在0.0%～1.6%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锡矿石中锡

分析锡含量的常用方法是极谱法,由于该方法在分析过程中需要使用汞,而汞常温下可蒸发为有剧毒的汞蒸气,因此有必要寻求一种安全、环保、快速的锡分析方法。本实验采用碱熔融法对锡矿石样品进行消解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对锡矿石中锡含量进行测定的方法。通过试验得出,采用过氧化钠熔样的最佳温度为670℃,熔样时间为7~10min,样品经热水提取后,经过30mL盐酸(1+1)进行酸化处理,然后采用1.00g酒石酸进行锡的络合,最后引入电感耦合等离子体原子发射光谱进行测定。采用实验方法对锡矿石标准物质GBW07281和GBW07282的检测结果与认定值基本相符,且测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为1.8%和3.7%;对锡矿石实际样品进行测定,结果同传统的极谱法测定结果基本一致。实验方法满足矿山实验室准确快速的检测要求。     

高频熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍-铜-铁合金中镍铜铁锡磷硫

镍-铜-铁合金为不规则样品,采用离心浇铸法制样时单次只能制备一个样品。实验采用多功能熔融炉高频熔融浇注制备成蘑菇状块状样品,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对镍-铜-铁合金中镍、铜、铁、锡、磷和硫含量的测定。通过优化多功能熔融炉工作参数,采用程序控制阶梯式升温,5段号加热及保温的方式对样品进行熔融,确定了最佳的样品制备工艺。实验表明,当最大目标功率12.75kW,每个段号的升温时间10s,整个熔融时间10min时,熔融制备出的样品中各待测元素化学成分在0～0.50mm不同深度方向具备良好的均匀性,相同熔融条件下的样品重复性良好。选用一定含量梯度的镍合金、镍铬合金、高合金钢光谱标准样品和化学定值的镍-铜-铁合金内控样品制作校准曲线,各待测元素线性相关系数均大于0.999,检出限在12.35～42.21μg/g之间,制备10次块状样品的分析结果的相对标准偏差在0.15%～1.9%(n=10)之间。实验方法应用于镍-铜-铁合金实际样品的测定,与标准方法测定结果具有较好的一致性,满足常规检测的需求。     

ICP-AES法直接测定70钛铁中V,Sn

建立了一个简捷、快速、实用的 70钛铁中V和Sn的电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP -AES)测定方法。避免了繁杂的分离富集手续 ,直接对 70钛铁试样溶液同时进行V和Sn的测定 ,试验了基体及共存元素干扰情况 ,优化了仪器工作条件。方法的检出限分别为DL(V) =0.0 0 0 2 % (质量分数 ) ,DL(Sn) =0.0 0 0 7% (质量分数 ) ;RSD小于 2 % ;V和Sn的回收率分别为 10 3.9%和 10 0. 5 %。     

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。