SiO2图像分析法统计颗粒数对粒径影响的研究

采用图像分析法[1]对SiO2颗粒的透射电镜[2～3]照片进行统计,并讨论了统计颗粒数对粒径值的影响.同时与光子相关法[4]的结果进行对比.实验结果表明对于呈球形且单分散的颗粒而言,利用图像分析法测量其粒径时选择颗粒数大于100个即可,且统计颗粒数大于2500个时所得结果更接近其真实值.     

单分散球形介孔SiO2的合成与表征

以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,甲醇为共溶剂,氢氧化钠为催化剂,采用水热法制备出不同粒径、单一分散、高度有序的介孔SiO2微球,并利用扫描电子显微镜(SEM)对所制备的微球进行表征。考察了体系中CTAC浓度、TEOS浓度、甲醇的比率和温度等条件对所制备的SiO2微球的粒径及分散性的影响。同时采用XRD、BET、HRTEM等手段对样品进行分析表征。结果表明合成的单分散球形SiO2具有有序的六方相介孔结构,并且具有较高的比表面积。     

软模板法制备SiO2纳米管

本文报道了以酒石酸为模板剂,正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,乙醇为共溶剂,在氨水存在的条件下合成SiO2纳米管的方法和结果。讨论了氨水浓度对SiO2纳米管的形态和生长的影响。实验发现,氨水浓度对SiO2纳米管的形态及生长起着至关重要的作用。在一定的浓度范围内,随着氨水浓度的减小,产物中SiO2纳米管的数量和长径比都增加。并首次讨论了氨水浓度和酒石酸对SiO2纳米管形成过程的作用机理。     

SiO2-H2O纳米悬浮液的导热及其机理分析

采用"两步法"分别将50 nm、500 nm粒径的SiO2纳米颗粒加入去离子水中制备纳米悬浮液,采用稳定性分析仪测试SiO2-H2 O纳米悬浮液的分散稳定性.结果显示:SiO2-H2O纳米悬浮液的不稳定性指数低于0.37,说明SiO2纳米颗粒在去离子水中分散稳定.在此基础上,采用Hotdisk导热系数仪分别测试SiO2-H2 O纳米悬浮液在25℃、-20℃下的导热系数,就颗粒浓度和粒径的影响进行研究.结果显示:SiO2-H2 O纳米悬浮液在25℃下的液相导热系数随颗粒浓度的增大、粒径的减小而上升;在-20℃下由于冰的导热系数比SiO2纳米颗粒大,SiO2-H2 O纳米悬浮液的固相导热系数转而下降.采用Maxwell、Bruggeman、Yu and Choi和Xie提出的导热系数模型计算SiO2-H2 O纳米悬浮液的液相和固相导热系数,与测试结果对比发现:导热系数模型能相对较好地预测SiO2-H2 O纳米悬浮液的固相导热系数,但对悬浮液液相导热系数的预测存在很大偏差.分析认为,在纳米颗粒自身导热性能和其微观布朗运动对SiO2-H2 O纳米悬浮液的导热强化中,纳米颗粒的微观布朗运动起到主要作用.     

Fe／SiO2复合微颗粒的微结构及电磁特性研究

采用机械球磨法制备了Fe／SiO2复合微米量级颗粒粉体。用X射线衍射、扫描电镜和透射电镜研究样品结构形貌；测量了不同成分配比下的磁滞回线；测试了在2～18GHz频段下的电磁性能参数。结果表明，微米量级铁颗粒的饱和磁化强度比纳米量级的铁颗粒显著增大．在2～18GHz频段内，复合微米颗粒的相对介电常数的实部稳定，虚部很小；磁导率虚部在0．7～1．2之间。该微米复合颗粒作为微波吸收材料，具有良好的应用潜力。     

规则SiO_2颗粒的超临界合成

通过正硅酸乙酯 (TEOS)在超临界乙醇 -水 -氨介质中的反应 ,合成出具有规则形状和大小均匀的SiO2 颗粒 ,并通过透射电子显微镜 (TEM )和扫描电子显微镜 (SEM )对颗粒进行了表征。同时通过调节体系中乙醇 /水的摩尔比例 ,改变临界温度和压力 ,可以调变合成产品的颗粒大小。同时为避免TEOS在升温过程中与水发生反应 ,TEOS的加入通过液体高压进样泵来完成。另外 ,不同组成的混合介质的临界温度和压力通过跟踪具有相同配比不同总体积的体系的压力 -温度曲线的分叉点来确定     

反相微乳法制备纳米CdS/SiO2复合颗粒和空心SiO2球

采用TritonX-100/环己烷/正辛醇/水W/O型微乳体系,制备了粒径分布均匀、尺寸在30～50nm范围内的CdS/SiO2复合球,并通过酸处理,得到了相应的空心SiO2球.用TEM、XRD、FTIR、BET等手段对产品进行了表征.研究表明,改变反应物的加入量和反应物的浓度,影响颗粒的尺寸及其空心的大小.     

Au／SiO2复合纳米颗粒膜及SiO2纳米线的制备

室温下用磁控溅射法在Si（111）衬底上生成Au／SiO2复合纳米颗粒膜,并分不同温度进行退火处理。1000℃退火时自组装生成空间分布均匀（直径约为70nm）的Au纳米点,从而用自组装生长方法制备了生长一维纳米材料的模板,然后,将Au催化剂模板在1100℃下退火处理,生成纳米线,SEM和TEM测试,制备的SiO2纳米线直径约为100nm,长度约为4μm,表面光滑,直且粗细均匀。     

双介孔SiO2的原位合成及表征

以富含大孔或大介孔结构的硅胶为原料,在其上通过原位晶化合成具有小介孔-大介孔双孔分布的复合SiO2,并利用N2吸附-脱附、X射线衍射、扫描电镜、透射电子显微镜等手段对SiO2的物化性能和孔分布进行了表征。结果表明,所制备的样品具有双孔分布,孔径分别在3和45nm左右;小介孔的孔结构与MCM-41介孔类似,负载于硅胶表面及大孔孔壁上;大介孔的孔径较硅胶孔径有所减小,但未被完全填充堵塞。通过改变TEOS/大孔硅胶及CTAB/TEOS的配比可以实现对双介孔SiO2孔分布的调控。     

影响多孔SiO_2聚集体颗粒粒径的因素

在不考虑交互作用情况下,设计了五因素四水平正交实验以考察诸因素对硅灰石制多孔SiO2聚集体颗粒粒径的影响。实验结果表明,当反应时间统一为80min,陈化时间20min,反应温度50～55℃,HCl浓度为12mol/L,硅灰石用量为80g时,表面活性剂种类的选用对多孔SiO2聚集体颗粒粒径的影响最大,表面活性剂加入时间影响最小。     

二氧化硅微球的制备与形成机理

在酯-醇-水-碱体系中以正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶法合成了二氧化硅球形颗粒。采用红外光谱、BET吸附曲线、扫描电镜等手段重点研究了正硅酸乙酯加料方式对二氧化硅粒径和形貌的影响。分析表明,采用正硅酸乙酯分步滴定法能提高二氧化硅微球的球形度、窄分布、单分散与致密性。同时,在反应温度25℃、正硅酸乙酯浓度0.12mol/L、氨浓度为15.0mol/L、去离子水浓度0.90mol/L、无水乙醇浓度2.35mol/L、pH值为9～12的条件下,获得了直径约200～250nm、粒径一致性约为0.5、分布偏差约为7.5%的球形二氧化硅单分散颗粒;研究和讨论了二氧化硅微球的形成机理。     

二氧化硅/聚苯胺复合粒子的制备与性能

在化学氧化聚合的反应介质中分散二氧化硅粒子,苯胺(ANI)优先在二氧化硅粒子表面聚合,形成聚苯胺(PANI)包覆的二氧化硅复合粒子(SD/PANI).扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察表明,ANI用量较小时,在二氧化硅粒子表面形成均匀的PANI层,其厚度在10～60nm之间;ANI用量较大时,二氧化硅粒子表面有颗粒状PANI形成.紫外-可见光光谱(UV-VIS)和X射线光电子能谱(XPS)分析表明,复合粒子表面PANI的氧化程度随ANI用量的减小有所下降.复合粒子表面的PANI对二氧化硅结合牢固,这种复合粒子能像纯PANI颗粒一样使冷轧钢(CRS)表面钝化,可以作为廉价的缓蚀剂用于防腐涂料.     

SiO2包覆纳米SiC的制备及表征

采用正硅酸乙酯水解法在SiC表面包覆SiO2,并通过实验探讨了TEOS用量、总体系CTEOS等因素对包覆效果影响。实验确定了制备包覆粒子的优化工艺条件：SiC／TEOS的最佳物质量比值为5：1,最佳总体系CTEOS为0．2mol／L。采用ZETA、IR、XRD等测试手段对SiO2改性的碳化硅粉体进行了表征。沉降实验表明：碳化硅表面改性后,在硅溶胶中浆料的稳定悬浮性提高。     

单因素对单分散二氧化硅微球制备的影响

以氨水为催化剂、正硅酸乙酯为硅源、醇为溶剂,采用改进的溶胶-凝胶工艺制备单分散SiO2微球,通过扫描电镜、激光粒度分析仪着重研究了正硅酸乙酯添加方式、反应温度、溶剂类型等单因素对SiO2的颗粒大小和形貌的影响.结果表明,正硅酸水解对醇溶剂是有选择性的,乙醇作为溶剂合成SiO2的单分散性和球形度最好.连续滴定和分步滴定更有利于单分散SiO2微球的形成.水解温度升高,生成的颗粒粒径将运渐增大,最佳反应温度为常温25℃或恒温水浴25～35℃.     

Al/SiO2复合粒子制备及其催化性能研究

文章利用溶胶一凝胶法,以超细铝粉为核,SiO2为膜,制备了包覆式超细Al／SiO2复合粒子。采用扫描电镜、X射线光电子能谱、红外光谱等方法对包膜的效果进行了表征分析。分析结果表明：制备的Al／SiO2复合粒子表面的SiO2膜均匀致密。运用差热分析法（DTA）研究了制备的肼SiO2复合粒子对高氯酸铵（AP）热分解性能的影响。结果表明：与添加5％纯Al粉的AP相比,添加5％Al／SiO2复合粒子的AP,其高温放热峰温降低了29．73℃,表观分解热增加了616．8J／g。表明Al／SiO2复合粒子比纯Al粉对AP热分解具有更好的催化作用。     

Sol-Gel法制备球形UO2陶瓷颗粒

以U3O8粉末为原料,采用外凝胶与内凝胶结合的sol-gel法,经过溶解制胶、凝胶成球、陈化、洗涤干燥、煅烧、还原烧结、筛选得到球形UO2陶瓷颗粒．采用该方法制备的陶瓷颗粒为面心立方结构,密度为理论密度的98．18％;基本不含杂质, O／U比为2．00,平均标准偏差为0．001;平均直径为498．1μm,标准偏差为14．7μm;球形度分布在1．00～1．10区间,平均值为1．04;平均畸形比为2．2×10-4,各项指标都达到设计要求．同时,研究分析了各参数的影响．     

Preparation of Monodisperse Spherical SiO_2 by Microwave Hydrothermal Method and Kinetics of Dehydrated Hydroxyl

Monodisperse spherical SiO2 particles were successfully synthesized in 2-propanol-H2O-NH3 system by the microwave hydrothermal method using ammonia as catalyst. To investigate the influences on the size of spherical SiO2 particles, factors such as ammonia concentration, reaction temperature, stirring intensity and reactants mol ratio have been studied. The orthogonal experiments were carried out. The as-prepared SiO2 particles were characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (...     

海藻酸钠/二氧化硅互穿聚合物网络的制备

以海藻酸钠为聚合物基体,采用溶胶-凝胶法使正硅酸乙酯在海藻酸钠中水解聚合,形成二氧化硅含量分别为0%、20%、30%、40%的有机/无机互穿网络膜。通过红外(FT-IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)及X射线衍射(XRD)对所得样品进行分析表征,结果表明,无机相SiO2的加入对海藻酸钠膜的结构和结晶性能都产生了一定的影响。控制合适的SiO2含量可以获得相容性好的互穿网络膜。