4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成研究

对4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类化合物的合成与香气特征进行了研究。具体方法是:在四氢呋喃溶剂中,4-甲基-3-戊烯-2-酮与各种硫醇在哌啶的催化作用下回流反应20h,得到5种4-甲基-4-烷硫基-2-戊酮类新型食用香料化合物,产率40.3%～65.1%,其中烷硫基分别为乙硫基、丙硫基、丁硫基、己硫基、糠硫基。4-甲基-3-戊烯-2-酮是通过丙酮醇在碘催化剂作用下加热脱水制取的。采用IR、GC-MS、1HNMR分析并确证了上述合成化合物的结构,并对其香气特征进行了描述,它们可能是潜在的食用香料。     

3种2-丁烯醛类食用香料的稳定性研究

为研究2-丁烯醛类食用香料在不同储存条件下的稳定性,采用气相色谱-质谱联用仪考察了储存温度、相对湿度和顶空气体中氧气的体积分数对反-2-甲基-2-丁烯醛、3-甲基-2-丁烯醛和2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中稳定性影响。结果表明,在考察的3种因素中对2-丁烯醛类食用香料的稳定性影响由大到小依次为顶空气体中氧气的体积分数、储存温度和相对湿度。装有2-丁烯醛类香料的容器顶空中含有空气时,在室温下储存20周,其含量降到90%左右。为了保证2-丁烯醛类香料的质量,包装打开后建议在12周内用完;这类香料不耐高温,在调配耐高温香精时应该少量使用。为确定3种2-丁烯醛在储存过程中生成的新物质,采用质谱和两种不同极性色谱柱上的保留指数对生成的新物质进行了初步定性。结果表明:反-2-甲基-2-丁烯醛和3-甲基-2-丁烯醛容易被氧化生成反-2-甲基-2-丁烯酸和3-甲基-2-丁烯酸,而2-苯基-2-丁烯醛在储存过程中产生的主要物质是2-甲基-3-苯基-2-丙烯酸和苯丙酮。这类香料应该保存在低温和惰性氛围中。     

5,6-二氢-1,3,5-二噻嗪类食用香料研究进展

5,6-二氢-2,4,6-三取代基-1,3,5-二噻嗪是一类重要的含硫含氮杂环香料化合物,目前从食品中鉴定出的已经有70种左右。由于这类香料化合物具有典型的烤香、肉香、坚果香、蔬菜香等香气特征,有的已经被我国及世界上多个国家批准用来调配食用香精,用于食品加香,如2,4,6-三甲基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2(4)-异丁基-4(2),6-二甲基-5,6-二氢-4H-1,3,5-二噻嗪、2,4-二甲基-4H-吡咯[2,1-d]-1,3,5-二噻嗪等。本文对67种5,6-二氢-2,4,6-三取代基-1,3,5-二噻嗪类香料化合物的天然存在和香气特征进行了归纳;由于在食品基质中这类化合物的形成与多种因素有关,如梅拉德反应、脂肪的氧化、Strecker降解、pH、温度等,因此有必要对其在食品热加工过程中的形成机理进行研究和总结;考虑到1,3,5-二噻嗪类化合物在香料工业中的潜在价值,本文也对文献报道的该类化合物的合成方法进行了概括。     

电子舌-固相微萃取-气相色谱-质谱联用比较3 种不同干燥方式对浏阳豆豉品质的影响

以湖南浏阳豆豉为研究对象,比较自然晒制、烘箱烘干和微波烘干3 种不同干燥方式对浏阳豆豉挥发性成分的影响。采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术结合电子舌,比较3 种不同干燥方式处理的豆豉样品之间差异。结果表明：三者干燥方式理化指标差异不大,自然晒制、烘箱烘干、微波烘干的挥发性成分分别有31、33 种和22 种,自然晒制豆豉主要挥发性成分包括2,3,5,6-四甲基吡嗪（24.10%）、2-甲基丁酸乙酯（19.91%）、2-甲基丁酸（7.82%）、3-甲基-1-丁醇乙酸酯（7.65%）、2,3,5-三甲基吡嗪（7.53%）。烘箱烘干豆豉以乙酸乙酯（3.27%）、2,3-丁二醇（4.23%）、糠基甲基苯丙胺（4.23%）、2-（2-甲基丙基）-3,5,6-三甲基吡嗪（4.13%）、3-辛酮（4.10%）为主。微波烘干豆豉含3-甲基丁酸（27.96%）、2,3,5,6-四甲基吡嗪（13.28%）、2-甲基丁酸（10.55%）、甲酰肼（10.33%）、2,3,5-三甲基吡嗪（6.28%）比例占优。3 种干燥方式后的豆豉味道也有差异,其中自然晒制、烘箱烘干2 种干燥方式处理后豆豉的味道较接近,它们与微波烘干处理方式的差异主要表现在第2主成分上,即鲜味、苦味和咸味。     

甲基戊酸中甲基位置对其香气强度的影响

采用3 点选配法(3-AFC)并结合最优估计阈值(BET)法对这甲基戊酸的3 种同分异构体-- 2- 甲基戊酸、3- 甲基戊酸和4- 甲基戊酸阈值进行计算,得到3 种香料的阈值分别为63.49、0.886、0.713mg/kg。同时,使用电子鼻对3 种化合物的香气强度进行比较,在10、100、1000mg/kg 的溶液,3 种化合物的香气强度由强到弱的顺序为4- 甲基戊酸＞ 3- 甲基戊酸＞ 2- 甲基戊酸,这与3 种化合物的阈值测试情况吻合。结论：甲基位置对甲基戊酸的香气强度有影响,随着甲基与羧基距离的增加,甲基戊酸的香气强度逐渐增强。     

微波及超声波辅助合成食用香料2-甲基苯骈噁唑

以2-氨基苯酚、乙酸为原料,多聚磷酸为催化剂,微波及超声波辅助合成食用香料2-甲基苯骈噁唑。通过考察催化剂与原料物质的量之比、微波和超声波功率、只有微波无超声波、反应温度、反应时间等因素的影响,确定较佳工艺条件：微波和超声波功率均为800W,乙酸与2-氨基苯酚的物质的量之比为7.6:1,催化剂多聚磷酸用量4g,反应温度115℃,时间25min。经减压蒸馏处理后,产率为78.20%。2-甲基苯骈噁唑结构通过质谱、红外光谱和核磁共振进行了确认。本实验所得工艺,原料廉价易得,利用微波和超声波的协同效应,具有反应时间短、收率高、操作简便、产品香气纯正等优点。     

气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定茶叶中10种香料化合物

目的 考察3种前处理方法的提取效果, 建立结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-high resolution quadrupole time-of-flight mass spectrometry, GC-Q-TOF/MS)同时测定茶叶中10种香料[1,8-桉叶素、(+)-异薄荷酮、胡椒酚甲醚、茴香烯、甲基丁香酚、反式肉桂醛、香豆素、樟脑、反式-甲基异丁香酚、顺式-甲基异丁香油酚]的分析方法。方法 样品经乙酸乙酯提取, 加入无水硫酸镁和氯化钠, 涡旋离心后取上清液过滤膜。采用GC-Q-TOF/MS仪, 目标化合物以全扫描模式测定, 以基质匹配标准曲线法进行定量。优化色谱及质谱条件后, 从操作步骤、加标回收率等方面考察3种前处理方法对目标化合物的提取效果。结果 直接提取法最为适用于同时测定茶叶中10种香料化合物。10种香料化合物在10.0~2000.0 μg/L范围内呈良好线性关系, 相关系数r均大于0.9991, 平均回收率为85.3%~108.7%, 检出限为0.03~0.10 mg/kg, 定量限为0.1~0.3 mg/kg, 日内、日间精密度(n=6)分别小于11%和13%。结论 该方法准确、灵敏、回收率高, 适用于茶叶中10种香料的批量检测。     

特征香味含硫食品香料化合物

介绍了9种食品香味的特征含硫香料化合物,其中2-甲基-3-呋喃硫醇是肉香味、糠硫醇是咖啡和芝麻油香味、二烯丙基二硫醚是大蒜香味、二丙基二硫醚是洋葱香味、2-异丁基噻唑是番茄香味、3-甲硫基丙醛是马铃薯香味、2-甲基-5-甲硫基吡嗪是榛子香味、3-甲硫基丙酸甲酯是菠萝香味、1-对-烯-8-硫醇是圆柚香味的特征含硫香料化合物。孟艹     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

以超临界萃取油为基质制备热反应型巴旦木香料的研究

试验以巴旦木原料为基础原料,通过添加不同还原糖和氨基酸进行热反应制备巴旦木香料。研究表明巴旦木香料的最佳反应原料及其添加量为:巴旦木油脂20%,葡萄糖1.5%,果糖4.5%,苯丙氨酸3%,甘氨酸2%,亮氨酸4%和辛癸酸甘油酯80%。巴旦木香料的最佳工艺条件为:反应温度为124℃±3℃,反应时间为1 h。用GC-MS对最佳配方和工艺下制备的巴旦木香料进行致香成分分析,共检测到67种挥发性成分,其主要致香成分为:3-甲基丁醛、苯甲醛、苯乙醛、糠醛、可卡醛、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基吡咯、2, 5-二甲基吡嗪、4-羟基-2, 5-二甲基-3(2H)呋喃酮和乙酸等。     

基于主成分分析判别不同等级酱香型白酒的研究

利用气相色谱法检测5个不同等级的酱香型白酒中的挥发性风味物质,共鉴定出38种风味物质。对所有挥发性风味成分进行主成分分析并构建香气质量评价模型。结果表明,前3个主成分的累计贡献率达到94.99%,能够很好地反映原始数据的信息。运用香气质量评价模型计算5个等级的酱香型白酒综合得分,由高到低的得分顺序为Y2>Y3>Y1>Y4>Y5。通过5个酒样的散点图表明,每个样品均分布在第四象限,且较为接近,说明该类酒样风味成分具有较高的相似度。本研究为酱香型白酒的风味物质评价及质量控制提供了参考依据。     

玉米蒸煮香气成分的研究

结合同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法测定五粮液酿酒用玉米的挥发性香气成分。用GC-MS以大体积进样方式分析,共检出99种组分,其中烃类18种,醛类13种,酮类15种,醇类12种,酸类7种,酯类9种,苯类13种,酚类3种,杂环类9种。含量较高的有2,4-葵二烯醛（1.116%）、苯并噻唑（2.666%）、4-乙烯基愈创木酚（2.231%）、2,3-二氢苯并呋喃（1.982%）等。并对不同品种的玉米香气成分进行了比较。     

高粱蒸煮香气成分的研究

用同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法收集高粱蒸煮时产生的香气成分,GC-MS大体积进样方式分析,共检出高粱蒸煮时产生的香气成分108种。其中,烃类21种、醛类15种、酮类13种、醇类17种、酸类7种、酯类7种、苯类7种、酚类6种、杂环类15种。单个组分含量较高的有壬醛（8.436%）,4-乙烯基愈创木酚（9.026%）和2,3-二氢苯并呋喃（5.506%）等。比较了东北高粱、川南本地高粱和杂交高粱,高粱和其他粮食蒸煮时产生的香气成分的差别。     

两种制备方式猪肉香精挥发性风味成分差异性分析

为研究微波和焙烤两种制备方式对猪肉香精挥发性风味成分的影响,采用固相微萃取法对微波和焙烤制备的猪肉香精中挥发性成分进行萃取,同时结合气相色谱-质谱联用和嗅闻技术对萃取成分进行鉴定。结果显示:微波制备的猪肉香精中共鉴定出37种挥发性成分,其种类分别为:烃类3种,醛类15种,醇类8种,酯类1种,酸类5种,杂环类3种,其它化合物2种;焙烤制备的猪肉香精中共鉴定出44种挥发性成分,包括烃类7种,醛类14种,醇类6种,酯类4种,酮类1种,酸类6种,酚类2种,杂环类2种及其它化合物2种。两种制备方式均鉴定出的共同化合物有24种,包括α-蒎烯、壬醛、反-2-辛烯醛、苯甲醛、反-2-癸烯醛、反,反-2,4-壬二烯醛、柠檬醛、芳樟醇、1-辛醇、4-甲基-5-羟乙基噻唑、草蒿脑、茴香脑等。与焙烤方式制备的猪肉香精相比,微波方式制备的猪肉香精中关键性香气物质较多,由此制备出的调味基料更接近厨房菜肴。     

基于数值仿真模拟的“五段式”加香滚筒设计

为解决传统“三段式”加香滚筒香料吸收率低等问题,采用数值仿真模拟技术,利用EDEM软件对加香滚筒内烟丝颗粒运动轨迹进行模拟,分别考察了导料板数量、混合段导料板高度和阻流段导料板轴向角度3个特征参数对滚筒内烟丝颗粒数量及停留时间的影响,并优化了烟丝抛撒路径;基于优化结果设计了“五段式”加香滚筒,并采用超声提取-气相色谱质谱联用法对引入的目标致香化合物薄荷醇和香茅醇进行定量分析。结果表明:①“五段式”滚筒与“三段式”滚筒相比,薄荷醇吸收率增幅22.56%,香茅醇吸收率增幅76.67%;改进前后各致香化合物的变异系数均在工艺质量要求的15%以内;②感官评价结果显示烟支嗅香浓郁,香气量充足,符合产品设计要求。该技术可为提升加香均匀性和香料吸收率提供支持。      

白猪肉与黑猪肉热反应香精中香气物质分析鉴定

以黑猪肉和白猪肉酶解物及氧化脂肪为原料,经热反应制备肉味香精。溶剂辅助蒸发结合气相色谱-质谱联机分析挥发性风味物质,基于保留指数、质谱共鉴定出123种挥发性化合物,包括含硫化合物、含氮杂环、含氧杂环、醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烃类等。相比之下,白猪肉香精中烷基呋喃、脂肪族醛和酸的相对含量较高,黑猪肉香精中含硫化合物、含氮杂环、酯类化合物的相对含量较高,而醇类、酮类化合物的相对含量二者相差不大。采用气相色谱-嗅闻分析,基于质谱、保留指数、气味特征、标准品共鉴定出31种气味活性化合物,28种为2种肉味香精所共有,尤其二甲基三硫、糠硫醇、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2-乙基噻吩、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、(E)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-醇、3-羟基-2-丁酮等在两香精中均具有较高稀释因子。但黑猪肉香精中具有高稀释因子的化合物种类多于白猪肉香精,且采用雷达图对强势气味活性化合物比较显示其肉香、脂香化合物的轮廓线大于白猪肉香精,这可能是造成黑猪肉香精香气较浓的原因。     

SPME-GC-MS结合GC-O分析糖醋排骨风味香精挥发性风味成分

采用固相微萃取法提取糖醋排骨风味香精中挥发性成分,并结合气相色谱-质谱联用技术和气相色谱-嗅闻技术对萃取成分进行鉴定。结果显示,糖醋排骨风味香精共鉴定出挥发性成分55种,其中烃类11种(16.45%)、醚类3种(13.41%)、醇类10种(12.38%)、其他化合物5种(12.03%)、酮类4种(5.45%)、酯类3种(3.82%)、醛类8种(3.54%)、酸类6种(3.46%)、酚类5种(1.74%)。经气相色谱-嗅闻确定糖醋排骨风味香精中的12种关键性风味成分为β-蒎烯、乙酸、糠醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、苯甲醛、芳樟醇、3-甲基丁酸、反-2-癸烯醛、反-2,4-癸二烯醛、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、大茴香醛、丁香酚。     

酒精发酵对欧李汁香气成分的影响

利用固相微萃取和气质联用技术分析欧李汁和欧李酒中的挥发性香气成分,分离的化合物经计算机检索进行鉴定,根据面积归一法测其相对舍量,发现欧李汁中含有77种风味物质,占色谱流出总量的96．18％;而欧李酒中的风味物质主要有57种,占色谱流出总量的97．47％。欧李汁中主要香气物质有：2-己烯醇、2-己烯醛、苯甲醛、3-己烯醇、乙酸乙酯、己醛、沉香醇等,而欧李酒中主要包括苯乙醇、异丁醇、己酸乙酯、己醇、乙酸乙酯、苯甲酸乙酯等物质。     

低值海虾制备烧烤型虾味香精及GC-MS结合电子鼻技术分析

以低值海虾酶解液为基料,利用Maillard反应制备烧烤型虾味香精。研究了还原糖添加量、氨基酸添加量、pH、反应时间及温度对虾味香精感官风味的影响;采用GC-MS结合电子鼻技术对虾酶解液及虾味香精的风味进行分析比较。结果表明,当还原糖（木糖:葡萄糖=1:4）添加量为6%,氨基酸（丙氨酸:精氨酸=1:2）添加量为2%,pH为8.0,反应温度为115℃,反应时间为20min时,虾味香精澄清透明、虾肉香味和烧烤味浓郁。电子鼻分析表明虾酶解液和虾味香精的风味轮廓存在较大的差异;GC-MS测定可知,与酶解液相比,虾味香精中胺类、烃类、酸类、酯类等化合物含量降低,醛类、吡咯类化合物含量明显升高,同时产生大量醚类、吡嗪类、呋喃类、噻唑类、嘧啶类等呈香化合物,这些杂环类化合物对虾味香精风味具有重要贡献。      

白酒风味化合物及其风味微生物研究进展

对白酒风味化合物的检测技术及香型进行了概述,着重介绍了风味化合物及风味微生物的研究进展。提出了研究白酒风味化合物与风味微生物关系的重要性,为白酒酿造的理论研究奠定基础。