以弱碱性树脂去除废水中5-氨基-2-氯苯-4-磺酸和盐酸

This research deals with an investigation of the adsorption of two acids, namely, 5-amino- 2-chlorotoluene-4-sulfonic and chlorhydric acids from their solution onto weakly basic resin. The screening of resins, kinetics, and isotherm were studied. The results indicate that the D301R is more appropriate for the removal of acids from solution. The adsorption of acids obeys Langmuir isotherm and the first-order kinetics model. Sorptive affinity of the two acids on D301R was found to be in the order of 5-amino-2-chlorotoluene-4-sulfonic acid〉 chlorhydric acid. Thermodynamic parameters for the adsorption of acids were calculated and discussed. The maximum removal of acids was observed around 97% and 76% at 25℃ for 5-amino-2-chlorotoluene-4-sulfonic acid and chlorhydric acid, respectively.     

在溶剂汽油中合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸的研究

以溶剂汽油为溶剂 ,4-氨基 - 2 -氯甲苯为原料 ,经磺化合成了 4-氨基 - 2 -氯甲苯 - 5-磺酸 ,产品收率在 90 %左右 ,溶剂汽油回收率在 95%以上。     

2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸含量的重氮化法定量分析

采用重氮化法定量分析测定2-氯-5-氨基甲苯-4-磺酸含量(总氨基值)。该法原理明确、操作简单、结果准确，对生产过程控制和产品质量检验提供了可行的试验方法。     

高效液相色谱法测定5-氯-2-氨基三氟甲苯

本文报道了有机中间体5-氯-2-氨基三氟甲苯的高效液相色谱分析方法。本方法采用LichrosobrSI60色谱柱,以正己烷/甲醇（98/2）为流动相,检测波长为254nm。线性范围20μg/ml～100μg/ml（r=0.99982）,回收率为98.89％～100.1％（n=3）,标准偏差小于0.2％。     

2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚的生产工艺

以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64％。     

5-氯-2-甲氧基-4-甲苯磺酰氯的合成

5-氯-2-甲氧基-4-甲苯磺酰氯是一个重要的医药化工中间体,其合成路线未见文献报道,在化学化工及药物化领域具有非常广泛的应用前景。本文以4-氯-3-甲酚为起始原料,经醚化和磺酰化两步反应得到目标化合物,其结构经MS和~1H NMR确证。该方法原料价格低廉易得,操作简单,反应总收率70.68%。     

4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚的合成

本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4％,熔点为170.3℃～171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76％,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10％.熔点为209.8～210.0℃。     

2-氨基-4-氯-5-醛基噻唑合成工艺

以氯乙酸和硫脲为原料合成了2-亚氨基噻唑-4-酮,再与Vilsmeier试剂作用,经缩合水解得到2-氨基4-氯-5-醛基噻唑,总收率达到86％。     

邻氯甲苯选择性硝化合成2-氯-5-硝基甲苯

邻氯甲苯硝化合成CLT酸因其转化率低及选择性差而未能实现工业生产。本文对邻氯甲苯硝化反应进行了研究,采用不同的催化剂体系,获得了成本低且选择性好的的合成条件。用酸性皂土和异丁醇为催化剂的硝化方法,转化率可达100%,2-氯-5-硝基甲苯比率提高到70.1%。     

2-氯-4-氨基吡啶的合成

在对以2—氨基吡啶为原料合成2—氯—4—氨基吡啶的两条路线进行比较的基础上,确定采用乙酰化、氧化、水解、重氮化、氯代、硝化和还原等6步反应的合成路线并通过正交实验得到了最佳的合成工艺,总产率最高可达64．7％,比文献产率提高一倍。     

4-甲基苯胺-2-磺酸合成研究

4-甲基苯胺-2-磺酸是合成有机颜料和染料的重要中间体。以4-甲基苯胺和浓硫酸为原料,以无毒环保的惰性介质代替有机溶剂作为分散介质,在190～220℃、6～12h、真空条件和特定结构的反应器中,进行烘焙磺化反应,合成直接得到工业级4-甲基苯胺-2-磺酸,按4-甲基苯胺计算的转化率达到96%以上,氨基化合物含量大于98%,游离4-甲基苯胺小于0.30%,不溶物小于0.10%。制备过程无工艺废水、废渣产生,简化了以往磺化产品必须碱熔水解、脱色过滤、酸化结晶、脱水干燥等工艺过程和环节,产品无多氯苯类等任何有机溶剂,可直接应用于极大部分有机颜料PR57的制备。     

高效液相色谱外标法分析2-氨基-8-萘酚-6-磺酸中的有机杂质

摘要采用高效液相色谱法对2-氨基-8-萘酚-6-磺酸及其有机杂质进行分离,峰面积外标法进行定量分析。通过优化流动相的组成确定了样品分离条件,利用在线扫描确定了检测波长。使用甲醇和四丁基溴化胺溶液混合作为流动相,在检测器波长240nm处进行测定。     

高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸

本文建立反相高效液相色谱法定量分析1-氨基-2-羟基萘-4-磺酸的分析方法。采用ODS-C18色谱柱,以甲醇/水为流动相,配比为25∶75,检测波长228nm,线性范围20.00mg/L～100.00mg/L,r=0.9999,标准偏差0.16,回收率99.86%～100.09%。分析精度好,满足工业产品质量检测的要求。     

1-氨基-4=对甲基苯磺酰胺-9,10-蒽醌-2=磺酸的合成工艺研究

介绍了以溴氨酸与对甲苯磺酰胺为原料,以水为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,硫酸铜为催化剂,采用酸析方式可以得到高纯度的1-氨基-4-对甲基苯磺酰胺-9,10-蒽醌-2-磺酸的合成工艺。收率可达95%,产品纯度大于99%。     

2-氨基-5-甲基苯甲酸的新合成方法

以对甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应制得5-甲基靛红,然后在H2O2／NaOH体系下室温反应,得2-氨基-5-甲基苯甲酸,以对甲基苯胺计,总收率为43．4％,产品经FTR,^1HNMR确证结构。     

2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成

以β-氨基丙腈为原料,合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶(MD),并进行了结构鉴定。总收率74%,产品纯度97%以上。     

紫外导数光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸

本文介绍了一阶导数紫外光谱法定量分析2-硝基氯苯-4-磺酸的方法,并与常用的化学还原-重氮法,高效液相色谱法进行了对比,结果表明,一阶导数紫外光谱法测定2-硝基氯苯-4-磺酸的含量简便,快速,准确,是一种非常实用的定量分析方法。     

2-氨基-5-硝基苯甲腈水解条件的研究

芳香腈在酸、碱或酶的催化下一般可以水解成芳香羧酸。通过比较不同反应条件下的水解产率，发现在酸性条件下水解反应无法进行，而在碱性介质中可以水解，并且当氢氧化钠与2－氨基－5硝基苯甲腈以摩尔比为1．5：1时，水解的产率最高，达到78．7％。