4-羟基-2-丁酮混合物的分离研究

通过间歇精馏试验，摸索了分离4-羟基-2-丁酮的具体过程及参数。精馏柱采用内径为40mm的玻璃柱，内装高效不锈钢丝网规整填料，填料高度为600mm，理论板数为12块，回流比为0．5，真空度为O．0986MPa，4-羟基-2-丁酮（含量≥92％）回收率为66．4％。并成功地进行了工业设计。     

4-甲氧基酚的分离研究

通过间歇精馏试验，摸索了分离4－甲氧基酚的具体过程及参数。精馏柱采用内径为22mm的玻璃柱，内装高效不锈钢三角丝弹簧填料，填料高度为200mm，理论板数为6块，回流比为2，真空度为0.098Mpa,4-甲氧基酚（含量≥99%)回收率为65％。并成功地进行了工业设计。     

邻羟基苯乙醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-17,长度为1m的不锈钢填充柱,以对氯硝基苯为内标物,在120℃柱温下,用FID检测器对邻羟基苯乙醚进行气相色谱定量分析,其线性相关系数为0.9999,该方法的标准偏差和变异系数分别为0.14%、0.15%,平均回收率为99.96%.     

3-甲基-4-甲硫基苯酚的分离研究

通过间歇精馏试验，摸索了分离3-甲基-4-甲硫基苯酚的具体过程及参数。精馏柱采用内径为26mm的玻璃柱，内装高效不锈钢三角丝弹簧填料，填料高度为1050mm，理论板数为33块，回流比为5～10，操作压力为1333．3Pa，3-甲基-4-甲硫基苯酚(含量≥98％)回收率为86％。并成功地进行了工业设计。     

中日合资成立橡胶助剂生产企业——濮阳蔚林大内化工有限公司

国内首套采用邻苯二酚、氯乙烷法制邻羟基苯乙醚的 30 0t/a生产装置 ,近期在吉化集团中部化工基地建成 ,并一举生产出纯度达 99 5 %以上的合格产品。邻羟基苯乙醚是合成乙基香兰素的主要原料之一 ,也是制药行业不可缺少的医药中间体。在国际市场上 ,目前生产邻羟基苯乙醚的厂家大多是自己用于乙基香兰素的配套生产 ,对同行业的供给严加限制 ,而供给制药行业的产品价格也很昂贵。吉化研究试验厂与大连理工大学的科研人员联合攻关 ,采用国际上先进的工艺路线进行邻羟基苯乙醚的生产 ,使产品的质量和各项指标达到或超过进口同类产品的水平 ,每…     

吉化邻羟基苯乙醚技术获得突破

由吉化集团公司研究试验厂开发的300t／a邻羟基苯乙醚中试技术成果，通过中石油公司组织的专家验收。邻羟基苯乙醚是合成乙基香兰素的丰要原料之一，也是制药行业中重要的医药中间体。目前，国外只有法国、挪威、日本的香兰素厂家生产该产品，为了控制和保护乙基香兰素市场，国外厂商封锁邻羟基苯乙醚技术，即使有较少的商品量，价格也非常昂贵。吉化集团公司在不到1年的时间里．     

杀菌剂乙霉威的合成方法研究

以邻苯二乙醚为主要原料,经混酸硝化后催化加氢还原,得中间体对氨基邻苯二乙醚,再与氯甲酸异丙酯缩合,得到乙霉威。结果表明,催化加氢还原的最佳条件:反应温度90℃,催化剂用量为反应物质量的3%,压力1.5 MPa,反应时间3 h;缩合反应的最佳条件:以三乙胺为缚酸剂,溶剂甲苯与反应物的质量比为2.1∶1,对氨基邻苯二乙醚与氯甲酸异丙酯的摩尔比为1∶1.3,反应时间0.5 h。在较佳的反应条件下,乙霉威的总收率≥80.38%,含量≥98%。     

催化加氢法制备邻氨基苯乙醚

本文针对传统合成邻氨基苯乙醚工艺方法中的缺点,对催化氢化法制备邻氨基苯乙醚的工艺进行了研究。即用Raney Ni为催化剂,对邻硝基苯乙醚进行催化加氢还原,制备了邻氨基苯乙醚。考查了温度、催化剂用量及反应物浓度等工艺条件对反应的影响。结果表明,在较佳条件下反应,产品收率可达90%,纯度可达99%以上。     

活性炭负载乙酸钾催化邻苯二酚和乙醇合成邻羟基苯乙醚

以活性碳为载体,以乙酸钾为活性组分的固体碱催化剂对邻苯二酚与乙醇气固相催化合成邻羟基苯乙醚的过程,考察了乙酸钾负载量对催化剂活性的影响以及反应条件对该反应的影响。结果表明随乙酸钾负载量的增加催化剂的碱性先增加后减小,乙酸钾负载量为15%质量分数的催化剂对该反应有最好的催化性能,当反应温度为433 K,邻苯二酚和乙醇摩尔比为10时,反应时间为150 min较适宜。在此条件下,邻苯二酚的转化率和邻羟基苯乙醚的选择性分别为99%和97%。     

碳酸二乙酯乙基化邻苯二酚合成邻羟基苯乙醚

以碳酸二乙酯为乙基化试剂,与邻苯二酚在气固条件下催化合成邻羟基苯乙醚。考察了以NaY分子筛为载体,K2CO3、Mg(OAc)2这两种不同活性组分催化剂的催化性能,着重探讨固体催化剂的酸碱性对催化性能的影响,研究结果表明,碱性越强,产物邻羟基苯乙醚的产率越高,酸性越强,C-乙基化产物的量越高。     

六氟磷酸锂的纯化

以PCl5和LiF为原料制备的LiPF6中Cl?含量较高,为了降低产品中Cl?含量以及提高产品纯度,本文采用乙醚和苯对其进行了纯化研究。在乙醚、乙二醇二甲醚、乙腈、丙酮几种溶剂中,确定了用乙醚来纯化LiPF6后,首先考察了LiPF6、LiCl、PCl5在乙醚中的溶解度,结果表明：乙醚能有效地分离LiCl和LiF,但是不能很好地分离PCl5,使得纯化后的Cl?较高。继续研究PCl5在苯、甲苯、二甲苯、氯苯、环己烷中的溶解度,结果表明：氯离子在苯和甲苯中有较好的溶解性能。继而,用苯和甲苯分别进行纯化研究,结果表明：用苯纯化后的LiPF6产品中的Cl?含量在2 mg/L以下,苯的残留量为0.0004%。认为乙醚和苯是纯化LiPF6产品的最佳溶剂选择。     

钯/碳催化的3,4,5-三甲氧基苯甲醛还原反应

引　言3,4 ,5 -三甲氧基苯甲醛 (ＴＭＢ)是以对甲酚为原料开发的重要的有机合成中间体[1] ,由其出发可以合成 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲酸、 3,4 ,5 -三甲氧基苯甲醇、 3,4 ,5 -三甲氧基甲苯 (ＴＭＴ)、 3,4 ,5 -三甲氧基苯酚等高附加产值的精细化工产品 .ＴＭＢ进行还原反应是合成其下游产品的重要途径 ,但对于ＴＭＢ氢化还原反应的研究尚无文献报道 ,因此开展此项研究对于揭示反应过程 ,开拓应用领域具有重要意义 .1　实验部分1.1　还原反应的一般步骤1.1.1　Ｐｄ/Ｃ -ＴＭＢ -Ｈ2 -ＡｃＯＨ反应体系　将4 .9ｇ (0 .0 2 5ｍｏｌ)ＴＭＢ置于 5 …     

用氨基钠还原剂合成香料乙基柏木醚

柏木醚是柏木醇的脂肪族醚。由柏木油中提取的柏木醇３２ｇ、１７６ｍｌ二甲苯、氨基钠７ｇ，在１１５～１２５℃下回流２ｈ，冷却，慢慢滴加３２ｇ硫酸二乙酯，在１１５～１２５℃回流１ｈ，分馏，在１１３～１１４℃／０．１６ｋＰａ下收集乙基柏木醚，产率８９％，含量９６％。     

合成β-萘乙醚的研究进展

β-萘乙醚是一种很好的香料。合成β-萘乙醚催化剂的研究对于p萘乙醚的生产具有重大影响。评述了近年来合成β-萘乙醚的Williamson法和β-萘酚乙醇醚化法。结果表明,固体酸（对甲苯磺酸、三氯化铁、氯化铜、硫酸铝、硫酸铁和硫酸氢钠等）是由β-萘酚和乙醇醚化合成β-萘乙醚的良好催化剂。     

环氧乙烷嵌入乙酸乙酯合成(低聚)乙二醇乙醚乙酸酯

探索了在特殊酸/碱双活性位催化剂催化下环氧乙烷(EO)嵌入乙酸乙酯(EA)合成(低聚)乙二醇乙醚乙酸酯(EGEEA)的一步法反应,经红外光谱、电喷雾质谱鉴定得到了预期产物。气相色谱测定结果表明,催化剂AB-5具有较高的单EO选择性,在催化剂用量为1.1 g/100 g EA,体系初压0.1 MPa,反应温度145~150℃,n(EA)∶n(EO)=51∶,EO加料速度为0.25 g/m in的优选条件下,单EO选择性达到w(EGEEA)=51.5%。     

Fluorous biphase oxidation of ethyl benzene and benzyl alcohol catalyzed by perfluoroalkyl phthalocyanine complexes

BACKGROUND: Ketones and aldehydes are important organic chemicals as intermediates for the pharmaceutical and fine‐chemical industries. The existing oxidation reactions to obtain ketones and aldehydes are no longer sustainable because of the large amount of waste generated and use of stoichiometric reagents: a cleaner catalytic oxidation system needs to be developed. RESULTS: The experimental results show that cobalt (II) tetra‐(perfluorohexyl) phthalocyaninate delivered a high catalytic activity for the oxidation of ethyl benzene (35% conversion and 86% selectivity to acetophenone) at 90 °C under ambient pressure of oxygen. The catalyst could be recycled for at least four runs. For the oxidation of benzyl alcohol to benzaldehyde, a conversion of 6% was achieved but with a selectivity of 100% at 90 °C under 2 × 10⁵ Pa O₂. CONCLUSION: Perfluoroalkyl metallophthalocyanines can be used for the fluorous biphasic oxidation of ethyl benzene and benzyl alcohol with molecular oxygen. The cobalt (II) tetra‐(perfluorohexyl) phthalocyaninate exhibited the highest catalytic activity for the oxidation of ethyl benzene. The catalytic oxidation of benzyl alcohol using our method may be feasible in industrial applications. Copyright © 2009 Society of Chemical Industry     

甲酰乙酸乙酯的合成研究

以乙醇钠为催化剂,通过乙酸乙酯与甲酸乙酯反应合成了甲酰乙酸乙酯,研究了催化剂等有关因素对产品收率的影响。实验表明,乙醇钠是合成甲酰乙酸乙酯的良好催化剂,在乙酸乙酯与甲酸乙酯物质的量比为1∶1.4（mol）、催化剂用量为反应物的110%（mol）、反应时间为10h时,收率可达48.5%。     

异烟酸乙酯的相转移催化合成

以 BTEAC(苄基三乙基氯化铵 )为相转移催化剂合成了异烟酸乙酯。无水乙醇既为溶剂又为反应物 ,所以固定无水乙醇与异烟酸的比例为 1∶ 1 7(摩尔比 ) ,即异烟酸 4.9g( 0 .0 4 mol) ,无水乙醇 40 m L,使无水乙醇大大过量。利用正交实验考察浓 98%H2 SO4(质量分数 ,下同 )用量 ,BTEAC用量 ,反应液最终温度对产率的影响。实验确定了最佳反应条件 :H2 SO45 .5 g,相转移催化剂 0 .3g,最终反应温度 1 0 5°C,收率 82 .6%。在其他条件相同而不加相转移催化剂时收率只有44.6%,实验结果表明相转移催化剂的使用可以提高异烟酸乙酯的产率。     

氯甲基乙基醚的合成

本文对氯甲基乙基醚的合成方法进行了比较，创新了一种用三氯化磷为原料新的合成方法。该方法具有原料易得，工艺简单，设备少等优点，产品含量９８％以上，收率９８％以上，适合工业化生产，也适用氯甲基丁基醚的生产。     

2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯的合成研究

以二苯醚与丙酮酸乙酯为原料,经傅克酰基化一步合成恶唑菌酮关键中间体2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯,考察了溶剂、投料比、AlCl3用量、缚酸剂、温度对收率的影响。-25℃,CH2Cl2为溶剂,NaHCO3为缚酸剂,n(二苯醚)∶n(丙酮酸乙酯)∶n(AlCl3)=1.4∶1.0∶1.2,2-(4-苯氧基苯基)乳酸乙酯收率86.2%,目标产物结构经IR、1 H NMR确证。