细鳞片可膨胀石墨的制备及表征

以河南石墨矿浮选精矿细鳞片石墨(含碳量为95%)为原料,利用高锰酸钾、高氯酸、冰乙酸及硝酸等氧化剂氧化插层制备可膨胀石墨;采用单因素条件试验首先研究筛选氧化剂、优化插层剂用量,进而优化获得反应温度、时间和焙烧温度等参数,m石墨∶V高氯酸∶V冰乙酸∶V硝酸=5∶10∶3.5∶3(g∶m L∶m L∶m L)、水浴温度40℃、反应时间30 min等优化工艺条件下,得到可膨胀石墨,600℃高温膨胀制得膨胀石墨样品的膨胀体积为190 mL/g。对最佳条件制备的可膨胀石墨、膨胀石墨进行扫描电镜和红外测试分析,发现插层剂插入层间,膨胀效果良好。     

膨胀石墨的制备及性能

以硝酸和双氧水为氧化剂,乙酸为插层剂,采用先氧化后插层的方法制备了无硫可膨胀石墨。考察了氧化剂的比、氧化剂和插层剂的比、氧化时间、氧化剂和插层剂的量等对膨胀石墨膨胀体积的影响。得出在石墨取5g,氧化时间为60min,反应温度为25℃条件下,硝酸、双氧水、乙酸的体积比为12∶1∶5时,得到最大膨胀体积为310mL/g。该膨胀石墨具有密封性、耐腐蚀、膨胀体积大的优点。     

辅助插层剂对分步插层法制备膨胀石墨的影响

以硝酸、乙酸为主插层剂,KMnO_4为氧化剂,磷酸、硝酸为辅助插层剂,采用分步插层法制备膨胀石墨。通过单因素变量法,在研究主插层剂最佳插层条件的基础上,考察辅助插层剂(磷酸和硝酸)对制备膨胀石墨的影响。结果表明,在最佳制备条件下,膨胀石墨的膨胀体积约为116 mL/g;当加入辅助插层剂磷酸时,膨胀体积约为180 mL/g;继续加入辅助插层剂硝酸时,膨胀体积最大约为172 mL/g。说明加入辅助插层剂磷酸后石墨的膨胀体积明显增大,加入辅助插层剂硝酸后石墨的膨胀体积略有下降。用SEM进行表征,结果与单因素试验结果一致,说明辅助插层剂磷酸对石墨膨胀体积有明显影响。     

用细鳞片石墨制备无硫可膨胀石墨

以天然鳞片石墨为原料,硝酸、磷酸为插层剂,高锰酸钾为氧化剂,采用化学法经氧化酸化插层制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法确定最佳工艺条件,并对产品进行XRD、SEM测试。结果表明：在反应温度75℃,反应时间30min,石墨（g）︰KMnO4（g）︰HNO3（ml）︰H3PO4（ml）=10︰1.0︰22︰32条件下,可以制备出膨胀体积达150ml/g的无硫膨胀石墨。相关影响因素的大小依次为：高锰酸钾、反应温度、反应时间、硝酸用量、磷酸用量。XRD测试表明膨胀石墨晶体未受破坏,SEM可见蠕虫状膨胀石墨结构。     

复合插层剂制备可膨胀石墨研究

无机化合物与有机化合物联合作复合插层剂使用,与天然鳞片石墨、浓硝酸(浓HNO3)、高锰酸钾(KMnO4)等原料经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫可膨胀石墨,利用正交试验方法确定了最佳工艺条件:天然石墨、KMnO4、浓HNO3、P2O5、冰HAc的质量比为1∶0.08∶3.4∶0.4∶0.6,产品膨胀容积可达300 ml/g,挥发分和灰分分别比单一插层剂制得的产品低。     

辅助插层剂乙酸对微波法制备膨胀石墨的影响

以天然鳞片石墨为原料,KMnO4为氧化剂,HNO3为主插层剂,CH3COOH为辅助插层剂,采用微波法制备膨胀石墨,利用扫描电镜(SEM)进行微观形貌分析.考察辅助插层剂乙酸对膨胀效果的影响,探究膨胀石墨的最佳制备条件.结果表明,辅助插层剂乙酸对膨胀体积影响显著,EG3(HNO3+CH3COOH混酸作插层剂)的膨胀体积是...     

HClO4/HNO3混合酸法制备无硫可膨胀石墨研究

探索了以高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂、冰乙酸为辅助插层剂,制备无硫可膨胀石墨的工艺。其最佳反应条件为:石墨∶混合酸∶冰乙酸为1∶2∶(1￣1.5),混合酸中浓硝酸与高氯酸之比值为1,氧化温度为40℃,氧化时间为1h,该条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀容积可达240mL/g,灰分为0.9%。     

无硫低灰分膨胀石墨的抗氧化性研究

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾、双氧水为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程,制备无硫低灰分可膨胀石墨。用磷酸二氢钾饱和溶液、硼酸饱和溶液、磷酸及这3种溶液的混合液作为抗氧化剂进行二次浸渍插层,可制备得到最大膨胀体积为280mL/g的无硫高抗氧化性可膨胀石墨。研究了加入抗氧化剂后膨胀体积变化情况及氧化温度、氧化时间与抗氧化性的关系。结果表明,加入抗氧化剂后的可膨胀石墨具有更高的抗氧化性和膨胀倍数,其中磷酸与磷酸二氢钾混合溶液、磷酸与硼酸混合溶液、磷酸作为抗氧化剂时,膨胀石墨的抗氧化能力较强。     

低温可膨胀石墨的制备

本实验以HClO4/NaBrO3/KMnO4/CrO3/FeCl3为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨,研究了氧化插层试剂对膨胀容积的影响.其最佳工艺条件是在常温下反应40min,石墨、高氯酸、溴酸钠、高锰酸钾、三氧化铬、三氯化铁的最佳质量比为1∶4∶0.15∶0.15∶0.13∶0.03,制得的可膨胀石墨在220℃时膨胀...     

三元系混酸插层制备细鳞片膨胀石墨

以细鳞片石墨及硫酸、硝酸、磷酸及高锰酸钾的适当配比.采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥、高温膨胀过程制备得到膨胀石墨,通过对比实验获得了膨胀倍数为230ml/g的低硫细鳞片膨胀石墨.其最佳工艺条件为:硫酸:硝酸:磷酸=1:1:3,KMnO4用量为石墨质量的15%,反应温度25℃、反应时间为100min、膨胀温度1000℃.     

膨胀石墨制备及其对柔性石墨抗拉强度的影响

以莫桑比克某鳞片石墨为原料,采用层压粉碎-分质分选工艺提纯,筛选+0.30 mm精矿制备膨胀石墨。结果表明,一次插层采用硫酸-过氧化氢氧化插层工艺;二次插层最佳条件:鳞片石墨10 g,KMnO_4与石墨质量比为3∶10,冰乙酸44 mL,硝酸6 mL,反应温度20℃,反应时间2 h。制得的膨胀石墨膨胀容积为420 mL/g,碎屑率为1.8%,压制成的柔性石墨抗拉强度为10.28 MPa。     

以磷酸铵为辅助插层剂的可膨胀石墨的制备及其阻燃性能研究

以制备对线性低密度聚乙烯( LLDPE)具有高阻燃特性的可膨胀石墨(EG)阻燃剂为目的,以其较低的起始膨胀温度和高膨胀性能为优化目标,筛选出天然鳞片石墨氧化插层反应中氧化剂高锰酸钾、插层剂硫酸、辅助插层剂磷酸铵的适宜配比为C:KMnO4:96％H2SO4:(NH4)3PO4 =1:0.2:3.0:0.45,质量分数为9...     

莫桑比克可膨胀石墨的制备与研究

以莫桑比克天然鳞片石墨为原料,采用K_2Cr_2O_7/HClO_4/H_3PO_4为氧化插层剂,制备可膨胀石墨。在K_2Cr_2O_7用量、HClO_4用量、H_3PO_4用量、反应温度和时间的单因素条件基础上,确定反应工艺:m(石墨)/m(K_2Cr_2O_7)/V(HClO_4)/V(H_3PO_4)=1∶0.1∶3.67∶1.33(g∶g∶mL∶mL),反应温度30℃,时间40min。最终制得可膨胀石墨在600℃温度下,膨胀体积可达340mL/g。XRD物相分析和红外光谱分析证明ClO_4~-、H_2PO_4~-、HPO_4~(2-)和PO_4~(3-)的插入使得膨胀过程顺利进行。     

不同氧化剂制备无硫抗氧化性可膨胀石墨的研究

分别用H2O2和KMnO4作为氧化剂,硝酸和磷酸做反应试剂,用不同浸渍插层剂浸渍,采用分步反应法,制备了无硫抗氧化性可膨胀石墨,并对其膨胀体积和抗氧化性进行了测试。结果表明,用H 2O 2做氧化剂,N a H2P O 4、H3BO3和H3PO4混合液进行浸渍插层可以得到理想的膨胀体积和最高的抗氧化性,700℃下灼烧2h的氧化失重率仅为5.73%。所得产物不含硫。     

低能耗型可膨胀石墨的制备研究

以HClO4/CH3COOH/KMnO4为氧化插层体系制备低温可膨胀石墨, 从HClO4用量、CH3COOH用量、高锰酸钾用量、反应温度和反应时间等方面讨论了制备低温可膨胀石墨的较佳条件和物料配比。研究结果表明,制备低温可膨胀石墨的较佳反应条件为温度35℃,反应时间60 min,石墨(g)、HClO4(mL)、CH3COOH(mL)、高锰酸钾(g)的较佳配比为1:4:1.5:0.15, 由此方法制得的可膨胀石墨在400℃膨胀容积可达到423mL/g。该研究未使用任何含硫的试剂,因而制备的可膨胀石墨不含硫。      

天然微细鳞片石墨制备膨胀石墨

以平均粒径为26μm的天然微细鳞片石墨为原抖,以浓硫酸为插层剂,高锰酸钾作为氧化剂,采用强酸浸渍法制备酸化石墨,经高温膨胀制得膨胀石墨.研究了细鳞片石墨酸化和膨胀的主要影响因素,确定了膨胀石墨的最佳制备条件:高锰酸钾与石墨的质量比为0.35、硫酸与石墨的质量比为5.5,硫酸浓度为98%反应时间为90 min,反应温度为...     

以四氯化钛为插层剂制备插钛膨胀石墨的实验研究

以高锰酸钾为氧化刺,硫酸、四氯化钛作插层剂,制备了插钛膨胀石墨.分别以石墨膨胀容积和插钛膨胀石墨对酸性桃红的脱色率为优化目标,通过正交实验确定了高锰酸钾、硫酸、四氯化钛与原料石墨的最佳配比以及反应温度;对各种形式的石墨进行了XRD表征.实验确定以膨胀容积为目标制备插钛膨胀石墨的适宜反应条件为:石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:3.0:0.35,反应温度45℃,反应时间60min,膨胀石墨的膨胀容积为410mL/g;以脱色率为考察目标制备插钛膨胀石墨适宜条件为:质量比石墨:KMnO4:H2SO4(75%):TiCl4=1:0.5:4.0:0.4,反应温度为45℃,反应时间60min,浓度为100mg/L酸性桃红12h脱色率为56.5%.XRD证实了石墨层间化合物的生成,可膨胀石墨中钛以Ti(SO4)2以及锐钛型TiO2形式存在,膨胀石墨中以钛氧化物形式存在.热重-质谱联用(TG-MS)分析证实了可膨胀石墨膨胀过程中SO2的产生.     

微膨胀石墨的制备及其储锂性能研究

以天然鳞片石墨为原料,浓HNO3和HCOOH分别为氧化剂和插层剂制备插层石墨化合物,然后采用沥青包覆得到微膨胀石墨,采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、电性能测试等方法研究了HNO3用量对微膨胀石墨结构和储锂性能的影响。结果表明,采用先插层再炭包覆的方法能够获得碳层间距被拉大并预留膨胀空间的微膨胀石墨,HNO3用量对石墨膨胀倍数影响明显,随着HNO3用量的增大,石墨膨胀倍数呈现线性增大趋势,而HNO3用量对石墨碳层间距d(002)影响不明显,d(002)稳定在0.3386~0.3393 nm。微膨胀石墨放电容量为321 m Ah/g,经过100次循环后容量保持率为91.5%,5C放电容量保持了1C放电容量的97.2%,展示了良好的循环性能和倍率放电性能。     

低碳含量石墨制备可膨胀石墨研究

为解决低碳含量石墨采用环保氧化剂膨胀容积低的问题,本研究采用低碳含量(93%)石墨,以H2O2-H2SO4-(NH4)2S2O7作复合氧化插层剂,得到一种由低碳含量石墨制造膨胀石墨的技经最佳的工艺方法.石墨、H2O2、H2SO4、(NH4)2S2O7的最佳质量比为1∶0.18∶3.0∶0.10,最佳反应温度为50℃,最佳干燥温度为30℃.在此最佳工艺条件下,石墨的膨胀容积不低于210ml/g,满足了柔性石墨生产的需要.     

氯酸钾制备膨胀石墨的研究

以氯酸钾为固体氧化剂,制备了高起始膨胀温度的低温可膨胀石墨。考察了反应条件对可膨胀石墨低温膨胀体积的影响,确定了最佳工艺条件:5 g石墨配以0.6 g氯酸钾、13.5 mL浓硫酸、4.5mL浓硝酸、在20℃时反应60min。此条件下得到的可膨胀石墨起始膨胀温度为260℃,在400℃时膨胀体积为300 mL/g。X射线衍射证实了石墨层间化合物的生成,并利用SEM扫描电镜分析了膨胀石墨的微观结构。