PVC塑料制品中有机锡分析的气相色谱-质谱法

建立了1种高效测定聚氯乙烯(PVC)塑料制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡、四丁基锡、一辛基锡、二苯基锡和三苯基锡等7种有机锡化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以四氢呋喃盐酸溶液溶解PVC样品,超声提取其中的微量有机锡,经四乙基硼酸钠(NaBEt4)水溶液衍生化后,用正己烷萃取分离,再进行GC-MS的定性定量分析。对样品前处理、衍生化条件等进行优化,并考察了方法的线性关系、检出限和精密度等。对实际PVC样品进行测定,检出3种丁基锡,样品加标回收率为84.14%～111.71%,相对标准偏差皆小于10%。结果表明:该法简便、灵敏,能很好地应用于PVC制品中有机锡的测定。     

GC-MS法测定漆膜中的有机锡化合物

文章以乙醇为溶剂,用超声波提取漆膜中的有机锡化合物,经四乙基硼化钠衍生后测定,建立了气相色谱-质谱联用（GC-MS法）测定漆膜中有机锡化合物的分析方法。该方法中有机锡衍生物与内标物的浓度比及峰面积比之间线性相关系数r〉0.999,检测结果相对标准偏差（RSD）为2.7%~6.7%,样品加标回收率在90%~110%之间,可用于漆膜中有机锡化合物的测定。     

气相色谱-质谱法测定塑料制品中有机锡含量的研究

本文探索了用气相色谱-质谱法测定聚氯乙烯塑料制品中一丁基锡、二丁基锡和三丁基锡三种有机锡化合物的方法。先将待测样品溶解于四氢呋喃,再用四乙基硼酸钠衍生化,然后用正己烷溶解,萃取,取有机层进样,气相色谱-质谱法分析。对样品前处理步骤、衍生化条件、分析条件进行了优化,并考察了方法的线性关系、精密度及检出限等。加标回收率为80%~110%,相对标准偏差均小于5%。该方法简便、灵敏,可以测定聚氯乙烯塑料制品中有机锡的含量。     

气相色谱-表面发射火焰光度法测定电子电气产品中的氯化有机锡化合物

本文实验采用气相色谱-表面发射火焰光度法(GC-FPD)快速有效地测定了电子电气产品中常见的材料中可能含有的四种氯化有机锡化合物(氯化三丁基锡,二氯二丁基锡,三氯单丁基锡和氯化三苯基锡)。使用了甲醇作为萃取剂,利用超声萃取样品,然后调节提取液的p H值至4.5,用四乙基硼酸钠进行衍生化,最后采用GC-FPD进行定性定量分析。文章对样品的萃取方法、萃取溶剂、萃取时间、萃取温度和衍生化条件进行了优化,并优化了仪器条件,主要是对工作气流量的优化,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,四种有机锡化合物能被很好的分离,方法的线性范围为0.01~1.0 mg/L,线性相关系数(R)为:0.999~0.9997。四种氯化有机锡化合物的回收率为78.2%~109.3%,相对标准偏差(n=7)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。     

ICP-MS法快速筛查婴童用品中有机锡的迁移量

本文选择不同种类的婴童用品材料,经萃取液接触提取后,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析萃取液中总锡的含量,对有机锡进行初筛测试。结果表明,锡的浓度在0～1000μg/L范围内与信号强度有良好的线性关系,线性方程为Y=444.16X+2.496,相关系数(r~2)为0.9998。检出限为0.22μg/L,定量限为0.74μg/L,有机锡的转化率为81.1%～94.5%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.52%～4.92%,加标回收率为83.9%～91.8%,并与气相色谱-质谱(GC-MS)进行比对验证,满足有机锡快速筛查的要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定大肠杆菌中有机酸的含量

建立了气相色谱-三重四极杆质谱联用法(GC-MS/MS)同时测定大肠杆菌三羧酸(TCA)循环中6种有机酸的方法。样品经细胞破壁处理、固相萃取(SPE)富集净化,由硅烷化试剂N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生化后,利用GC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。6种有机酸在20～10 000μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率为82.3%～100.4%,相对标准偏差为2.3%～4.5%,方法检出限为2.0～18μg/L。方法受基质影响小,重现性好,适合于复杂生物基质样本中有机酸含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

PVC中有机锡化合物的气相色谱测定

本文介绍了聚氯乙烯(PVC)树脂中有机锡化合物的气相色谱(GC)分析方法。即将PVC树脂溶于四氢呋喃(THF)中,提取有机锡化合物,然后加到丙基镁溴化物(PMB)的THF溶液中,进行丙基化,反应液中残存的过量PMB,用0.5m硫酸分解,生成的四烷基锡化合物用己烷提取,过滤、脱水、浓缩,进行GC分析。利用本法有机锡化合物的检出限量(换算成氯化物)是0.1ng,处理1g树脂试样,其定量检出限量为2μg/g。测定了9种有机锡稳定剂,其添加实验的回收率为88.3～99.6%,相对标准偏差分别是2.2～6.8%。     

GC-MS法同时测定聚合物材料中19种有机锡化合物

建立了一种同时检测聚合物材料中19种有机锡化合物(OTCs)的方法。聚合物样品中的OTCs经超声萃取和衍生化后,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行分析,并对萃取时间、衍生化时间、衍生化p H值、衍生化试剂用量等条件进行了优化。结果表明:该方法中19种OTCs的线性相关系数为0.998 3~0.999 9,样品加标回收率为82.33%~110.91%,相对标准偏差(RSD)为3.03%~10.72%。与常规OTCs检测方法相比,本方法样品适用性较为广泛、通用性强,且可实现多种OTCs的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

塑料电子电气产品中四溴双酚A的微波辅助萃取-衍生气相色谱-质谱法测定

利用甲苯/甲醇(10:1,体积比)溶液微波辅助萃取塑料电子电气样品,用正己烷沉淀萃取液中的高聚物,以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺为衍生化试剂,对萃取液进行衍生化反应,采用气相色谱-质谱总离子流和选择离子流对四溴双酚A进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化温度、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.05～50mg/L,相关系数为0.9992,检测低限为2mg/kg,回收率在91.0%～97.9%之间,相对标准偏差小于7%。     

微波萃取/GC-MS法测定塑料制品中的六溴环十二烷

建立了采用微波萃取/气相色谱-质谱(GC-MS)法检测塑料制品中六溴环十二烷的方法。将破碎后的样品用正己烷/丙酮(1:1)混合溶剂进行微波萃取,萃取液经硅胶小柱净化、平行蒸发定量浓缩后采用GC-MS法测定含量,外标法定量。优化了样品前处理条件,包括前处理方式的选择、微波萃取溶剂和萃取时间的选择,以及净化小柱的选择。对于六溴环十二烷标准溶液,在50~1000mg/L范围内,线性关系良好,相关系数大于0.999;方法定量测定下限为100mg/kg,相对标准偏差为2.1%~5.8%,加标回收率为81.3%~104%。该方法操作简便分、析迅速结、果准确可,以满足对塑料产品中六溴环十二烷的定性和定量分析。     

气质联用仪测定EVA材料中BHT和BHA

建立了用气相色谱质谱联用仪检测EVA材料中BHT和BHA的分析方法.样品直接用正己烷振荡萃取,过0.45 μm微孔滤膜后上机测试.在0.1～10mg·L<'-1>浓度范围内,BHT和BHA峰面积与质量浓度呈现良好的相关性.空白样品添加BHT和BHA质量浓度为0.1～5mg·L<'-1>时,BHT和BHA的平均回收率分别...     

HPLC法测定塑料产品中烷基酚及聚氧乙烯醚

建立了塑料产品中烷基酚及烷基酚聚氧乙烯醚含量的高效液相色谱-荧光测定方法,样品以甲醇为溶剂进行索氏萃取,采用C18,5μm,4.6 m×250 mm色谱柱;以甲醇-水（88∶12,V∶V）为流动相;柱温35℃;流速1.0 mL/min;荧光检测器测定,激发波长230 nm,发射波长296 nm。方法线性范围1～120 mg/L内线性相关系数r〉0.999,回收率为95.16%～102.51%,相对标准偏差RSD为1.46%～3.33%。     

高效液相色谱法测定洗发产品中5种违禁添加药物

建立了高效液相色谱法同时测定洗发产品中酮康唑、甲硝唑、氯霉素、丙酸氯倍他索及醋酸曲安奈德等5种违禁药物成分的方法.在SunFire-C(18)(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱上,以甲醇和乙酸铵水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃.检出限为0.08 mg/L～0.20 mg/L,各组分在2.0 mg/L～50.0 mg/L呈良好线性关系,相关系数为0.999 5～0.999 9,样品加标回收率为89.2%～97.8%,相对标准偏差为1.56%～3.26%.     

顶空-气相色谱法测定水中苦味酸

建立了顶空-气相色谱法测定水中苦味酸的基本方法,运用苦味酸与次氯酸钠的衍生化反应,经顶空进样器直接进样,保留时间定性,外标法定量,得到了较好的分离效果,以及较高的灵敏度、精密度和回收率。该方法在0~50μg/L范围内线性良好(R=0.999 2),检出限为0.18μg/L,相对标准偏差为1.76%~4.29%,加标回收率为91.22%~108.95%,适合生活饮用水及其水源地水和废水中苦味酸的测定。     

气相色谱-质谱联用法测定漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,用溶剂萃取器萃取漆膜中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0.999,对实际加标样品的回收率在85%～115%之间,相对标准偏差（RSD）0.8%～6.6%,适合于漆膜中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

GC联合GC-MS测定果蔬汁中11种有机磷农药的残留量

建立了气相色谱仪(GC)与气相色谱质谱联用仪(GC-MS)结合测定果蔬汁中11种有机磷农药残留量的分析方法。优化了样品前处理方法,同时优化了GC与GC-MS分析条件。样品以乙酸乙酯提取,添加氯化钠与无水硫酸镁优化萃取条件,以GCB/PSA小柱净化后供GC和GC-MS分析。该方法简便、快速、准确,11种有机磷农药在0.05~0.4 mg/L范围内,显示了良好的线性关系,相关系数均大于0.995,平均加标回收为81.29%~111.74%,回收实验的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.9%~8.6%之间。     

GC-MS法测定塑胶跑道面层中的6种有害物质

建立了检测塑胶跑道面层中6种有害物质(环己基异氰酸酯(CHI)、2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(NDI)和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI))含量的GC-MS检测方法,分别讨论了定量方式和萃取时间对6种有害物质回收率的影响。将样品剪碎至10~20目(0.85~2.00 mm)的颗粒,用10 mL乙酸乙酯萃取,室温下超声20 min,提取液用DB-17MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用GC-MS法并选择离子检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L(4,4'-MDI在1.0~100.0 mg/L)浓度范围内,线性良好,相关系数均大于0.998,方法检出限范围为2.0~10.0 mg/kg,定量限范围为6.0~20.0 mg/kg;加标平均回收率在80.1%~100.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于5.2%。该方法快速、准确,适用于塑胶跑道面层中有害物质的测定。     

学生用塑料书套中邻苯二甲酸酯的快速检测

建立了学生用塑料书套中6种常见邻苯二甲酸酯(PAEs)类增塑剂的快速检测方法。以二氯甲烷为萃取溶剂,通过超声萃取对样品中的PAEs进行提取,随后采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测。结果表明:市售聚氯乙烯(PVC)材质书套中普遍检出了高浓度PAEs,其主要成分为邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)。该检测方法提取效率高,线性范围较宽,回收率高且重现性好。