关于测定钨锰铁矿中锡的操作意见

采用碘量法测定钨锰铁矿中的锡,一般都能获得准确的结果,而且应用范围很广,整个操作过程也比较容易掌握。但本法的另一方面,矿样的分解手续还比较复杂。用硝酸(比重1.42)分解矿样后,过滤、洗涤、擦下杯壁上粘附的沉淀所需的时间很长;严重地影响了化验工作的及时性,降低了化验对生产所起的作用。同时用硝酸分解矿样,在目前大多数矿山化验室通风设备不完善的情况下,     

活性炭吸附火焰原子吸收法测定矿石中的金

矿样经硝酸除硫和有机物后,用王水分解．活性炭动态吸附富集金,灰化除去活性炭,用王水溶解金,在稀王水介质中,用火焰原子吸收法直接测定金量,测量范围大于０．０３×１０－６．     

对分析钨矿时钨酸沉淀操作规程的几点意见

鑛样中含钨量的测定,利用辛可宁法,一般都能得到准确度高,复演性好的结果,而且应用范围广泛(品位不低于3%都可以),操作也比较容易掌握。这些优点是不容否认的。但这一分析方法操作规程的另一组成部份——对矿样的分解(干扰元素的分离)手续较为繁复,尤其是第二次沉淀后     

湿法富集矿石中低含量金的方法对比

矿样经过650~700度高温灼烧后,用王水溶矿,分别用活性炭吸附和泡塑吸附对矿样中的金富集,最后用火焰原子吸收分光光度计测定样品中金含量。讨论两种富集方法的最佳分析条件,对低含量金的测定具有一定的指导意义。     

微波消解-泡塑富集原子吸收法测定矿样中的金

该方法应用王水溶解矿样,泡沫塑料材料富集金;载金泡沫塑料采用在密闭条件,加入王水,采用微波消解模式;矿样溶解完毕定容后,用火焰原子吸收法测定;检出限为0.10 mg/L。此方法测定可检测含金量在1g/t以上的矿样,测定结果准确、可靠,该方法再现性好、加标回收率为97.1%～102%,连续测定10个平行样结果的相对标准偏差均小于3.0%。     

等离子发射光谱法测定钡铁中的铜,硅,铝,磷,铬,镍,钨,锰

叙述采用等子发射光谱法同时测定钡铁中的铜、硅、铝、磷、铬、镍、钨、锰等微量元素,试样用稀王水分解,选择适当的波长与背景校正进行分析测定,方法回收率在９５％～１０５％之间,相对标准偏差均小于４％,本方法快速准确,精密度良好。     

等离子发射光谱法测定钒铁中的铜、硅、铝、磷、铬、镍、钨、锰

叙述采用等离子发射光谱法同时测定钒铁中的铜、硅、铝、磷、铬、镍、钨、锰等微量元素 ,试样用稀王水分解 ,选择适当的波长与背景校正进行分析测定 ,方法回收率在 95%～ 1 0 5%之间 ,相对标准偏差均小于 4% ,本方法快速准确 ,精密度良好。     

铜矿石中铋的测定

铜矿石试样经王水分解后,在10%王水介质中,于223.06nm处用原子吸收分光光度计测定铋。此法适用于铜矿石中0.020%～3%的铋的测定。     

磷酸-重铬酸钾法 测定钛铁矿中的亚铁

前言矿石中亚鉄的測定,可在隔絕空气(或用CO_2作保护)下溶解矿样后,以标准氧化剂溶液滴定亚鉄含量。这类方法,有氢氟酸法、盐酸法等;也可在氧化剂存在下溶解矿样后,用标准还原剂溶液滴定过量的氧化剂来測定,如A.B.(?)法(硫酸磷酸-五氧化二釩法)、磷酸-五氧化二釩法等。但是,这些方法都有缺陷。前者操作較困难,不易掌握;目前常用的氫氟酸法和盐酸法,由于溶解钛鉄矿石不易,不适宜于亚铁的测定。     

比色法测钨的改进

比色法测矿物中钨元素含量是在酸性条件下用三氯化钛或二氯化锡作还原剂,把矿样中W6+还原为W5+,然后基于W5+与硫氰酸盐形成黄色络合物而进行吸光度比较的一种测试方法。此方法在应用过程中,盐酸为还原钨提供了酸性环境,且对盐酸浓度有严格的要求,过量或不足都影响测定结果。本文通过改变盐酸与还原剂的加入顺序后控制盐酸的加入量和显色时间,得出适宜的测试条件,利用中和反应的热量更快获得稳定络合物,在不影响分析结果的稳定性和精准度的同时缩短了显色时间,搞高了效率,为大批量的钨矿样测试提供了更快捷的方法。     

空气中硫酸二甲酯的比色测定

测定空气中硫酸二甲酯的方法,文献上记载得很少,只有一个水解法。这个方法是根据硫酸二甲酯在温水或硷性溶液中很快地分解,最后生成甲醇和硫酸,经蒸馏后,分别测定馏液中的甲醇或余液中的硫酸,由甲醇或硫酸的含量计算出硫酸二甲酯的浓度,这方法有以下的缺点:1.分析的吸收液须在回流冷凝下煮沸一小时;2.须蒸馏;3.用比浊法测定硫酸的浊度不易辨别,误差较大;4.操作复杂,化费时间,准确性不高,实用意义不大。此外文献上介绍得很不具体,硷性溶液的浓度、采样等问题都未提及。我们应用Feigl介绍的硫酸二甲醇的点滴分析法的原理,进行空气中硫酸二甲酯的测定,经过实验,确定了操作步骤和具体条件,并提高了灵敏度。     

水热法加工灰重石

在自然界中,钨矿主要以灰重石(CaWO_4)形式存在。矿石品位以 WO_3计通常为0.3～1.0重量%,因此常常采用比重选矿法或磁气选矿法、浮游选矿法选矿,使之成为 WO_365%左右的精矿供使用。从矿石中提取钨的方法多采用碱熔法。即矿粉与碳酸钠一起熔融,生成钨酸钠,然后用水浸出并添加氯化钙,使之生成钨酸钙沉淀,用氯化氢分解精制得氧化钨。此法缺点是分离除去二氧化硅比较困难,废碱量大、加工贫矿和粗矿成本过高、今后的趋向是低品位资源的利用问题,基于这一观点,日本开始了水热法加工低品位钨矿的研究工作.     

电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定地球化学样品前处理条件的优化选择

通过改变混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)中高氯酸的比例,采用石墨管加热消解和电热板加热消解2种方式,残渣用逆王水提取,3%稀硝酸定容测定,建立了一种理想的酸分解方法用于电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)测定地球化学样品主、次、痕量元素。结果表明,当使用10 m L逆王水、5 m L氢氟酸、石墨管加热消解(加入2～3 m L高氯酸),或电热板加热消解(加入3～4 m L高氯酸分解试样),使用10 m L 50%逆王水提取,对主、次、痕量元素分解效果都有提高,尤其对主量元素分解效果的提高最为明显。测定结果显示,5种元素方法检出限在0.011～42.8μg/g,相对标准偏差(n=9)在2.06%～7.56%,精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确测定地球化学样品中的多元素。     

泡沫富集—火焰原子吸收光谱法测定多金属矿石中的Au

矿样先破碎、缩分再经棒磨机打磨成样品,后在马弗炉中焙烧除硫及有机质等杂质,在通风橱中的电热板上用1+1王水60 m L溶解30分钟。溶解后的金在15%王水介质中被动态的泡塑吸附富集,泡塑洗净后移入比色管中加入1%硫脲溶液在沸水浴中解脱(Au)30分钟,趁热取出泡塑,溶液直接用火焰原子吸收光谱法—标准曲线法快速测定。矿样在0.00~25.00 ug/m L范围内呈良好的线性关系(二次拟合后相关系数r为1.0000),实验采用空白实验、平行样实验、国家标准物质重复实验进行实验质量控制。分析结果具有很好的精密度和准确度,符合地质测试质量规范要求。本文就该方法大批量测定Au在实际生产中的应用进行简要探讨。     

冷原子吸收法测定氯化汞触媒中的氯化汞含量

目前对生产氯乙烯所用氯化汞触媒中的氯化汞含量的测定,多采用(1)燃烧法;即将高温下升华的氯化汞及蒸发出的汞,用硫酸—高锰酸钾溶液吸收,然后用比色法或滴定法测定。(2)容量滴定法:活性炭触媒在高温下通空气将氯化汞升华用王水吸收后,用EDTA络合滴定。(3)金     

KCl-HNO3混合溶剂快速分解磷矿测定氧化镁

测定磷灰石中氧化镁时分解试样的溶剂多用王水或碱熔[1],操作费时且气味大,为此,实验用KCl-HNO3混合溶剂溶样的方法。结果表明,本法具有简便、快速、成本低、较环保等特点,经与碱熔样测定MgO结果相比较,令人满意。     

氢氟酸-王水溶样法快速测定陶瓷原料中钾、钠、铁

高岭土、钾长石、钠长石等陶瓷原材料中钾、钠、铁是生产工艺配方分析的重要项目,分析速度的快慢直接影响生产过程,本方法是采用氢氟酸-王水溶样法进行快速溶样,同时在王水介质中又能将2价铁氧化成3价铁,然后再用硼酸络合氟。其特点是试剂加入简单方便,操作也较为简单,利用火焰光度计同时测定钾、钠;利用磺基水杨酸作为3价铁的显色剂,在碱性条件下显色快速、稳定,特别是铁的测定,是目前铁的光度法测定中显色最快的方法。本法用于实践,其准确度和精密度都符合生产的要求,是一个值得推广应用的方法。     

空气中敌敌畏测定方法的研究

一般有机磷杀虫剂的测定,可经过硝化后用钼蓝法进行比色,或用胆硷酯酶活性被抑制的程度进行测定。但是,敌敌畏(DDVP)在空气中很易分解,分解后的磷酸二甲酯也可与钼酸铵生成蓝色反应,故不宜用此法进行测定。而胆硷酯酶法需要的器材比较难得,操作也较麻烦。目前测定敌敌畏比较具有特异性的方法有:(1)间苯二酚法、(2)2,4-二硝基苯肼法、(3)氢氧化钾的醇溶液法、(4)极谱法、(5)联苯胺-过硼酸钠法。第(1)(2)法系根据敌敌畏的分解产物与试剂呈色反应而进行测定,因此失去生物效用的分解产物也具有阳性反应。为了要测出未分解的敌敌畏,在第(2)法中提出两步操作——先测出空气中总的二氯乙醛,再减去游离的二氯乙醛;第(3)法需要用丙酮作为介质,若用丙酮作吸收液,自空气中取样     

火焰原子吸收光度法测定锑矿中微量铅

目前测定锑矿微量铅常用的方法有双硫腙萃取比色法及原子吸收光度法(AAS法),AAS法较比色法简单、干扰少,而且不用剧毒品氰化物。据文献介绍用盐酸加硝酸溶矿。氢溴酸除锑然后在原子吸收光度计上测铅,此法除锑比较安全,但是整个分解过程需要反复蒸干几次才能进行测定,也较麻烦。本文提出了利用酒石酸加王水溶矿,然     

磷矿石中磷的测定方法探讨

磷矿石中全磷的测定方法主要有磷钼酸铵容量法、磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法及磷矾钼黄光度法等,试样分解主要是硝酸或王水全溶。磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法因准确度高、稳定性好而被录入国家标准GB／T1868—1995。本文就磷矿石中磷的测定方法、测定条件等方面进行探讨。