~(125)I-白三烯B_4放射免疫分析药盒的研制及临床应用

用高效液相层析法从猪血PMNL中提取白三烯B_4(LTB_4)。将LTB_4与牛血清白蛋白联接后免疫家兔制备抗血清。抗体效价1:7000;抗体的亲和常数为2.1×10~9L/M;与LTA_4、LTC_4、LTD_4及其它花生四烯酸代谢物的交叉反应率为0.4％～6.4％。用氯胺T法制备~(125)I-LTB_4示踪剂。放免测定的最低检出值为25pg/管;检出率为84.2％～113％,批内CV与批间CV分别为5.2％与9.7％。正常人多形核白细胞经钙离子载体A23187与花生四烯酸刺激后生成的LTB_4量为695.5±329.7pg/10~6细胞。各种急性白血病与慢性粒细胞白血病病人的PMNL产生血栓烷B_2(TXB_2)、6-酮-前列腺素F_(lα)(6-酮-PGF_(lα))与LTB_4的能力均有不同程度的增加。急性脑血栓与急性心肌梗塞PMNL的LTB_4生成也有增加的趋势,但脑溢血与非梗塞冠心病无明显改变。     

~(125)I-白三烯B_4放射免疫分析药盒的研制及临床应用

用高效液相层析法从猪血PMNL中提取白三烯B_4(LTB_4)。将LTB_4与牛血清白蛋白联接后免疫家兔制备抗血清。抗体效价1:7000;抗体的亲和常数为2.1×10~9L/M;与LTA_4、 LTC_4、LTD_4及其它花生四烯酸代谢物的交叉反应率为0.4％～6.4％。用氯胺T法制备~(125)I-LTB_4示踪剂。放免测定的最低检出值为25pg/管;检出率为84.2％～113％,批内CV与批间CV分别为5.2％与9.7％。正常人多形核白细胞经钙离子载体A23187与花生四烯酸刺激后生成的LTB_4量为695.5±329.7pg/10~6细胞。各种急性白血病与慢性粒细胞白血病病人的PMNL产生血栓烷B_2(TXB_2)、6-酮-前列腺素F_(1a)(6-附-PGF_(1a))与LTB_4的能力均有不同程度的增加。急性脑血栓与急性心肌梗塞PMNL的LTB_4生成也有增加的趋势,但脑溢血与非梗塞冠心病无明显改变。     

血清结合甘胆酸放射免疫分析药盒研制(阻断法)

人血清中结合甘胆酸含量测定,采用阻断法放射免疫分析药盒,达到直接测定血样中结合甘胆酸的含量。本药盒以~(125)I-甘胆酸组胺为标记抗原,放化纯>90%。用去激素正常人血清配制系列标准,标准浓度分别为0.25.100.250.1000.4000μg/dl。兔抗血清,16~#兔抗血清亲和常数K=2.6×10~8l/mol。以0.5%ANS(8-苯胺-1-萘磺酸)磷酸盐缓冲溶液为阻断剂。PEG(聚乙二醇)为分离沉淀剂。本药盒分析灵敏度10μg/dl。批内批间精密度分别为4.7%和12.5%。平均回收率109%。     

~(125)I-血栓烷B_2放射免疫分析的总结

报告了~(125)I-TXB_2放射免疫分析法。将TXB_2-牛血清白蛋白联结物免疫家兔产生抗TXB_2抗体,用氯胺T法制备TXB_2-组织胺-~(125)I示踪剂。抗体效价为1:20,000;结合常数为3.9×10~9L/mol;放射免疫分析的精密度为6.5%:最小检出值为10pg/mL。健康成人血浆正常值为135.99±81.80pg/mL。本法具有直接、快速、简便、可靠与费用低廉等优点。     

希土氧化物中~(227)Ac的测定

提出一个测定各种希土氧化物中~(227)Ac的分析方法。该法是在大于2 N的硝酸溶液中用二-(2-乙基己基)磷酸-己烷萃取~(227)Ac的子体~(227)Th,通过测量~(227)Th的α放射性计算~(227)Ac的含量。方法灵敏度为10～(-12)Ci/g,相对标准偏差±10%左右。     

甲基膦酸二甲庚酯(P_(350))色层分离-α谱测量~(234)U/~(238)U和~(230)Th/~(232)Th的活度比

一、引言 放射性铀、钍同位素在环保领域、水文地质中判断找矿远景,考古中测定古生物的年代得到广泛应用。 对铀、钍与其他干扰元素分离以及铀、钍互相分离,一般方法较复杂,需对铀、钍进行多次纯化。本文采用大孔型树脂X-5(聚二乙烯苯)为支持体,用水溶性小、对铀、钍分离效果好的P_(350)为萃取色层的固定相。将分离后的铀、钍分别电沉积制备成无载体的α面源,用α谱仪测定~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th的同位素活度比值。 本分离体系对高铀低钍、高钍低铀以及铁含量高的样品,均能得到满意的结果。本方法测定下限水样为1—2μg/1,固体样为5μg/g。10μg以上的铀、钍测定误差为±5％。     

北京地区土壤中~(232)Th、~(226)Ra、~(40)K浓度及其对天然γ辐射剂量的贡献

为调查北京地区外环境中来自地层的天然放射性核素的辐射剂量,在用现场辐射仪测量的同时,用φ75×75mm NaI(Tl)-塑料反符合低本底γ谱仪,分析了北京地区143个土壤样品。结果表明,北京地区表层土壤中~(232)Th、~(226)Ra 和~(40)K 浓度随地点、地形、成土母质类型有很大变化,其平均浓度分别为8.61×10~(-6)g/g、4.98×10~(-13)g/g 和2.31×10~(-6)g/g。由~(232)Th 及其子体、~(226)Ra 及其子体和~(40)K 平均浓度所致离地面1m 高处的空气吸收剂量率分别为2.31μrad/h、0.79μrad/h 和2.58μrad/h,总计为5.68μrad/h;~(232)Th 及其子体和~(40)K 的贡献约各占40%,~(226)Ra及其子体的贡献小于20%。按全市人口加权的空气总吸收剂量率为5.59μrad/h,由此所致的本市居民的年有效剂量当量为45.2mrem。     

^125I标记重组人血小板生成素大鼠静脉注射后药动学参数

本文目的是建立125I标记重组人血小板生成素(125I-rhTPO)的分析方法并研究大鼠单剂量静脉注射125I-rhTPO后的药动学特性。以Iodogen法制备I-rhTPO,HPLC法及SDS-PAGE法鉴定并测定放化纯度。125大鼠按2μg·kg-1剂量经尾静脉给药,于不同时相取血测放射性计数,并计算相应的血药浓度及药动学参数。制备的I-rhTPO符合药动学研究要求,标记前后化合物所在电泳位置一致,放化纯度>98%,4℃100h后125放化纯度仍大于95%。尾静脉注射2μg·kg-1,在大鼠体内可以二室模型拟合血药浓度的动态变化,T1/2(α)为(1.32±0.35)h,T1/2(为(24.55±1.07)h,AUC0β)→t为(134.26±22.99)ng·h·mL-1。Iodogen法制备125I-rhTPO,经SDS-PAGE检验,标记后的I-rhTPO与rhTPO的纯度、分子量相当,且I-rhTPO在体外稳定性较好。尾125125静脉注射2μg·kg-1,在大鼠体内可以二室模型拟合,半衰期约为25h。     

蛋白质及多肽激素Iodogen~(125)I碘化法及其保存稳定性研究

本文对蛋白质及多肽激素的1,3,4,6-四氯-3α,6α-二苯甘脲(Iodogen)~(125)I碘化条件进行研究,并观察其保存稳定性;由于Iodogen~(125)I碘化法较酶促~(125)I碘化法简便,且获较好的生物活性及免疫活性,可广泛应用于蛋白质及多肽激素的放射竞争分析。     

TRPO萃取-电沉积法同时测定食品中的~(239)pu、~(241)Am和~(237)Np

本文叙述了用 TRPO 萃取、TTHA-HLac 分别反萃,电沉积制源、低本底α计数器测定的食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的同时测定方法。18种食品的分析结果表明,该方法对~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的全程回收率分别为:(67.2±3.9)%、(67.0±3.9)%和(71.2±2.3)%;测最时间为48h 时,8g 灰样三种核素的方法灵敏度的均值为35μBq/g(灰);具有良好的去污效果;能满足测定食品中~(239)Pu、~(241)Am 和~(237)Np 的要求。     

~(125)I-DNA的制备

~(125)I-DNA是个重要的标记化合物,在生物学、免疫学、病理学和某些疾病的临床诊断、愈后观察等方面都具有十分重要的意义。因此,寻找简便的方法制备~(125)I-DNA是急需解决的问题。最初,人们用一氯化碘法制备~(125)I-DNA,需把DNA转化成溶于有机溶剂的盐,从而导至DNA降解,影响了产品质量;继后采用N-典丁二酰亚胺法制备~(125)I-DNA,但~(125)I-DNA的比放射性很低。近期,人们采用生物标记法即~(125)I-脱氧尿嘧啶核苷(~(125)I-UdR)由大肠杆菌转化生成~(125)I-DNA。用这种方法制得的~(125)I-DNA具有较好的生物活性和纯度,其缺点是操作十分繁杂,~(125)I的利用率低,~(125)I-DNA的比放射性也很低。另外,还用三氯化铊法制备~(125)IDNA,虽然方法简便,~(125)I-DNA的比放射性也较高,但是三氯化铊不稳定,必须新鲜配制,使用十分不便。本文采用三氧化二铊制备~(125)I-DNA,克服了上述缺陷。~(125)I利用率达30～60％,~(125)I-DNA的比放射性达10μCi/μg,放射性杂质小于1％。方法十分简便,利于推广使用。     

蛋白C系统的放射免疫分析

蛋白C系统是机体重要的凝血反应调节系统,该文组合生化和免疫化学技术分别从人尿中提纯了血栓调节素和从利凡诺去白蛋白人血浆中纯化了蛋白C、蛋白S和蛋白C抑制物。免疫家兔产生抗血清。用氯胺T法制备了~(125)Ⅰ-蛋白C和~(125)Ⅰ-蛋白S,Iodogen法制备了~(125)Ⅰ-蛋白C抑制物,Bolton-Hunter法制备了~(125)Ⅰ-血栓调节素。采用平衡法分别建立了上述四种化合物的放射免疫分析。蛋白C、蛋白S、蛋白C抑制物和血栓调节素的分析灵敏度分别为3.94μg/L、9.87μg/L、2.58μg/L和6.16μg/L;批内和批间CV为4.40％和9.68％、4.99％和13.14％、2.73％和8.62％、5.10％和10.94％;平均回收率为104.28％、94.30％、101.89％和105.22％;工作范围为6.25～1024μg/L、21～700μg/L、4.8～1024μg/L和8.1～560μg/L。四种方法与其检测的相似化合物均无交叉。初步应用效果满意,该方法可为血栓栓塞性疾病的诊疗提供有效手段。     

TRPO 萃取-固体荧光法测定土壤和空气尘埃中的铀

本文介绍了用 TRPO 萃取-固体荧光法测定土壤和空气尘埃中铀的方法。用混合铵盐和硫酸-硝酸分别预处理土壤和空气尘埃样品,在硝酸体系中用30%TRPO 的 OK 溶液萃取铀,制备 NaF 熔珠,测定铀含量。实验结果表明,本方法对土壤和空气尘埃样品中铀的全程回收率分别为(89.6±11.8)%和(85.5±5.6)%,灵敏度分别为0.03μg/g 和0.2pg/L。     

EM>N-/EM>琥珀酰亚胺-3-碘［S

研究能有效降低抗体的体内脱碘的标记方法。碘标记N-琥珀酰亚胺-3-(三正丁基锡)苯甲酸酯(ATE)前体,得到N-琥珀酰亚胺-3-碘[125I]苯甲酸酯(S125IB),分别与人IgG和抗人肝癌单抗(Hepama-1)进行偶联,探索最佳标记条件,并测定标记物的稳定性和生物活性,研究直接标记和间接标记的Hepama-1在正常小鼠体内的生物学分布。结果表明,用N-氯代琥珀酰亚胺(NCS)法125I标记ATE前体,在ATE用量为25～100μg、NCS用量为10～20μg、磷酸盐缓冲溶液(PBS)用量为10～20μL、反应时间为5 min时,标记率大于95%;S125IB和人IgG的偶联率最高可达75%,偶联产物稳定性、生物活性良好;与Hepama-1偶联率可达75%以上。生物分布的对比实验证明,1,3,4,6-四氯-3α,6α-二苯甘脲(Iodogen)直接标记的Hepama-1在甲状腺的放射性摄取率(脱碘显示)最高是S125IB间接标记的Hepama-1的87.9倍。这说明以ATE为前体的放射性碘间接标记蛋白质方法与传统的碘直接标记方法相比较,在解决体内严重脱碘问题上具有明显的优越性。     

1,9-双(1''''-苯基-3''''-甲基-5''''-氧代吡唑-4''''-基)壬二酮-[1,9]与TOPO协同萃取钍(Ⅳ)机理的研究

一、前言 1,9-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)壬二酮-[1,9] (简称H_2A)为新近合成的一种双-β二酮螯合剂,它较HPMBP类试剂多一倍螯合功能团,不但能与钍(Ⅳ)形成较稳定的可萃络合物,而且还能与某些中性萃取剂产生协萃作用。本文以氯仿为溶剂研究了它对钍(Ⅳ)的单独萃取及它与三辛基氧膦(TOPO)协同萃取钍的作用,测得了萃合物的组成为ThA_2·TOPO。求得单独萃取和协同萃取反应的平衡常数分别为β_(20)=1.03×10~8和β_(21)=1.18×10~9。     

PDB-18C6对TI(Ⅰ),An(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的吸附及从α轰击的金靶中分离~(199)TI

本文研究了用冠醚树脂二苯并-18-冠-6甲醛聚合物(简称PDB-18C6)对T1(Ⅰ),Au(Ⅲ),Cu(Ⅱ)的吸附行为。实验表明,在盐酸溶液中冠醚树脂的吸附效率顺序为Au(Ⅲ)>T1(Ⅰ)>Cu(Ⅱ)。用高氯酸和乙二醇乙醚淋洗T1(Ⅰ),Au(Ⅲ),它们的回收率一般在82-98.9％和98-100％。还在1.2m回旋加速器的外靶装置上,用25-27MeV的α粒子轰击金靶,累计束流强度为27μA·h,经处理分离后得到仅含0.50％~(200)T1的较高纯度的~(199)T1。     

~(99)Tc~m-DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯)的制备及其在小鼠体内的生物分布

通过3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯与DTPA双酸酐(DTPAA)反应制备了DTPA-双(3,5-二甲氧基-4′-氨基二苯乙烯),所得产品经IR、MS1、HNMR和元素分析进行结构确认;对其进行了99Tcm标记并观察了标记物在小鼠体内的分布。结果显示,标记物标记率和放化纯度均>90%,在连续观察的6 h内,其放化纯度均>90%,表明其稳定性良好。标记物在小鼠体内的生物分布结果显示,标记物在肝中摄取较高,注射后10 min时达到峰值13.12%/g,且滞留时间较长,注射后180 min时仍有12.07%/g;在肺和血液中清除较快,注射后5 min时分别为10.41%/g和13.50%/g,注射后180 min时则分别降至2.42和2.71%/g。这为进一步研究既能抑制癌细胞,又能对其疗效进行检测的新型放射性治疗药物提供了思路。     

人心肌酸性铁蛋白与肝癌关系的研究

从人心肌组织中提纯了酸性铁蛋白,免疫家兔产生抗血清,氯胺-T法制备了~(125)I-酸性铁蛋白和~(125)I-抗酸性铁蛋白H亚基单抗。分别采用平衡法和顺序饱和法建立了酸性铁蛋白放射免疫分析和酸性铁蛋白H亚基免疫放射测量分析。它们的批内CV分别为1.65％和2.44％,批间CV为9.71％和10.16％,回收率为102％和92.29％,ED_(50)为27.50μg/L和23.05μg/L。前者的可测范围为7.0～369.6μg/L,后者的灵敏度为0.736μg/L。两方法     

在金(Ⅲ)-溴化物-罗丹明6G体系中高灵敏浮选分光光度法测定金

本文叙述了在金(Ⅲ)-溴化物-罗丹明6G(R6G)体系中高灵敏浮选分光光度法测定微量金。在溴存在下,形成R6G-Br二溴衍生物。金的化合物用二异丙醚浮选,用1M(mol/L)硫酸洗涤浮选物,并将其溶解在甲醇中。在545nm处测量溶液的吸光度。此浮选化合物被认为是一种加合物,其化学式为[(R6G-Br~+)(AuBr_4~-)]·12[(R6G-Br_3~+)(Br_3~-)]。表现摩尔吸光系数为11.4×10~51·mol~(-1)·cm~(-1)。严重干扰的元素有Pd,Ag,Hg(Ⅱ)和Tl(Ⅲ)。金从酸性溴化物介质中萃取到二异丙醚后,仅Tl(Ⅲ)严重干扰。本文提出的方法可应用于测定泡铜样品中的痕量金。结果表明,该法的精密度和准确度较好。     

125Ⅰ标记重组人血小板生成素大鼠静脉注射后药动学参数

本文目的是建立125Ⅰ标记重组人血小板生成素(125Ⅰ-rhTPO)的分析方法并研究大鼠单剂量静脉注射125Ⅰ-rhTPO后的药动学特性.以Iodogen法制备125Ⅰ-rhTPO,HPLC法及SDS-PAGE法鉴定并测定放化纯度.大鼠按2 μg·kg-1剂量经尾静脉给药,于不同时相取血测放射性计数,并计算相应的血药浓度及药动学参数.制备的125Ⅰ-rhTPO符合药动学研究要求,标记前后化合物所在电泳位置一致,放化纯度＞98%,4℃100 h后放化纯度仍大于95%.尾静脉注射2 μg·kg-1,在大鼠体内可以二室模型拟合血药浓度的动态变化,T1/2(α)为(1.32±0.35)h,T1/2(β)为(24.55±1.07)h,AUC0→t为(134.26±22.99)ng·h·mL-1.Iodogen法制备125Ⅰ-rhTPO,经SDS-PAGE检验,标记后的125Ⅰ-rhTPO与rhTPO的纯度、分子量相当,且125Ⅰ-rhTPO在体外稳定性较好.尾静脉注射2μg·kg-1,在大鼠体内可以二室模型拟合,半衰期约为25 h.