利用碘酸鹽法测定矿石中的锆

矿石以15毫升氢氟酸与10毫升硫酸(1:1)处理,蒸发至濃煙逸出。加60～85毫升硫酸或鹽酸(1:5),在有H_2O_2存在下进行浸瀝,未分解的殘渣即为ZrSiO_4。过濾,以鹽酸(1:99内含几滴H_2O_2)洗滌,沉淀与1～2克氟氫化鉀(KHF_2)混合后置馬弗炉熔融至透明。冷却,加15毫升硫酸(1:1),先加热去水,然后除去硫酸,再置馬弗炉中熔融。冷却后的熔融物溶于30～40毫升硝酸(1:4)中,加6～8克的Al,2克的NH_4NO_3,然后以氨水沉淀锆。沉淀以硝酸(1:2)溶解,加入等体积的碘酸鉀溶液,所析出的无定形沉淀为2Zr(IO_3)_4 4IO_3·8H_2O;如沉淀放置过久,則轉变为結晶形Zr(IO_3)_4·5KIO_3·HIO_3。最后以碘量法进行滴定。1毫升0.1N的Na_2S_2O_3相当于无定形沉淀中0.34毫克的鋯或結晶形沉淀中0.21毫克的鋯。     

鼓風炉炉渣的快速分析法

本方法以容量法与比色法为基础,能在20分鐘内完成硅、鋁、錳、鈣、鎂等元素的分析。試样以100毫升水及20毫升硝酸(1:4)溶解。移入250毫升量瓶,稀釋至刻度。吸取5毫升至100毫升量瓶中,加20毫升热水,5毫升鋁酸銨溶液(5%),5分鐘后再     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

香皂中脂肪酸含量的快速测定法

在加热下以1克皂样溶于10毫升水中,加入一定量(30～35毫升)0.1N 氯化钙溶液,继续加热至不再有钙皂浮起为止。冷至室温,过滤,以蒸馏水洗滌滤器中的沉淀物3～4次,于滤液中加水至100毫升,并加入5毫升氨缓冲液及7～8滴铬精黑指示剂,以0.1N特里龙σ溶液滴定,直至由酒红色转变成淡绿兰色为止。然后计算脂肪酸的含量。     

矿物和岩石中二价铁测定的新方法(文摘)

测定FeO的方法是基于在HF分解岩石和矿物试样时用偏钒酸盐氧化Fe~(2+),然后回滴过剩的VO_3~(-)。已确定NH_4VO_3在冷的40%的HF中是稳定的。取粉碎试样0.5克,并称取NH_4VO_3 0.1克,在塑料或铂器皿中用10毫升20%的HF处理18小时。加入30毫升10N H_2SO_4,250     

煤矸石作水泥混合材掺加量的测定

煤矸石作水泥混合材的掺加量可根据各物料的氧化钙含量,用有关公式计算求得,各物料的氧化钙含量则是用酸溶试样,以 EDTA 络合滴定法测定。一、各物料氧化钙的测定1.测定方法称取试样50～100毫克放入干燥的400毫升烧杯中,加入100毫升水使试样分散,然后加入盐酸(1∶1)15毫升,加热至沸。待试样溶解后取下冷却,加入5～7毫升2%氟化钾溶液,搅拌并放置2     

钴的新试剂

用3毫升0.01％6-氨基-4-羟基-5-(2-羟-4-硝基苯基偶氮)-萘-2-磺酸水溶液,与含量小于12微克Co溶液混合,调节pH至6.0±0.1,以水稀释至10毫升后,在650纳米     

矽酸鹽中鹼金屬的微量测定

茲对鹼金屬的微量测定提出一种分離有害陽離子的方法,在此法中同時使用8-羟基喹啉(8-oxyquinoline)(Ⅰ)和草酸銨(Ⅱ)。將10—20毫克物質首先用4毫升40%HF溶液和20毫升濃硫酸处理,蒸發至乾,然後再用1毫升HF处理並蒸發至乾。殘渣溶入10毫升水內,添加0.5毫升40%溶液Ⅱ和3—4毫升溶液Ⅰ(4克Ⅰ溶於8毫升冰醋酸和88毫升水內)在加熱到60°之後,將50%的醋酸銨(Ⅲ)溶液滴到出現不變的渾濁为     

铬鞣革中铬的快速和经济的测定法

本法是以 H_2C_2O_4有引起连结在 Cr 和皮革生胶质之间的键断裂的能力为根据。将割成小块的皮革1克,用极稀的 NaOH 溶液浸湿,在烧杯中,与水100毫升、浓 HC16毫升和10%-H_2C_2O_4溶液20毫升混合,煮沸至皮革的膨胀无痕迹可辨为止。然后加 H_2SO_4(1:1)10毫升和结晶 K_4SO_45克,煮沸16分钟以上.将冷却的液体稀释至100     

微量钾纳快速容量测定法

灼烧含钾及钠的样品除去NH_4~ ,并使KHSO_4及NaHSO_4分解。使所得残渣溶于少量水中,加水稀释至10到20毫升。为了测定钾钠的总含量,可使一部份溶液流经阳离子交换剂KS,再用水洗涤4—5次。将流出的溶液(50或100毫升)加热至沸,然后用0.01N NaOH滴定,应用甲基红加甲基蓝配成的混合指示剂。在另一份溶液中加入1%的CH_3COOH溶液,至溶液的pH值等于4,再加入2—3毫升NH_4Cl溶液,加热至70℃,用过量1倍或2倍的3%的Na[(C_6H_5)_4B]溶液沉淀K~ 及NH_4~ ,冷却后滤出沉淀,用水洗涤沉淀2次,每次用水0.5毫升,然后用K[(C_6     

制备格氏試剂的新路綫

格氏試剂(Grignand reagent)中的烷基在催化剂四氯化鈦存在下,会发生异构化作用,从而生成另一种格氏試剂。其重排的机理可解釋如下: (1)鈦的烷基化合物的生成(CH_3)_2CHMgBr TiCl_4→(CH_3)_2CHTiCl_3 MgBrCl (2)鈦的氢化物和烯烴的生成(CH_3)_2CHTiCl_3→CH_3CH=CH_2 TiCl_3H     

应用光度比色法作马丁炉炉渣的系统分析

我们工作的第一步是找寻怎样溶解炉渣的方法,用此方法可在一次称样後测定大部份的成份。称0.5克研成粉末的炉渣,於含有50～100毫升蒸馏水的500～750毫升烧瓶内,混和均匀,加入50～70毫升热水与20毫升硫酸(1:4);用橡皮塞塞住烧瓶,搅动至绝大部份试样溶解。滤出不溶物,用冷水洗2～3次,以3～4克碳酸钠在1100°～1200℃熔融2～3分钟(不溶物应先经灼烧,然後熔融)。冷却熔融物,斜持坩埚,溶於5%冷硫酸溶液中,时常搅动使成为均匀的酸溶液。在浸出熔融物时如果有含水二氧化锰成混浊物析出时,可加入少许原有试样滤液;则低价铁会分解混浊物[还原MnO(OH)_3沉淀]。在溶解不完全的情况下就要重新进行熔融。将获得的硫酸溶液(滤液与熔融物浸出液合并)移入500毫升容量瓶内,吸取几部份,分别以光度比色法测     

利用二价鉻溶液測定銻

在中性或弱酸性溶液中,Sb~V可以定量地被Cr~(2 )还原成金属狀态,但在此情况下,砷离子并不会被还原成元素。因此三价及五价砷的存在,对銻的測定并不发生干扰。过濾銻被还原后的沉淀,并以氯化銨溶液(2%)洗滌2～3次,沉淀以20毫升硫酸(1:4)溶解,然后滴加K_2Cr_2O_7溶液,經5～10分鐘,过量的K_2Cr_2O_7先以硫酸亞铁銨溶液滴定至淡黄色,然后加隣苯氨基苯甲酸指示剂6滴,继續滴定至色变。用二苯胺作指示剂时,溶液内需加磷酸。如銻的含量約1毫克时,最好用0.2NK_2Cr_2O_7溶液滴定;銻的含量更少,則需用0.1NK_2Cr_2O_7溶液。本法的灵敏度在100毫升溶液中可測出0.05毫克的銻。原文:2,201～203(1957)     

镍的快速容量测定法

在25毫升稀Ni~( )溶液内(25毫升5%的NiSO_4溶液或2%的NiCl_2溶液稀释至250毫升),加入稀的NH_4OH直至溶液显现混浊或现蓝色,然后使溶液呈弱酸性,所得溶液以二乙醯二肟溶液(溶2.9克二乙醯二肟于酒精中,并以水和酒精的混合容液稀释至500毫升)滴定。籍外用指示剂以指示当量点的到达。可将数滴被滴定的混合溶液置于滤纸上,使溶液经过滤纸而滴落在第二     

混凝与絮凝工艺计算

<正> 第一题: 为确定最佳的化学投药量,在试验室中进行了样瓶试验。在每个样瓶中加入水样2升,试验后,在显示最佳效果的样瓶中加入了铝离子浓度为5毫克/毫升的溶液10毫升及浓度为1毫克/毫升的高分子电解质溶液1毫升。求处理能力为45百万加仑/日的处理厂每天所用的硫酸铝及高分子电解质的数量(以磅/日计)。硫酸铝的分子式Al(SO_4)_3·1~4     

复合矿——铌酸钇矿、钽铌矿、铌钛矿——中铀的快速测定。Ⅰ.容量法

叙述复矿中U的快速测定法,这些复矿在HCl和HNO_3的存在下生成水解产物,粘着在Pt容器上。称取含U_3O_8约0.01克的矿样,置Pt碟中,在水浴上用10毫升40％-HF使其崩解。若不能完全崩解,加入3—4毫升HCl,蒸发内容物至干,然后注加10毫升40％-HF再行蒸发。于干燥的残渣上注加10毫升40％-HF并加入2克SnCl_2。将溶液在水浴上加热15分钟,并在室温静置18小时。U即析成UF_4沉淀,其中杂有稀土金属和碱土金属的氟化物,但并不干扰以后的滴定。将沉淀滤在塑料漏斗上,用稀HF     

农药标准样品制备方法(三)

纯品为淡黄色结晶。熔点54.5～56.5℃。几乎不溶于水,难溶于己烷,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等。取达净松原药20克,加无水乙醇50毫升,活性炭2克,水浴上加热回流半小时,趁热抽滤(水泵减压),滤液冷却后加入40毫升蒸溜水,拌以搅拌,立即出现淡黄色粉末状结晶,过滤得初纯品。初纯品再用无水乙醇溶解后加水的方法重结晶1～2次,可得达净松纯品。薄层层析鉴定。硅胶HF254制板。取四块层析板,分别在板上点样1000微克(以丙酮为溶剂),分别用下列四种溶剂系统展开:①苯一丙酮(1:2);②石油醚-乙酸乙酯(8:2);③苯-甲醇-乙酸乙酯(3:1:1);     

小化肥厂脱硫液中对苯二酚的测定

为保证化肥生产中原料气脱硫效果,需保持脱硫液中对苯二酚的浓度,生产中,我们采用下述方法测定,从而保证了正常生产。具体方法是:准确取1毫升试液,加1∶3H_2SO_42—4毫升和蒸馏水10—20毫升,煮沸5分钟,冷后加锌粒1克,待反应完成后,浓缩、过滤,滤液注入100毫升容量瓶中,再加5毫升磷钨酸钠溶液,并以碳酸钠     

对“氯化铵的测定”一文的意见

读了“化学世界”1959年第六期所载张德福同志的“氯化铵的测定”一文,我们认为用硝酸银定氯根法计算氯化铵含量,把总氯完全换算成氯化铵,而没有减去氯化钠的含量,显然不是正确的。我厂自去年大跃进以来也大量生产氯化铵,我们参照苏联的国家标准制订了自己的技术条件,现介绍于后,以供参考。1.总氯的测定精确称取试样2～3克,于500毫升量瓶中,加水稀至标线,摇匀。取25毫升于250毫升锥形瓶中,加入5毫升10%硝酸,再加40毫升0.1N 硝酸银标准溶液和2毫升20%铁铵矾溶液,以0.1N 硫氰酸钾标准溶液滴定至粉红色终点为止。     

2,4-二氟苯腈的合成

以 2 ,4 -二氯苯腈和活性氟化钾为原料 ,用环丁砜作溶剂合成 2 ,4 -二氟苯腈。实验方法 :环丁砜 (工业级 ) 466ｇ( 370ｍＬ)、2 ,4 -二氯苯腈 (纯度≥98 5% ) 150ｇ、氟化钾 (无水 ) 182 5ｇ、甲苯 (ＣＰ) 2 50ｍＬ于带分水器四口烧瓶中升温回流脱水至无水珠后蒸出甲苯 ,升温至 170～ 185℃ ,保温 1 5ｈ ,再升温至 2 55～ 2 65℃ ,保温 4ｈ。至 2 ,4 -二氯苯腈转化率 >99%结束反应 ,减压精馏 ,气相 98～ 10 1℃ ( 4 5～5 33ｋＰａ)、液相 140～ 160℃收集产品 ,产率 87 1% ,纯度≥ 98% ,ｍ .ｐ .4 4～ 4 6℃ ,ｂ .ｐ .98～ 10 1℃ ( 4 5…