溶剂法合成2-羟基-1-萘甲酸的工艺研究

以β-萘酚和氢氧化钠为原料,正辛烷为溶剂,合成了2-羟基-1-萘甲酸,纯度达98%以上。通过正交实验研究了反应压力、反应温度和反应时间对收率的影响,确定了优化的工艺条件:反应压力0.8 MPa,反应温度90℃,反应时间8 h,该条件下收率达82.83%。     

相转移催化法合成4-氯二苯基溴甲烷

采用液-液相转移催化法合成4-氯二苯基溴甲烷,对影响反应收率的相转移催化剂、催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比各因素进行了研究,确定了反应的最佳条件,收率达85．8％。反应物料的消耗大大降低,反应时间减半。     

合成2-叔丁基-4-甲基苯酚的优化作

以对甲基苯酚和异丁烯为原料，以浓硫酸为催化剂，选择性合成2-叔丁基-4-甲基苯酚，考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成2-叔丁基-4-甲基苯酚转化率和收率的影响。结果表明，在反应温度75℃，催化剂用量4％，反应时间45min时，2-叔丁基-4-甲基苯酚合成转化率达94．5％，产物收率为86．2％。     

超声波辅助杂多酸催化合成7-羟基4-甲基香豆素

利用超声波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基4-甲基香豆素（HMC）,其结构经熔点仪和IR分析表征。结果表明,超声波辅助作用有效促进了HMC的合成反应。实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为：间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量比为1：1,反应时间为40min,催化剂用量为反应物质量的2．5％,反应温度为80℃。在此反应条件下。HMC的收率为96．8％。     

2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律.结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素.得到了TCP水解制取STCP的优化工艺条件:TCP与氢氧化钠摩尔比约为1∶4,反应温度140℃左右,反应时间3 h,收率达95%以上,产品纯度可达99%以上.     

4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶的合成研究

以丙腈为原料，与氯化氢、氨气反应合成丙眯盐酸盐，在水溶液中同乙酰乙酸乙酯反应合成4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶。考察了反应时间、反应温度、物料配比、pH值对4-甲基-2-乙基-6-羟基嘧啶收率的影响。优化条件为：反应温度40℃、反应的pH=12．4、反应时间为6～7h、乙酰乙酸乙酯与丙腈的物质的量比为1．09：1．0，在此条件下反应的总收率为88．7％。     

2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶的合成工艺研究

以丙腈为初始原料,依次合成丙脒盐酸盐,2-乙基-4,6-二羟基嘧啶,最后合成目标产物2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶,考察了催化剂用量、物料配比、碱浓度、反应时间、反应温度对2-乙基-4-甲氧基-6-羟基嘧啶收率的影响,在优化条件下：以四乙基碘化铵为催化剂,用量为8％。(相对于2-乙基-4,6-二羟基嘧啶的摩尔分数),物料配比1：1．15,氢氧化钠质量百分比浓度的15％,反应时间7h,反应温度70℃,反应总收率高达80．7％。     

10-（异丙基．2-醇）-9，10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成

以9,10-二氢-9．氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物（DOPO）和丙酮为原料,合成10-（异丙基-2-醇）-9,10-二氢．9-氧杂．10．膦杂菲．10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为：n（丙酮）：n（DOPO）=12：1,反应温度为50℃,反应时间为30min时,DOPO的转化率为99％,目标产物收率为90％。     

2,3-吡啶羧酸酐的合成

研究了2，3-吡啶二羧酸与亚硫酰氯反应制备2，3．吡啶羧酸酐的方法，考察了物料配比、反应温度、反应时间等因素对反应收率的影响，确定了适宜的合成工艺条件：反应温度60℃，反应时间6h，2，3．吡啶羧酸与氯化亚砜（SOCl2）的摩尔比为1：1．05。在此条件下产品收率超过95％，纯度达96％。     

3－C8-10烷氧基丙腈催化加氢制3－C8-10烷氧基丙胺

以3－C8-10烷氧基丙腈为原料,骨架镍为催化剂,制备了3－C8-10烷氧基丙胺。同时探讨了反应温度、反应时间、H2压力、NH3压力、骨架镍用量、H2O用量等因素对加氢反应的影响,确定了优化的工艺条件：在130℃、H2压力2．0MPa、NH3压力1．0MPa、骨架镍用量2．0％和H2O用量2．0％（相对于3－C8-10烷氧基丙腈的质量）下反应3h,在此条件下,产品收率为93．56％。     

水杨酸甲酯的加压合成工艺研究

以水杨酸和甲醇为原料,对甲苯磺酸催化作用下合成了水杨酸甲酯,考察了酸醇摩尔比、反应温度、反应时间及反应压力对酯收率的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:n(水杨酸)∶n(甲醇)摩尔比=1∶5,反应温度120℃,反应时间5 h,反应压力162 kPa,在此条件下,酯收率接近90.0%。产品经FT-IR确定结构,用气相色谱检测,产品纯度达到99.5%。     

Pd/C催化剂对生物质基丁酮催化加氢制取仲丁醇

研究了生物质基丁酮经Pd/C催化加氢制备仲丁醇的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、氢压和催化剂用量对仲丁醇收率的影响。结果表明,Pd/C可催化丁酮进行加氢反应,主要产物为仲丁醇。在一定温度条件下,仲丁醇收率随温度的升高而增大,但超过一定范围,继续增加反应温度,收率反而下降。加氢压力1 MPa,反应8 h后,90 ℃、120 ℃和150 ℃条件下仲丁醇收率分别为53.1%、52.8%和45.5%;增大氢压,仲丁醇收率反而明显降低。增加催化剂用量,反应速率加快,反应时间缩短,但对最终仲丁醇收率的影响不大。     

新型交联剂双叔丁基过氧化二异丙苯的合成研究

以对(间)二异丙苯为原料经过过氧化反应、还原反应、双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)的合成三步反应合成双叔丁基过氧化二异丙苯。研究了物料配比、温度、时间、压力、搅拌装置等条件对合成交联剂BIPB的影响,确立了产品的质量指标,得到了优惠反应条件:以空气作为氧化剂,过氧化时间60 h,反应压力1.0 MPa,过氧化温度120°C,以亚硫酸钠作为还原剂。在硫酸介质中合成BIPB。总收率≥63.5%(以二异丙苯计)。     

均相催化合成甲基苯基二氯硅烷

以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为:反应温度600℃,反应压力p≥0.5 MPa(表压),停留时间46.9～70.4 s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂,当反应温度为600℃,反应压力(表压)为0.7 MPa,停留时间为56.3 s,实验室得到的最高产物收率达32.8%,产物选择性为34.3%。     

MnSalophen/Al_2O_3高压催化环己烯合成环己烯酮

介绍了催化剂MnSalophen/Al2O3的制备方法,并对其结构进行了表征。然后以自制的MnSalophen/Al2O3为催化剂,以分子氧为氧化剂,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度以及反应压力对环己烯转化率和环己烯酮收率的影响。结果表明,在催化剂用量:50 mg,反应时间:8 h,反应温度:100℃,反应压力:1.5 MPa的条件下,环己烯酮的收率可达50.3%。     

二元醇引发BF3催化环己烯齐聚的研究

使用三氟化硼为催化剂对环己烯的聚合进行了研究。考察了在不同的二元醇引发剂引发下,反应温度、反应时间、反应压力和引发剂的质量分数等对齐聚产物收率的影响。结果表明,环己烯齐聚的最佳工艺条件是:温度为60℃,反应时间为5 h,压力为0.5 MPa,引发剂质量分数为0.6%。在最佳工艺条件下,进行了3次放大实验,产品收率为86.45%,齐聚产物中只有环己烯的二聚、三聚、四聚和五聚产物,没有裂解产品。     

二元醇引发BF_3催化环己烯齐聚的研究

使用三氟化硼为催化剂对环己烯的聚合进行了研究。考察了在不同的二元醇引发剂引发下,反应温度、反应时间、反应压力和引发剂的质量分数等对齐聚产物收率的影响。结果表明,环己烯齐聚的最佳工艺条件是：温度为60℃,反应时间为5 h,压力为0.5 MPa,引发剂质量分数为0.6%。在最佳工艺条件下,进行了3次放大实验,产品收率为86.45%,齐聚产物中只有环己烯的二聚、三聚、四聚和五聚产物,没有裂解产品。     

BF_3催化环己烯齐聚的研究

使用BF_3为催化剂对环己烯的聚合反应进行研究,考察了温度、压力、反应时间、引发剂及其用量等工艺条件对齐聚产物收率的影响。结果表明,环己烯齐聚的最佳工艺条件为:温度60℃,压力0.6 MPa,反应时间5 h,引发剂为正丁醇,引发剂用量为反应物质量的0.75%,该条件下产品收率为98%。     

丁醇一步法制丁酸

在氢氧化钠存在下,对醇类物质在高温高压条件下进行了氧化脱氢反应的研究,获得了丁醇一步法制取丁酸的最佳反应条件是:反应温度 275℃、反应压力 2 5MPa、碱醇摩尔比 1 2、反应时间 8h。反应选择性为100%,一次反应收率在 87%以上。产品色谱质量分数为 99 9%,香气纯正。