邻氯苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究了用分光光度法测定钢样中钛的方法。以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮形成橙红色的络合物。在酸性介质中最大吸收波长位于560nm,钛（Ⅳ）含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε560=1.2×105L/（mol.cm）。钢样人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为103.3%,相对标准偏差为2.0%。采用了抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响。实际样品的实验结果表明,38#和45#钢样中钛（Ⅳ）的含量分别为0.08%和0.05%,加标平均回收率分别为101.3%和98.9%,相对标准偏差分别为2.34%、1.34%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定聚烯烃树脂中的钛

研究了以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中钛（Ⅳ）最大吸收波长位于560nm,含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε560=1.2×10~5L·mol^-1·cm~（-1）。聚烯烃树脂的人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为101.9%,相对标准偏差为0.36%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响,实验结果表明聚乙烯和聚丙烯中钛（Ⅳ）的含量分别为0.1760μg·g^-1、0.6855μg·g^-1,其加标平均回收率分别为101.7%、99.8%。相对标准偏差分别为1.48%、2.43%。本方法选择性好,灵敏度高,简便易行。     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

苯基荧光酮显色剂分光光度法测定钢样中的铅

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,以苯基荧光酮(PF)为显色剂,采用分光光度法测定了钢样中的微量铅.络合物的最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸收系数ε580=1.43×105L/(mol·cm),铅含量在0～8 μg/10mL范围内服从比尔定律.人工合成样平均回收率为98.48%,相对标准偏差为2.22%.测定了38CrMoAl钢样中的铅含量,回收率在95.13%～99.17%之间,加标平均回收率为96.92%,相对标准偏差为4.3%.     

苯基荧光酮分光光度法测定原油中的铅

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,以苯基荧光酮(PF)为显色体系采用分光光度法测定了原油中的微量铅。络合物的最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸收系数ε580=1.43×105L.mol-1.cm-1,铅含量在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律。人工合成样平均回收率为98.48%,相对标准偏差为2.22%。测定了大庆渣油和鞍山粘油中的铅含量,相对标准偏差分别为2.27%和3.47%,它们的加标平均回收率分别为99.40%和96.26%。     

分光光度法测聚烯烃树脂中微量铁

以水杨基荧光酮(PADAP)为显色刺,采用分光光度法测定聚烯烃树脂中微量元素铁.详细考察了测定条件,最大吸收波长为592nm,铁含量在0～5μg·25mL-1范围内符合比尔定律,摩尔吸光系数为ε592=0.7674×105L·mol-1·cm-1.人工合成样的平均回收率为101.2%,相对标准偏差为3.32%.实际样品分析结果的相对标准偏差都小于5%;加标回收率为98.8～99.2%之间.说明该方法灵敏度较高,选择性良好,是有效的测定聚烯烃树脂中微量元素的分析方法.     

水杨基荧光酮分光光度法测定油样中的铜(Ⅱ)

以含水量98.0%的O/W型微乳液为介质,以水杨基荧光酮为显色剂,在混合磷酸盐作用下,利用分光光度法测定油样中的微量铜.络合物的最大吸收波长位于568nm处.铜含量在0～10μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数为ε568=8.18×104L/(mol·cm).采用氟化钠、柠檬酸和三乙醇胺作为联合掩蔽剂,对干扰较大的金属离子进行掩蔽.采用该方法测定了减四线油(锦州)和煤焦油(内蒙)中铜(Ⅱ)的含量,其相对标准偏差RSD分别为1.25%和1.67%,平均加标回收率分别为100.28%和100.53%.结果证明,该方法具有灵敏度较高、准确性和选择性好、操作简便快捷的优点.     

吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量

建立了吹扫捕集-气相色谱法测定水中四氯苯含量的方法。样品经吹扫捕集解吸处理后进入配有DB-17MS(30m×250μm×0.25μm)毛细管色谱柱的带ECD检测器的气相色谱中进行测定。本法测定四氯苯三种异构体的检出限分别为1,2,3,5-四氯苯:0.008μg/L,1,2,4,5-四氯苯:0.01μg/L,1,2,3,4-四氯苯:0.02μg/L,加标回收率在79.6%～109.3%之间,相对标准偏差为5.3%～8.5%。     

5-Br-PADAP-OP显色体系分光光度法测定水中镉(Ⅱ)

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法直接测定了水中的微量镉。镉(Ⅱ)与5-Br-PADAP形成1：2的红色稳定络合物,最大吸收波长位于560nm处。镉含量在0～15μg/25mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为ε_(560)=1．35×10~5L·moL~(-1)·cm~(-1)。人工合成样的平均回收率为104．25％,相对标准偏差为3．55％。使用该方法测定浑河水、地下水、自来水、海新河水中镉的含量,相对标准偏差分别为0．60％、0．72％、0．51％、0．31％。加标平均回收率分别为97．93％,101．69％、99．46％、99．36％。该方法准确性、选择性良好,操作简便、快捷,有一定的实用性。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定银铜钛合金中钛含量

采用硝酸和稀硫酸溶解样品,选择Ti 323.966 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定银铜钛合金中钛含量的分析方法。实验结果表明,钛的质量浓度在0~80μg/mL范围内与发射强度呈线性相关,校准曲线的线性回归方程为y=83.132 x+21.113,相关系数r=0.999973。该方法中钛的检出限为0.071μg/mL。本实验方法用于银铜钛合金中钛含量的分析,检测结果的相对标准偏差RSD﹤1%(n=10),加标回收率大于99%。与传统化学分析方法进行比对,测定结果一致。     

FAAS-UV测定苯甲酸

目的:探索用原子吸收光谱仪(FAAS))进行紫外分光光度的测量。方法:利用苯甲酸在225nm处有吸收,进行含量的准确度、精密度分析。结果:本方法线性范围为0～4.00μg/mL,加标回收率为91.2%～96.7%,相对标准偏差为0.99%～1.77%。结论:此方法操作简单,线性范围宽,在应急的情况下,可以进行紫外分析测定。     

Determination of total polyphenols in tea by a flow injection-fiber optic spectrophotometric system

A flow injection-fiber optic spectrophotometric system was established for the online determination of total polyphenol content in tea samples. The method was based on the chromogenic reaction between the phenolic compounds (gallic acid) and ferrous tartrate which was used as the colorimetric reagent and the absorption was determined at the maximum absorption wavelength of 540?nm at 20°C and pH 7.5. The calibration curve from standard solutions of gallic acid was linear in the range from 0.010 to 0.100?mg/mL with a correlation coefficient of 0.9970. The relative standard deviation of polyphenol measurements for eight tea samples was between 0.55 and 3.18%. It can be concluded that the proposed method has allowed simple, fast, and accurate determination of total polyphenol content in tea products.     

DPCO—CTMAB分光光度法测定聚烯烃中的钒

本文研究以钒(Ⅴ)一二苯偶氮羰酰肼(DPCO)一溴化十六烷基三甲铵(CT-MAB)为络合体系,分光光度法测定聚烯烃中的钒(V),实验结果表明,以pH值为6.0的醋酸-醋酸钠作为缓冲溶液,络合物的最大吸收峰位于535nm处,钒(V)含量在0-30μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数ε_(535)=4.23 × 10~4L/mol/cm相关系数r=0.99998。采用硫脲-盐酸羟胺作为联合掩蔽剂,消除干扰离子的影响。人工合成样的平均回收率为104.12%,RSD为1.60%。聚丙烯、聚乙烯中钒(V)的加标平均回收率分别为101.78%和101.72%,RSD分别为3.74%和2.15%。     

ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁和锆等元素

采用ICP-AES法测定GH3128合金中硅、锰、钨、钼、铬、钛、铝、铁、锆等多种合金元素。系统研究了各元素4条分析谱线的光谱干扰情况,根据光谱干扰研究结果和分析谱线的灵敏度、信背比以及等效离子浓度等进行了分析线的选择。采用柠檬酸络合钨,基体匹配法消除共存元素干扰,效果良好。     

纯氧化铝原料及制品中杂质元素的ICP-AES法分析

采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法同时测定纯氧化铝原料及制品中的Si,Fe,Ti, Ca,Mg,K,Na等杂质元素。通过试验确定了熔样方法,仪器最佳工作参数,ICP分析条件,分析谱线等。结果表明,样品用四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂在1000℃左右的温度下熔融,可以完全分解试样。引进试液中大量锂和基体铝对测定有影响,用基体匹配的方法克服,样品中含量较高的硅、铁和钛元素对低含量元素没有光谱干扰。方法的相对标准偏差（%RSD）小于3%,测定结果与化学分析方法一致。     

二甲酚橙显色体系测定明胶中的钙含量

以二甲酚橙—十六烷基三甲基溴化胺—无水乙醇络合显色体系测定了明胶中的钙。考查了测定条件。络合物最大吸收波长为560nm,摩尔吸光系数ε=1.0672×10^5 L·mol^-1,相关系数r=0.9997,Ca^2＋质量浓度在0～12.5μg范围内服从郎伯—比尔定律。合成样品其平均回收率为102.20%,实际样品明胶测定结果含钙为9.30μg·g^-1,其相对标准偏差为0.37%。加标回收率平均为99.60%,其相对标准偏差为0.65%。利用本方法测定明胶中的钙含量,选择性高,准确度较好,方法简单,结果满意。