分析测定农药残留的方法研究

薄层层析——酶抑制技术测定水果和蔬菜中敌百虫的残留量浙江农业大学化学教研组农药残留研究室薄层层析——酶抑制技术的基本原理可以概括如下:E+S     

新农药杀虫双在稻米中残留量分析方法

本文报道了我们建立的新农药杀虫双残留量的分析方法。在浸提、转化、萃取、浓缩等步骤的最适条件以及薄层层析展开剂和显色剂的选择方面都进行了研究。本方法沙蚕毒素在0.02～0.30μg范围内呈线性关系,薄板上的最低检出量为0.01μg,稻米中的检出灵敏度在0.01PPm以下,添加回收率可达80％以上。本方法不仅适用于杀虫双,也适用于杀虫单和巴丹在稻米中残留量的测定。     

小麦、绿豆中呋喃丹残留量的测定

作物中呋喃丹残留量的测定,虽有薄层层析-重铬酸钾显色法之报道,但该法不灵敏,又易出现假阳性。本文用薄层层析-对硝基苯重氮氟硼酸盐及亚硝酸-硝酸汞显色法,分别测定小麦、绿豆中呋喃丹残留量,方法简便易行,重现性好,最低检出量0.5微克,回收率80%。     

有机氯农药薄层层析灵敏快速测定法

薄层层析在农药残留分析中是一种很有用的技术。氯代烃农药可以利用硝酸银显色剂检出。用氧化铝吸附剂,无论把显色剂喷上或掺入吸附剂都能检出低达0.005微克的氯代烃农药。但据报导,应用硅胶或氧化铝预涂板,喷洒显色剂的方法会使灵敏度降低十倍。我们实验室在研究金属离子与环二烯类农药相互作用过程中,建立了一个配合研究的操作步骤,既非常灵敏又很迅速。     

薄层层析——光度法分离测定对溴偶氮胂的含量

近二十年来,变色酸双偶氮衍生物稀土显色剂的合成与研究发展很快,对分析应用的报导甚多,而对此类试剂含量的测定的报导却很少。有人做过其它有机试剂含量的柱层析和薄层层析测定的研究。本文研究了在薄层层析分离提纯后,用光度法测定此类试剂有效成分含量的方法,并测定了我们自己合成的不同批号的对溴偶氮胂有效成分的百分含量。方法简单易行,为产品鉴定、合成条件的选择和控制,以及试剂与金属离子的络合比的测定提供了依据。     

氮磷检测器在速灭威残留测定中的应用

一、前言速灭威是我国近年来发展较快的高效低毒农药之一,加强其毒性、代谢、残留研究显得十分重要。氨基甲酸酯类农药受热易分解,一般的气相色谱分析不能直接测定它们的残留量。以往大多采用薄层层析和衍生气相色谱进行检测。这些方法虽然检出极限可达ppb级甚至更小,但操作复杂,并掩盖了农药亲体和代谢产物在毒理学上的差异。七十年代初,人们曾利用碱焰离子化检测器(AFID)分析有机氮农药残留,但由于采用的碱源在高温下易挥     

杀虫双在稻米中的残留量分析方法

一、前言杀虫双属于沙蚕毒素的衍生物,在Na_2S等作用下可以转变为沙蚕毒素。考虑到氯化钯能与-SH、-S-S-、硫代磷酸酯等基团的硫化物作用生成络合物的性质,吸取氯化钯-钙黄绿素作为乐果和氧乐果等多种含硫化合物的显色剂的经验,以它作为显色剂,大大提高了沙蚕毒素的检出灵敏度。以后,又进一步研究了浸提、转化、萃取、浓缩、薄层层析等步骤的最佳条件,建立了杀虫双在稻米中残留量的分析方法一薄层法。     

作物中涕灭威残留量的测定

涕灭威是一种氨基甲酸酯类农药,主要用于防治花生、棉花、土豆、甜菜等作物的多种害虫。其在各种作物中的残留量测定,国外有不少报道。我们参照有关文献,建立了作物中涕灭威残留量的测定方法。棉苗、花生苗中涕灭威先用二氯甲烷提取,再用活性炭和弗罗里硅土混合柱(棉籽、花生仁样品用液-液分配)纯化,然后用薄层层析一酶抑制法进行分离测定。最小检出量可达1毫微克,在上述作物中的最小检出浓度为0.005ppm。     

TLC法点样方式对物质纯度定量影响的初步分析

<正>薄层层析是五十年代末期发展起来的一种分离方法。由于它有设备简单、需样量少,分离效果好,在某些特定条件下不需标准品等特点,因此在各个领域中都得到了广泛的应用。在农药的分离测定中,薄层层析同样是一种有效的方法。尤其对某些热稳定性差,不宜直接用气相色谱法测定的农药品种,更显现出它的优越性。 物质纯度测定系对高含量主成分的定量。在高含量化合物的测定中,要提高测定结果的精确度,除要选择出优惠的薄层层析条件外,由于含量高、点样少,因而点样的准确度即成为结果误差的主要来源之一。在薄层定量工作中一般均采用定体积点样方式(即用移液管、微量注射器、定容毛细管等容量仪器取一定体积的稀释样液点于板上)。这种点样方式的准确度取决于所使用容量仪器刻度的准确与否及操作者的熟练程度,操作稍有不慎即会引进较大误差。     

泔水油的薄层层析法快速鉴别研究

对市售食用植物油、收集到的泔水油分别采用薄层层析法进行分离。结果表明,用石油醚:乙酸乙酯=5∶1作为扩展剂,用碘作为显色剂,采用上行展开法一次展开为最佳薄层层析条件;在最佳层析条件下,当合格食用油中掺入泔水油4%以上时,可用薄层层析法进行检测,最低检出限为4%。     

玉米中溴氰菊酯、氰戊菊酯残留量的测定和鉴别

溴氰菊酯(敌杀死)和氰戊菊酯(速灭杀丁)近年来在我国农业上广泛使用,在农作物上的残留量分析虽有气相色谱法报道,但对基层卫生单位尚不能普遍使用,为此,作者探讨了薄层层析-四氯唑兰显色法。该法用于玉米中残留量的测定与鉴别,方法简便易行,重视性好,最低检出量为0.5微克,回收率为90～100％。     

薄层层析法测定农药残留量

薄层层析法是近二十年来发展的一种分析新技术,由于它具有分离效果好、简便、迅速、灵敏度较高(介于纸层析法和气相色谱法之间)的优点,故已广泛应用。虽然斯塔尔氏(Stahl)在1956年改进了薄层层析设备,并把它标准化后,发展甚速,但应用于农药残留量研究上报导不多。据统计到1962年7月止,约有300篇以上的文献,但这些文献中<10％是直接涉及农药残留量的,直至1963年薄层层析才开始在     

薄层层析硅胶的制备和应用

一、前言薄层层析硅胶是用于薄层层析的一种化学试剂。薄层层析是一种新型的简易、快速、灵敏的分析方法。这种方法可以用来鉴定物质的纯度,不仅用于定性分析,也可用于定量分析。薄层层析方法有如下优点:(1)设备和操作都很简单,容易推广;(2)层析展开时间短;(3)分离效率高。由于具有上述优点,目前薄层层析硅胶已被广泛地应用在医药、农药、生化、染料、橡胶、石油化工、食品等许多领域中。     

TBZ与苯莱特在水果中的薄层层析检定法

TBZ和苯莱特是蔬菜、果品中的常用杀菌剂。近年来,对TBZ及苯莱特的残留量测定方法曾有用气相色谱等方法的报导,但用薄层层析检定法的只有柯氏。他作了橘皮上的残留量鉴定。薄层层析法是一个快速与简易的检定方法,为此,作者提供此法应用于果品中的残留量的分离与测定。鉴于这两种杀菌剂都溶于有机溶剂,特别是乙酸乙酯,二氯甲烷。它与稀酸作用能生成仲胺盐,故提取剂可选择为乙酸乙酯及稀盐酸溶液。为进一步提高这一检定法的特征性,又鉴于上述两种杀菌剂抑制胆碱酯酶的作用,所以采用了蜜蜂头制剂检定其酶的抑制作用。其法如下:     

对薄层层析—溴化法测定有机磷农药含量的几点浅见

薄层层析－溴化法可用于测定部分有机磷农药的有效物含量，既可定性又定量，准确、简便、快速。溴化反应时间在8－15分钟，反应温度27－33℃均合适。操作中应注意研细硅胶剂、气密性、避光和时间、温度的一致性。     

薄层层析－电位滴定法测定霉灵含量的研究

薄层层析－电位滴定法测定霉灵含量的研究...     

薄层层析烧结板试制成功

上海玻璃仪器二厂、上海昆虫研究所、上海化学试剂采购供应站等单位组成的薄层层析烧结板试制小组,经过四个月的努力,于今年国庆节前试制成功。这种烧结板不仅具有普通薄层板的优点,而且可反复使用,携带方便,从而有利于薄层层析技术的推广和普及,同时在一块烧结板上可反复进行数十次实验,这样亦提高了薄层层析的精确度和重现性。现将烧结板的试制、应用及鉴定情况介绍如下:     

三氯蔗糖中间体的薄层层析分析

蔗糖乙酸酯是合成甜味剂三氯蔗糖的中间产物,它的中控分析可用薄层层析。选用展开剂为丙酮∶乙酸乙酯∶冰醋酸∶水=2.5∶7.0∶0.5∶1,显色剂为二苯胺的乙醇溶液,能够有效地分离蔗糖及其酯化后的产物。     

有机磷杀虫剂的薄层层析

一、引言薄层层析是一种新型的微量、快速和简单的层析方法。自从1958年斯太耳(E.Stahl)将簿层层析用的吸附剂及涂层工具进行了改进和标准化以后,由于克服了技术上的困难,因而使薄层层析获得了迅速的发展,且应用的范围也日益广泛。但薄层层析在有机磷杀虫剂方面的应用与研究还是不多。鲍姆莱(J.Baumler)等曾对13种有机磷和有机氯杀虫剂进行了筹层层析的工作,确定了它们的R_f值;沙罗     

薄层层析—荧光光谱法测定柑桔中赤霉素残留量

本文研究硅胶Ｇ为吸附载体的薄层层析－荧光光谱法，用于测定柑桔中赤霉素残留量。采用添加回收的方法，在柑桔样品中添加０．０３、０．１０和０．２０毫克／公斤三个水平，相对标准偏差分别为１７．７、１１．０和８．０；回收率分别为７１．０－１１７．３％、８０．９－１０７．１％和８２．５－１０３．５％。