枸杞中铅、镉、砷、汞和铜的含量测定及风险评估

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定枸杞中铅、镉、砷、汞和铜5种金属元素的方法。方法：对20批枸杞样品中5种金属元素的含量进行评估,计算最大限量理论值、有害元素日暴露量、危害指数和暴露限值,评价其健康风险。结果：20批枸杞样品中Pb、Cd、As、Hg和Cu的含量均未超过限量,重金属及有害元素的健康风险较低,当前限量执行标准较为合理。结论：该方法科学、合理,能够为评估枸杞中有害元素的含量提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定大枣中7种重金属及有害元素及健康风险评估

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定大枣中7种重金属及有害元素含量的方法并开展健康风险评估。方法采用微波消解法进行样品前处理、电感耦合等离子体质谱法测定。健康风险评估模型计算风险评估模型(target hazard quotients, THQ)。结果各元素在相应范围内线性良好(r>0.999),仪器精密度良好(RSD<5%,n=6),各元素加样回收率为83.93%~104.95%。3个产地不同批次大枣中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)重金属及有害元素含量较低,低于《中华人民共和国药典》2020年版中指导值;以THQ作为风险评估指标时,大枣所含重金属含量对人体健康无风险。结论 ICP-MS法灵敏、准确,可用于红枣中7种重金属含量的测定。     

党参中7种重金属及有害元素的污染评价

目的 测定党参中重金属及有害元素的残留量，并进行健康风险评估。方法 采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（Inductively Coupled Plasma Mass spectrometry，ICP-MS）测定样品中铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、铜（Cu）、锌（Zn）、铬（Cr）的含量，采用单因子指数法和内梅罗指数法评价其污染水平。结果 党参中7种重金属及有害元素的线性关系良好（r＞0.999 1），回收率为83.2%～108.8%，RSD为2.2%～4.9%。参考《WM/T2-2004药用植物及制剂进出口绿色行业标准》等相关限量的标准，在党参中Cr、Zn、Cd是主要污染物，7 种重金属及有害元素的平均单项污染指数顺序为Cr＞Zn＞Cd＞Hg＞Cu＞As＞Pb，内梅罗综合污染等级均值为重度污染。结论 该方法快速准确、灵敏度高、重复性好，可用于党参重金属及有害元素含量测定；党参中Cr、Zn、Cd 的污染较严重；该实验可为党参重金属及有害元素限量标准的制订提供数据支撑。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.     

甘草中20种无机元素的测定及对有害元素的健康风险评估

目的 测定甘草中无机元素含量,并对重金属及有害元素进行污染分析及健康风险评估。方法 采用电感耦合等离子体质谱法及原子荧光光谱法测定甘草中的无机元素含量,绘制元素指纹图谱,进行化学计量学分析。通过计算样品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)5种重金属及有害元素的单向污染指数和综合污染指数对其进行安全性评价,通过计算每日最大可耐受摄入量量(maximum tolerable daily intake, EDI)、靶标危害系数(target hazard quotients, THQ)和致癌风险(carcinogenic risk, CR),对甘草中5种重金属元素和有害元素进行健康风险评估,推出了甘草中各重金属的推荐重金属限量值(maximum residue limit, MRL)。结果 得到的各无机元素在各自范围内线性关系良好(0.9977≤R2≤0.9996),样品稳定性、重复性、加标回收率及仪器精密度良好;Cr、Mn、Ni、Cu、Rb、Sr、Ba元素含量较高,并且各样品间各元素含量具有一致性和差异性;主成分分析中22个样品得到5个主成分,累计方差贡献率达84.308%,确定V、Cs、Se、Co、As、Sr、Ni、Cd、Hg是甘草的特征无机元素;相关性分析结果与主成分分析结果基本一致;健康风险评估结果显示甘草样品均对暴露人群无明显健康危害,其致癌风险也可忽略不计。结论 所用方法可有效的进行甘草无机元素的测定及来源判别,并为甘草健康风险评估提供了科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的 进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤, 直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点; 根据重金属元素特性, 探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明: 1. 控制消解过程的污染, 降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点; 2. 高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法; 3. 应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法: 食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法, 食品中砷的测定最好采用湿式消解法, 食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解, 而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

食品中重金属元素痕量分析消解技术的进展与应用

食品中重金属元素痕量分析消解技术是分析过程中最关键的步骤,直接关系到分析方法的优劣。本文概述了干灰化、湿式消解、微波消解和高压罐消解4种方法的原理和特点;根据重金属元素特性,探讨了的各种消解方法的适用范围、应用情况、最新进展及其对不同元素和检测仪器的适用性。本文表明:1.控制消解过程的污染,降低样品空白值是重金属痕量分析质量控制的关键点;2.高压罐消解法和微波消解法的样品空白值低于湿式消解法和干灰化法;3.应根据元素特性、检测目的以及样品空白值大小选择合适的前处理消解方法:食品中汞的测定宜采用高压罐消解或微波消解法,食品中砷的测定最好采用湿式消解法,食品中铅、镉、铜、镍、铝和硼的质量控制考核或本底值测定可采用高压罐消解和微波消解,而日常检测或半定量测定可采用湿式消解。     

五味子中金属元素分析及膳食风险评估

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定五味子中16种金属元素含量的分析方法,对检出的有害元素进行膳食风险评估。方法 采用微波消解法处理样品, 120℃赶酸至1 mL左右后, ICP-MS法测定五味子样品中16种元素含量。测定结果采用Minitab 15软件进行元素相关性分析,并结合可耐受最高摄入量(tolerable upper intake level,UL)和目标危害系数/总目标危害系数(target hazard quotient/total target hazard quotient, THQ/TTHQ)法对五味子中有害元素进行膳食风险评估。结果 五味子中含有多种金属元素, Mn、Zn元素含量较高。Mn、Cu、Zn、Se、Mo元素摄入量与UL比值小于1, Cu、As、Cd、Cr的THQ小于1,表明食用五味子无健康风险。结论 五味子中重金属污染水平整体较低,只有Cr元素膳食风险计算值相对Cu、As、Cd膳食风险计算值较高,但不足以对人体健康造成影响。     

梵净山绿茶中10种有害元素含量测定分析

了解梵净山绿茶中铅、砷、镉、铬、汞、铜、锌、钴、镍、锡10种有害元素含量,为茶叶的加工生产和安全质量控制提供科学依据。采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定样品中重金属元素含量。结果表明:从整体水平上看,梵净山绿茶中重金属含量远低于国家卫生标准,重金属含量处在安全的水平,茶叶中10种重金属平均含量为锌铜镍铬钴铅锡砷镉汞,其中锌的含量最高达36.476 3 mg/kg,Hg未检出。本方法在0~1 000 ng/m L内呈良好的线性关系(r≥0.999 9),元素检出限为0.000 056 46 ng/m L~0.098 85 ng/m L,加标回收率为96.00%~102.20%,相对标准偏差为0.90%~4.33%。     

ICP-OES法测定矿物质营养舔砖中多种元素

为简便而准确测定矿物质营养舔砖中的常量元素、微量元素及重金属等有害元素,文章采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)对舔砖中的Ca、P、Mg、Co、Cu、Zn、Mn、Se、Pb、As、Cr等元素进行了测定。首先确定了适当的样品处理方法,无需繁琐的灼烧破坏及微波消解,适用范围广。调整了仪器的最佳工作参数,选择了合适的特征谱线,可多元素同时高效检测,操作简便,分析精度高。     

ICP-MS法分析信阳毛尖茶中的9种重金属元素

为了了解不同产区信阳毛尖茶中重金属元素的含量和分布状况,并利用重金属元素对茶叶产地进行判别,采用微波消解样品前处理结合电感耦合等离子质谱法对信阳产区46个茶叶样品中的9种重金属元素进行了测定。结果表明:信阳毛尖茶中铅、镉和铜的平均含量分别为0.875 6,0.042 5和18.855 6 mg/kg,均低于国家规定限量;相关分析结果显示茶叶中9种重金属元素之间存在正相关,表明重金属元素在茶叶富集过程中有较强的协同作用;聚类分析结果表明重金属元素可作为信阳毛尖茶产地识别的重要指标。     

食用植物油中重金属分析方法的研究进展

对近十年来食用植物油重金属分析中样品预处理技术及仪器分析方法进行了综述。目前,植物油中所含重金属分析的预处理方法主要包括干法灰化、湿法消解、微波消解、液液微萃取等。其中湿法消解和微波消解是常用的预处理方法,液液微萃取法是近年来重金属萃取方面的一种预处理新方法。重金属仪器分析方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法、共振光散射法、电化学分析法等,其中电感耦合等离子体质谱法具有多元素同时分析特点,是未来发展的趋势。     

ICP-MS法测定植物纤维模塑制品中3种有害元素

食品接触用植物纤维模塑制品样品采用硝酸-过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定食品接触用植物纤维模塑制品中砷、镉、铅3种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了微波辅助消解温度、RPq、碰撞气体流量等测试条件, 3种元素仪器检出限在0.004～0.01 mg·kg~(-1)之间, 7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.1%,分别在样品中加标回收试验(1.5 mg·kg-1和3.0 mg·kg~(-1)),其回收率为93.3%～104.0%。9批次植物纤维模塑样品中均有铅元素检出,部分样品中有砷、镉元素检出。该方法检测限低、快速、准确,适用于食品接触用植物纤维模塑制品中3种有害重金属元素同时测定。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子质谱法对8种市售酱油无机元素的分析

利用微波消解-电感耦合等离子质谱法对8种市售酱油所含部分无机元素进行分析.样品经过微波消解后,通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)在线内标法对酱油中Pb、As、Cr、Fe、Mn、Zn、Cu、Hg、Ni、和Cd 10种元素分析表明,该方法的准确度、精密度及回收率均满足检测分析要求,通过对市场上8种酱油的检测结果发现样品中Fe、Zn元素含量较高,重金属元素中,Cr和Pb含量相对较高,但均未超出国家食品卫生限量标准.     

不同前处理技术对测定香菇中重金属含量的影响

采用不同的前处理方法对干香菇进行消解处理,使用石墨炉原子吸收光谱法测干香菇中重金属元素Cr、Pb、Cd的含量。结果表明:Pb,微波消解法优于高压消解优于干灰化法优于湿法消解法。Cd,微波消解法优于干灰化法优于湿法消解优于高压消解法。Cr,微波消解法优于干灰化法优于高压消解优于湿法消解。同一种元素使用微波消解法处理样品的回收率要优于用其他方法得到的回收率。推荐使用微波消解法处理香菇及同类食用菌。     

泡打粉重金属测定方法的改进

对泡打粉(复合膨松剂)行业标准HG2616 - 2005中重金属限量测试的样品前处理方法进行了改进,提出了采用压力溶弹消解样品的方法,可减少前处理中重金属的损失以及消除了瓷坩埚釉层脱铅而带入铅污染的风险,并可减少消化时间,提高工作效率.该方法操作简便、快速,重金属元素不易损失,无外来重金属污染,回收率达到97.0％～102.0％.并经与干法消解对比,新法优势明显.     

泡打粉重金属测定方法的改进

对泡打粉(复合膨松剂)行业标准HG2616-2005中重金属限量测试的样品前处理方法进行了改进,提出了采用压力溶弹消解样品的方法,可减少前处理中重金属的损失以及消除了瓷坩埚釉层脱铅而带入铅污染的风险,并可减少消化时间,提高工作效率.该方法操作简便、快速,重金属元素不易损失,无外来重金属污染,回收率达到97.0%～102.0%.并经与干法消解对比,新法优势明显.     

粮食中重金属检测技术研究进展

近年来接连发生的粮食重金属污染事件引发社会广泛关注。本文从样品前处理、分析检测技术等方面综述了粮食中重金属元素的分析方法。首先对当前我国粮食中重金属污染现状进行了分析,综述了重金属元素前处理的方法,包括消解法、固相萃取法、液液萃取法;并分常规检测技术和快速检测技术着重总结了各种重金属元素分析检测技术的原理、优缺点及在粮食安全中的应用。其中常规检测技术包括原子光谱法、电感耦合等离子质谱法、紫外分光光度计法,快速检测技术有电化学分析法、生物传感器法以及免疫检测技术,为保障人民群众粮食安全,积极发展粮食中重金属元素检测技术,前处理消解技术和色谱联用技术以及快速检测技术将是今后的重要发展方向。