ICP-AES微波消解法测定中低碳铬铁中硅

研究了微波消解溶样,利用电感耦合等离子体光谱法测定铬铁中硅的方法。确定了微波消解和等离子体光谱仪的最佳的工作条件参数,选择出合适的溶样方法;考察了基体元素铬、铁、锰、磷对测定的影响。实验结果表明:该方法测定硅的检出限为0.010%,回收率在95%以上,相对标准偏差小于1%,具有很好的准确度和精密度,可以满足日常分析中对铬铁中硅含量的测定需要。     

电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中的钛

介绍了电感耦合等离子发射光谱法测定高碳铬铁中Ti元素的试验方法。采用先加入磷酸和硝酸的混合酸溶解高碳铬铁,后用浓硝酸溶解溶液中碳化物等不溶物,冷却后,加入适量水溶解溶液中盐类,定容。用电感耦合等离子发射光谱测定溶液中Ti元素的光谱强度。配制标液建立标准曲线,使用标准曲线计算出样品中Ti的含量。该方法检测高碳铬铁中Ti的含量,准确度,精密度均符合生产检测的要求。     

高碳铬铁中硅的光度法测定

高碳铬铁中硅的测定,一般采用重量法,即试样经过氧化钠熔融,酸浸出,后经高氯酸冒烟处理,使硅成为不溶性硅酸,过滤、灼烧后称量,再用氢氟酸处理,使二氧化硅挥尽后灼烧称量,由两次称量之差来计算硅含量。该方法手续繁杂,分析流程长。经过试验,试样在垫有石墨粉的瓷坩埚中用混合熔剂熔融分解,熔块用盐酸浸出,干过滤,分离掉大量的铬,滤液采用硅钼蓝光度法进行分析,由此测得试样中的硅含量。本方法操     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

高碳铬铁中磷和锰的联合测定

提出了一种快速测定高碳铬铁中磷和锰的方法。采用无水碳酸钠-硼酸混合熔剂在石墨碳粉垫底坩埚中高温熔融分解试样,使试样中大部分铬形成难溶于酸的硼化铬或碳硼化铬而与磷、锰分离。熔块用酸溶解后,用磷铋钼蓝光度法测定磷,高碘酸钾光度法测定锰。磷、锰的线性回归方程分别为:A=0.01417+11.0895ρ和A=0.01278+0.6906ρ。对熔样温度、时间和浸取酸进行了选择;讨论了干扰离子的影响及消除。方法用于高碳铬铁中磷和锰的测定,加标回收率分别为93.8%～103.3%和98.6%～101.6%,相对标准偏差     

微波消解ICP-AES法测定硅铁中锰磷铬铝

基于硅铁属于难溶解样品,且其分量元素以化学法进行测定,成本高、准确度低,采用微波消解溶样,以ICP-AES法在合适的条件下进行测定,获得较好的测定结果.锰、磷、铬、铝的检出限分别为0.002μg/g、0.006μg/g、0.004μg/g和0.004μg/g;RSD分别为0.020%～1.66%,1.65%～3.62%,0.67%～1.71%和0.35%～0.76%;回收率分别为96%,104%,108%和100%.     

高碳铬铁中铬的快速测定

研究了在酸性条件下铬的快速测定。用磷酸溶样，硝酸破坏碳化物，过硫酸铵氧化铬，加氯化钠还原锰，以苯代邻位氨基甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定。     

高碳铬铁的金相学

用光学和扫描电子显微镜包括散能光谱仪,分析了高碳铬铁的显微结构。观察到两种不同的相结构:以初生碳化物 M_7C_3和铁素体组成的两相结构以及以初生碳化物 M_7C_3和铁素体-碳化物共晶体组成的三相结构。碳在铁锭缓冷中形成的两相结构主要是离异的共晶结构,在缓冷中初生碳化物的晶粒连续生长直到液相中的碳耗尽然后转变为固态铁素体.三相亚稳定结构出现于快速冷却和产生的共晶反应.两类铬铁锭都含有许多裂纹和气孔这是由于凝固过程中热缩和液体供应不足。然而在其脆性上有显著差别。可以断言,两相平衡结构对研磨有高度敏感性并易裂解成粉状颗粒,而亚稳定的三相结构较能抵抗这些作用。观察到的差别即由于在三相合金中初生碳化物被共晶体固结,而在两相缓冷的铬铁中发生的固结很有限。提供了显微分析的某些结果,显示了主要元素(Cr、Fe、Si)在相间的分配。     

高碳铬铁含碳量的控制

本文论述了铬矿特性，冶炼工艺，电炉容量等因素对高碳铬铁含碳量的影响，提出了控制合金含碳量的方法。     

ICP－AES法测定高碳铬铁中的硅

本文以Ｎａ２Ｏ２熔样、ＨＮＯ３酸化,用ＩＣＰ一ＡＥＳ测定了高碳铬铁中３．０％以下的硅量。本法简单、快速、干扰少、线性好,精密度与准确度均令人满意。     

高碳铬铁中Cr、P、Mn的联合测定

用过氧化钠熔融酸化的方法处理样品,用同一母液分别以过硫酸铵氧化容量法测定铬、钼蓝光度法测定磷,过硫酸铵银盐氧化光度法测定锰.通过控制测定的酸度,各元素线性良好,测得铬、磷、锰的相对标准偏差分别小于0.55%、4.75%、3.76%.该方法可缩短分析周期,精密度、准确度高.     

微波消解—ICP发射光谱法测定磷铁中锰、磷

介绍了在一个密闭容器中用微波消解制备样品溶液，结合ICP发射光谱法，对磷铁中锰、磷同时测定的方法。与传统的样品制备过程相比较，微波消解方法制备样品更快速简便，其结果与传统方法的测量结果有很好的一致性。     

微波消解ICP-AES法测定铁矿石中痕量砷、锑、铋

用微波消解仪预处理样品,高氯酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸等,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,溶样酸及还原剂用量均以10mL为宜,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES法测定,采用基体高纯铁或砷锑铋含量低的钢铁标样消除基体效应,对铁矿石样品的测定表明,方法检出限低,简单、快捷、准确,RSD分别为As3.06%、Sb3.33%、Bi3.33%。     

微波消解溶样滴定法测定硅钙合金中的钙

采用微波消解法溶解硅钙合金，溶样完全、操作简单且样品不易损失。本方法有很好的准确度和精密度，工作效率大大提高。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定铁矿石中次、痕量元素

采用先进的微波消解技术进行样品的前处理,建立了用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定铁矿石中十余种元素的分析方法.通过对实际样品的分析试验,测定的灵敏度、准确度、精密度和回收率均取得了满意的结果.     

微波冶炼高碳铬铁研究

为开发洁净、高效的高碳铬铁冶炼新工艺,对微波加热铬矿球团冶炼高碳铬铁进行试验研究,探明配碳量、配渣对铬回收率的影响。结果表明,微波加热铬矿球团100~120 min,可达到高碳铬铁冶炼所需的1 550~1 620 ℃,得到符合国标要求的高碳铬铁,铬回收率超过94%。当配碳系数为1.1,加入硅石使炉渣R=SiO2/(MgO+Al2O3)=0.55时,冶炼效果最好。当炉渣R值较低时,合金铬含量及回收率均明显下降,可以通过延长微波加热时间进行改善。     

高硫铝土矿微波脱硫溶出试验研究

采用微波焙烧脱硫工艺研究了微波加热温度、微波加热时间和矿物粒度对高硫铝土矿中硫含量的影响及氧化铝溶出率的影响;并且依据原矿和微波处理后铝土矿的XRD谱,探讨了高硫铝土矿的脱硫机理。结果表明:微波加热温度为650℃、微波加热时间为5 min、矿物粒度为0.095~0.076 mm时,高硫铝土矿的硫含量可以从4.15%降低到0.37%;在试验条件下,可以使氧化铝的溶出率从80.4%提高到98.7%。