难溶高碳合金钢消解方法的探讨

采用盐酸和硝酸并利用微波消解法完全消解难溶高碳合金钢,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的主要合金元素含量。试验对消解方法、消解试剂的选择及用量、水用量对高硅样品消解的影响、微波消解程序等进行了探讨。最终确立了最佳消解条件为:称取0.2g样品,依次加入10.0mL水、5.0mL盐酸、5.0mL硝酸,在目标温度达到180℃条件下进行微波消解处理。而对于硅质量分数在1.0%以上的高硅难溶高碳合金钢样品,应适当增加水用量。按照实验方法处理多个难溶高碳合金钢样品,并采用ICP-AES测定其中的主要合金元素Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.23%~4.7%;按照实验方法处理4个难溶高碳合金钢标准样品,并使用ICP-AES测定Si、Mn、Ni、Cr、Mo、V,测定结果与认定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中硅磷

以氢氟酸、高氯酸为溶剂,采用微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定溶液中的硅和磷。实验优化了电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作条件,选择251.612 nm和213.618 nm谱线分别作为硅、磷的分析线。探讨了基体元素铁、铬和溶样酸干扰及校正。结果表明,铁和铬对测定影响不大,采用基体匹配法可消除其干扰;溶样酸的干扰可通过控制样品和校准曲线样品的溶样酸一致来减小或消除。硅和磷的检出限分别为0.001 5%和0.002 1%。对高碳铬铁标准样品和实际样品进行分析,结果同认定值或其他方法(碱熔—ICP-AES法、XRF法)的测定值相一致,相对标准偏差为0.40%~5.3%(n=11)。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳铬铁中铬

样品用过氧化钠高温熔融,试液经硝酸-盐酸酸化后,选择Cr 267.716 nm 作为分析谱线,采用两点法扣除背景克服光谱背景干扰和基体匹配方法消除物理干扰,以铁基体溶液建立校准曲线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高碳铬铁中铬的方法。在仪器工作条件下,校准曲线的线性范围为w(Cr)=40%～100%,线性相关系数r>0.999。按照实验方法测定高碳铬铁标准样品、合成样品以及实际样品,测定值与认定值、理论值或标准方法GB/T 4699.2-2008测定值基本一致,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1.0%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高碳锰铁中硅含量

电感耦合等离子体发射光谱法测高碳锰铁中硅含量是较为准确的方法,因高碳锰铁中碳含量一般在7%以上,所以样品的前处理普遍借助微波消解仪进行高温高压消解,未配备微波消解仪的实验室无法便捷地对样品进行前处理。实验使用硝酸与氢氟酸在常温下溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法检测高碳锰铁中硅含量的分析方法。采用国家标准物质绘制检测曲线,通过实验确定:称样量0.1000 g时用20 ml(1+1)硝酸和5 ml氢氟酸溶解样品后过滤定容;在仪器设定的参数条件下,在推荐分析谱线212.412 nm处可得准确测定结果。实验结果显示:硅含量在0.073%～2.38%(质量分数)范围内,硅的检测强度与对应的质量分数呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r为0.9999。按照实验方法测定高碳锰铁合金有证标准物质中硅,测定值与标准值的误差均符合国家标准要求。有效解决了高碳锰铁样品前处理依赖微波消解仪的问题,可用于高碳锰铁中硅含量的快速测定。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬硅磷钛

熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁的关键点在于玻璃片的制备,需保证样品熔解完全和避免浸蚀铂黄坩埚。实验无需额外制备熔剂坩埚,采用适当比例的四硼酸锂和氧化硼铺底,样品与氢氧化锂、氧化硼、硝酸锶氧化剂混匀,再覆盖以四硼酸锂,通过设置合适的熔融程序,可得到满足分析要求的均质玻璃片。选取4个高碳铬铁标准样品、7个根据标准方法GB/T 4699定值的高碳铬铁样品、2个由高纯铁和高碳铬铁按照一定质量比混合配制的合成高碳铬铁样品共13个样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定高碳铬铁中铬、硅、磷、钛的方法。方法线性相关系数均大于0.996。将实验方法应用于高碳铬铁标准样品和实际样品分析,结果表明:对于标准样品,实验方法测定值和标准值基本一致;对于实际样品,实验方法测得结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.15%～3.4%,测定值和标准方法GB/T 4699基本一致。     

高碳铬铁的溶样试验

作者在完成湿法溶样测定高碳铬铁中铬的分析方法后,为进一步弄清高碳铬铁的化学稳定性,选用了四种不同的高碳铬铁样品,样品的化学成分参见表3。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁中铬硅磷钛

采用传统湿法测定铬铁中主次元素含量时操作繁琐、不易掌握;熔融制样-X射线荧光光谱法测定高碳铬铁中铬、硅和磷的含量已有应用。为拓宽X射线荧光光谱(XRF)检测铬铁的应用,采用四硼酸锂熔剂挂壁打底保护铂合金坩埚,以四硼酸锂和碳酸锂做熔剂,用过氧化钡和硝酸钠做氧化剂对样品进行处理,实现了X射线荧光光谱对铬铁中铬、硅、磷、钛的测定。先在高频熔融炉中对样品进行预氧化,经过预氧化处理将样品中的单质元素转化成氧化物,避免高温状态下单质元素与铂形成低温共熔体而腐蚀损坏铂金坩埚,解决了熔融法处理铬铁试样时容易腐蚀坩埚的难点。在最佳实验条件下,采用高碳、中碳、低碳铬铁标准样品和用高纯铁粉和铬铁标样配制的合成标样建立相关校准曲线,铬、硅、磷和钛校准曲线的相关系数均大于0.993。对高碳铬铁标准样品进行精密度考察,4种元素测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.068%～3.9%范围内。对铬铁标准样品进行分析,测定值与认定值相吻合。采用实验方法对铬铁样品中各元素进行测定,所得结果和湿法测得值一致性较好。
     

X射线荧光光谱快速分析高碳铬铁中铬、硅、磷

介绍了采用X射线荧光光谱法对高碳铬铁中铬、硅、磷进行含量测定的方法并对其准确度和精密度进行了验证。通过对高碳铬铁合金样品进行压片制备,对X射线荧光仪各参数的调整,建立了高碳铬铁工作曲线,满足了钢铁企业对高碳铬铁快速准确的分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法分析垃圾焚烧飞灰中重金属元素

应用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定垃圾焚烧飞灰中的Cd,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb,Zn等7种重金属元素。考察了飞灰的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl-HF-H3BO3混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到20min。选择合适的分析谱线,试液直接用ICP-AES同时测定上述7种重金属元素,所得各元素的线性关系良好,相关系数均大于0.9990,方法的检出限在0.0005～0.008μg/mL之间。所建立的方法应用于垃圾焚烧飞灰中痕量重金属元素的测定,回收     

铜精矿样品的高压密封微波消解方法研究

研究了采用高压密封微波消解技术消解用于成分分析的铜精矿样品的方法。依据铜精矿矿物组成、物相结构,分别选取了有机物含量高、硅含量高和金属氧化物含量高的样品进行试验,试验内容包括消解试剂种类和用量选择,样品完全消解的条件等。根据研究结果建立了适于铜精矿化学成分分析的高压密封微波消解方法。通过对不同矿物组分、不同物相结构的铜精矿样品的完全消解验证实验,证明了该消解方法的实用性。采用该方法消解铜精矿,然后用ICP-AES法检测试液中砷、汞、铅、镉和氟离子选择电极法检测试液中氟,分析结果与国家标准方法的测定结果一致。     

微波消解ICP-AES法测定铁矿石中痕量砷、锑、铋

用微波消解仪预处理样品,高氯酸冒烟驱除硝酸、氢氟酸等,用抗坏血酸-硫脲作为还原剂,溶样酸及还原剂用量均以10mL为宜,用硼氢化钾产生砷、锑、铋的氢化物,以ICP-AES法测定,采用基体高纯铁或砷锑铋含量低的钢铁标样消除基体效应,对铁矿石样品的测定表明,方法检出限低,简单、快捷、准确,RSD分别为As3.06%、Sb3.33%、Bi3.33%。     

微波消解ICP—AES法测Cr12高碳钢主元素

用微波高温高压消解Cr12高碳钢,使样品中的碳彻底消解。然后用ICP-AES法测试消解液中的主要元素含量。     

ICP－AES法测定高碳铬铁中的硅

本文以Ｎａ２Ｏ２熔样、ＨＮＯ３酸化,用ＩＣＰ一ＡＥＳ测定了高碳铬铁中３．０％以下的硅量。本法简单、快速、干扰少、线性好,精密度与准确度均令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂铑系列合金中铑

提出了试样经微波消解后用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP AES）测定铂铑系列合金中铑的分析方法。对试样的微波消解条件、基体和谱线干扰等进行研究。结果表明,在230℃温度下,以盐酸和少许过氧化氢、硝酸和氢氟酸为消解试剂,试样在密闭容器中分两次进行消解60 min可以完全溶解。消解液用ICP AES测定时,通过选择合适的分析谱线可避免基体和光谱干扰。用本方法测定了系列铂铑合金的模拟试样,测定结果与行业标准方法的分析结果相一致,相对误差在010%～030%之间,相对标准偏差小于066%（n=6）。该法可以用于铂铑系列合金中铑含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中7种杂质元素

利用X射线衍射法对钒铁酸溶前后的物相进行对比分析,发现酸溶残渣的主要成分为硅铝氧化物,因此可以使用混酸、在高压下提高反应温度的微波消解技术处理样品。采用硝酸、盐酸、氢氟酸混合酸并使用微波消解两步升温法处理样品,选择Si 251.611nm、Al 394.401nm、Mn 257.610nm、P 178.284nm、As 189.042nm、Cu 324.754nm、Ni 231.604nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍,从而建立了钒铁中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍等杂质元素的分析方法。各待测元素校准曲线的线性相关系数r均大于0.9995;方法中各元素检出限为0.0001%~0.0013%(质量分数)。方法应用于两个钒铁标准样品中硅、铝、锰、磷、砷、铜、镍测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)不大于4%,测定值与认定值相符合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛

选择酒石酸-氢氟酸-硝酸体系并利用微波消解处理样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨和钛,建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废脱硝催化剂中钨和钛的方法。试验考察了消解体系及用量,优化了微波消解程序。结果表明,钨和钛的质量浓度分别为0.05~5mg/L和0.01~10mg/L与其相应的发射强度呈线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9998,检出限分别为0.002%、0.0002%。废脱硝催化剂中铁、铝、钙、镁、钒和钼等元素对钨和钛的测定无影响。方法用于废脱硝催化剂样品中钨和钛的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,并与原子吸收光谱法(AAS)测定值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨基硬质合金中钴镍铁铌钽钒铬

以硝酸和磷酸(V （HNO₃）∶V（H₃PO₄）=5∶1)作为消解试剂,采取高压密闭微波加热方法对钨钴或钨镍类钨基硬质合金样品进行消解,消解液用水定容后直接以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定0.005%～10% Co、Ni和0.005%～1% Fe、Nb、Ta、V、Cr、Mo的含量。考察了消解试剂中的硝酸和磷酸量对试样消解的影响以及微波控制参数等最佳消解条件,建立了微波消解－无机试剂络合基体钨的样品消解方法,从而避免了因钨酸沉淀析出而导致部分待测元素损失和使用有机络合剂对光谱测定的干扰影响。实验结果表明：采用以5 min升温至130 ℃并保持5 min,再以5 min升温至190 ℃并保持15 min的消解程序,样品的消解效果较好。试验通过优选元素分析谱线,基体匹配和同步背景校正法消除了高钨基体的影响和光谱干扰,确保了方法的可靠性。背景等效浓度值从5 μg/L (Nb)至18 μg/L(Fe),元素检出限从4 μg/L (Nb)至13 μg/L (Fe)。方法用于钨基硬质合金样品中上述合金或杂质元素的测定,RSD<3%,加标回收率在97%～104%之间,测定结果与国家标准方法检测结果对照一致。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅

使用盐酸-硝酸-氢氟酸并采用微波消解法处理样品,选择Al 308.215nm和Si212.412nm作为分析线,基体匹配法配制标准溶液系列绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝和硅,从而建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁硅铝磁芯中铝和硅的方法。结果表明,铝和硅的质量分数分别为1.00%~9.00%和2.50%~12.50%时与其发射强度呈线性,线性相关系数均不小于0.999 4;方法中铝和硅的检出限分别为0.020%和0.021%(质量分数)。实验方法应用于铁硅铝磁芯样品中铝和硅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~2.2%;将测定结果与滴定法(测定铝)和重量法(测定硅)的测定结果进行比对,二者相吻合。