高效液相色谱法测定叔丁基对苯二酚含量的方法学研究

建立了HPLC叔丁基对苯二酚含量的方法:色谱柱:Shim-pack Vp-ODS(150mm×4.6 mm,5μm)接Cl8保护柱(20mm×4.6mm,5μm);以乙腈∶水=32∶ 68(V/V,含1%乙酸)作为流动相;流速:0.8mL/min;检测波长:290nm;柱温:25℃.结果表明TBHQ浓度在2×10-4～1.0mg/mL范围内与峰面积线性关系良好r≥0.9999,最低检测限为4ng,并建立了回收率及日内和日见精密度实验.     

高效液相色谱外标法测定食用油脂中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

建立了高效液相色谱(HPLC)外标法测定食用油脂中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法。采用C18反相色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm)色谱柱,以乙腈:水=90:10(V/V)作为流动相:流速:0.8 mL/min;检测波长:292 nm。所测TBHQ在5～ 200 mg/kg之间具有较好的线性相关性,平均回收率为101.46%。结果显示,本法操作简便,重现性好,结果准确。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中4-叔丁基苯酚的含量

通过乙酸乙酯超声提取技术,采用气相色谱-质谱联用法测定了纺织品中的4-叔丁基苯酚。在优化条件下,4-叔丁基苯酚的响应信号和浓度（0.02mg/L～2.0mg/L）的线性关系良好。该方法检测限为0.08mg/kg,在0.2mg/kg、0.4mg/kg、2.0mg/kg加标水平下回收率为88.8.0%～110.8%,相对标准偏差为3.5%～8.8%。试验证明该方法检测限低,回收率高,适用于纺织品中4-叔丁基苯酚的分析检测。     

PSE-HPLC 法测定食品中叔丁基羟基茴香醚和2,6- 二叔丁基羟基甲苯

目的：建立测定食品中抗氧化剂叔丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6- 二叔丁基羟基甲苯(BHT)加压溶剂萃取-高效液相色谱法(PSE-HPLC 法)。方法：采用正交试验对影响PSE 萃取效率的温度、压力、萃取溶剂、萃取时间进行优化,联合HPLC 进行测定,并确定分别以BHA 提取量、BHT 提取量以及总量为评价指标的最优条件。结果：PSE-HPLC 法测定BHT 和BHA 的相对标准偏差(RSD)为0.5%～3.1%,并且在1.0～200.0μg/mL 范围内色谱峰面积与组分质量浓度均有很好的线性相关性(r ≥ 0.9997),检出限为0.05μg/mL,在最优条件下的回收率为92.60%～97.80%。结论：PSE-HPLC 法简便、快速、效率高,方法的重现性、线性相关性以及检出限理想,适用于食品中BHT 和BHA 含量及两者总量的同时快速检测。     

食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的检测方法研究

建立了食用油脂、油炸食品、干鱼制品、饼干、方便面、速煮米、干果罐头、腌制肉制品等含油食品中抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱分析方法。样品经粉碎或混匀以石油醚提取油脂后,用甲醇为提取溶剂,漩涡振荡提取充分后取清液经气相色谱分离后用氢火焰离子化检测器检测,根据样品峰面积与标准峰面积比较定量。该方法对TBHQ的检出限为0.002g/kg,相关线性系数r=0.9999,线性范围为0.1mg/mL～2.5mg/mL;相对标准偏差为0.04%。     

基于炭气凝胶修饰BDD电极的叔丁基对苯二酚的检测

利用炭气凝胶(CAs)修饰硼掺杂金刚石(BDD)电极对抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)进行检测。首先研究了裸BDD电极和CAs修饰BDD电极在5mM[Fe(CN)6]3-(含0.1M KCl)溶液中的循环伏安行为。与裸BDD电极相比,在CAs修饰BDD电极上,5mM[Fe(CN)6]3-的氧化峰电流提高了118.14%,△Ep降低了0.197V,说明CAs具有较高的电催化活性,可以促进电极表面的电子转移,加快反应速率。1×10-4M TBHQ在不同电极上的差分脉冲伏安结果表明,经CAs修饰后,氧化峰电流从0.53μA增加到11.79μA,峰电位从0.56V负移到0.273V。研究了不同缓冲液和修饰量对电极响应的影响,实验得出最佳缓冲液为0.1M高氯酸(含10%乙醇),最佳修饰量为10μL。在最优条件下,TBHQ的氧化峰电流与其浓度在5-150μM范围内呈线性关系,线性方程为Ip=0.1419c+3.1597(R2=0.995),检出限为0.15μM。采用本方法测定实际样品大豆油中TBHQ的含量,回收率为98.05%-109.48%。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

乙腈萃取-气相色谱法快速测定食用油中的3种抗氧化剂

本研究旨在建立一种快速、准确的大批量测定食用油中叔丁基羟基茴香醚(Butylated Hydroxyanisole,BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol,BHT)和特丁基对苯二酚(Tertiary Butylhydroquinone,TBHQ)含量的气相色谱法。对提取过程中的溶剂、转速和时长进行探究,选择最优提取条件,并用优化后的方法对4种食用油进行3种浓度的加标回收实验。经测定,BHA、BHT和TBHQ的质量浓度在5～100 μg/mL与其色谱峰面积呈较好的线性关系,相关系数R²达到0.999 7以上,方法检出限范围为1.8～4.8 mg/kg,重复性良好。4种食用油的3种浓度的平均加标回收率为85.0%～102.4%,相对标准偏差为1.0%～2.9%(n=6)。该方法快速、简单且试剂消耗少,可用于快速检测大批量食用油样品中的BHA、BHT和TBHQ。该方法还可以为其他样品中的不同抗氧化剂检测提供技术参考。     

叔丁基对苯二酚对人正常肝细胞的毒性

目的:研究叔丁基对苯二酚在大鼠体内代谢后的浓度及在该浓度范围内的体外细胞毒性。方法:大鼠高剂量(700mg/kg)灌胃后,运用液相色谱/质谱联用法检测血清中叔丁基对苯二酚的浓度。以人正常肝细胞HL7702为研究对象,采用MTT法检测叔丁基对苯二酚的细胞毒性,采用倒置显微镜观察细胞形态变化,并评估叔丁基对苯二酚在体内浓度范围内的体外细胞毒性。结果:叔丁基对苯二酚抑制细胞生长,并使细胞形态学特征改变;随着浓度升高(0.01～1.2mmol/L)和细胞培养时间延长(12～48h),其对细胞的毒性作用加剧(细胞毒性等级0～4);细胞培养时间为12、24、48h时,半致死浓度分别为0.63、0.34、0.16mmol/L;大鼠血清中叔丁基对苯二酚的浓度≤0.12mmol/L,细胞毒性等级0～2级。结论:经口进入体内的叔丁基对苯二酚,代谢后的体内浓度不会引起高细胞毒性反应。     

植物甾醇HPLC-ELSD检测方法研究

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定植物甾醇含量的方法.结果表明以甲醇-乙腈(75:25,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,可有效分离混合植物甾醇中的豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇,它们的标准偏差分别为0.005 7、0.005 6、0.006 6;平均回收率分别为98.2%、101.3%、101.8%;线性范围(线性相关系数)分别为0.016～0.46 mg/mL(r=0.996 8)、0.05～0.45 mg/mL(r=0.999)、0.022～0.45mg/mL(r=0.994 9).用该方法成功检测了豆油脱臭馏出物的维生素E提余物中的植物甾醇.     

c9t11- 和t10c12- 共轭亚油酸抗癌和影响脂质代谢的异同

共轭亚油酸(CLA)是一组位置和构象异构体的总称,异构体c9t11-CLA 和t10c12-CLA 或二者的协同作用赋予了CLA 的许多生理功能,比如抗癌、降低体脂含量、预防糖尿病的发生、降低血脂抑制动脉粥样硬化等;异构体c9t11-CLA 和t10c12-CLA 在结构及来源上存在一定差别--由于双键位置的不同,t10c12-CLA 异构体比c9t11-CLA 异构体更容易氧化;而在生理功能上二者也有差异-- c9t11-CLA 异构体的主要作用是抗癌,而 t10c12-CLA 则是降低体脂、血脂等,大量单一异构体的体外实验研究表明二者在抗癌及脂肪代谢的调节上作用机制也不尽相同。     

(-)-3t,4t-Dihydroxycyclohexane-1c-carboxylate, a new quinate metabolite of Lactobacillus plantarum

Lactobacillus plantarum, isolate No. 13a, reduces (?)-quinate, shikimate and (?)-dihydroshikimate to a new metabolite identified as (?)-3^t, 4^t-dihydroxycyclohexane 1^c-carboxylate. The absolute stereochemistry of the product is given and is shown to resemble that of (?)-quinic and (?)-dihydroshikimic acids.     

气相色谱法测定牛奶中c9,t11-共轭亚油酸的含量

为建立简单高效的分析方法测定牛奶中c9,t11-共轭亚油酸的含量,应用GC-FID法,采用CP-Sil88(60m×0.25mmi.d×0.20μm)气相色谱柱,以程序升温方法,应用带校正因子的面积归一法进行定量分析。结果表明,c9,t11-共轭亚油酸得到很好的分离,平均回收率为97.7%,RSD为1.08%。     

气相色谱法测定牛肉中c9，t11-共轭亚油酸的含量

天然共轭亚油酸(CLA)主要存在于反刍动物的肉和乳中,CLA 因其具有抗癌、降低血液中胆固醇含量和减肥等多种生理功能,近年来日渐受到人们的重视。文中应用 GC-FID 法分析了牛肉中 c9,t11-CLA 含量,采用 CP-Sil 88(60m×0．25mm i．d×0．20μm)气相色谱柱,38min 便可完成1个分析。应用带校正因子的面积归一法进行定量分析,RSD 为1．34%,平均回收率为98．2%。     

膳食黑米皮对apoE基因缺陷小鼠胆固醇代谢的影响

研究膳食黑米对apoE基因缺陷小鼠胆固醇代谢的影响。探讨黑米皮抗动脉粥样硬化作用机制。在apoE基因缺陷小鼠饲料（AIN－93）中添加5％黑米皮，喂养小鼠16周后，检测小鼠血清，肝脏和主动脉中胆固醇的水平。黑米皮可降低血清，肝脏和主动脉中总胆固醇（TC）的含量，提高血清中高密度脂蛋白胆固醇（HDL－C）的含量，与白米皮相比具有显著性差异。膳食黑米皮可改善apoE基因缺陷小鼠胆固醇的代谢，而这可能是黑米皮抗As作用的机制之一。     

自制酸奶乳脂中c9,t11-共轭亚油酸对小鼠免疫调节作用的影响

应用乳酸菌发酵法,添加适当底物和营养物质,实验室自制含共轭亚油酸(CLA)的酸奶,经过提取乳脂、气相色谱检测并对CLA 定量后,确定给予小鼠受试物剂量组,进行共轭亚油酸酸奶的免疫调节功能实验。结果表明：灌胃给予小鼠含0.05g/(kg bw·d) c9,t11-CLA 的乳脂,30d 后可增强小鼠的免疫调节功能,说明酸奶中的c9,t11-CLA 能够显著增加小鼠免疫调节能力。