超临界流体萃取联用技术的应用

根据文献报导 ,综述了超临界流体萃取 (SFE)联用技术的应用。SFE与其他分离分析技术联用可以实现优势互补 ,增强SFE技术的功能 ,扩展应用研究领域 ,提高分离分析的准确度、精密度和速度     

食品中杂环胺检测的分析方法

杂环胺（HAA）作为一类在烹调过程中产生的强致癌、高突变活力的物质,越来越受到消费者和科研工作者的关注。本文系统的对食品中杂环胺检测的分析方法进行了综述。介绍了不同的样品前处理方法,如液液萃取（LLE）、超临界流体萃取（SFE）、固相微萃取（SPME）以及在线串联液液萃取和固相萃取（LLE-SPE）。重点讨论了杂环胺定性和定量的分析方法,如高效液相色谱法与质谱串联法（LC-MS）,气相色谱串联质谱法（GC-MS）,并对每种技术的优势及特点进行了评述。     

超临界流体萃取应用技术的一些进展

分析规模的超临界流体萃取(SFE)是一种新的样品制备方法,具有许多传统样品制备方法所没有的优点。本文简要介绍SFE热力学、动力学理论基础和在实际应用中的一些技术进展及仪器改进。主要内容包括,极性待测物的萃取;基体的影响及消除;萃取池设计;泵、限流器和收集器;一些专用设备和系统等。     

鸡蛋中三聚氰胺的磁性强阳离子交换树脂吸附—LC-MS/MS快速分析

本研究中,我们成功制备出了磁性强阳离子交换（MSCX）树脂,并将其用于萃取鸡蛋中的三聚氰胺（MEL）。通过将鸡蛋样品、萃取溶液和磁性树脂进行混合并搅拌10 min,然后通过外加磁场将吸附有MEL的MSCX树脂与样品基质分离。实验中对MSCX树脂用量,萃取时间及淋洗,洗脱条件等影响萃取效率的诸多参数进行了优化。采用液相色谱串联质谱分析从树脂上洗脱的MEL,方法的加标回收率在77.2%~99.3%之间。建立的方法可以成功地应用于测定鸡蛋中MEL的含量。     

热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料成分分析

热分析-红外-质谱联用系统结合了同步热分析仪与傅立叶变换红外光谱仪和质谱仪的优点,该联用系统不需对样品进行前处理而直接进行样品分析。该联用系统能实时、直观的了解样品在整个升温程序中的热重、热效应和红外数据变化,监测不同时刻、不同温度下样品所释放物质的种类与含量,适用于对复杂及混合样品化学组成及热分解过程进行详细分析。本实验将热分析-红外-质谱联用系统用于石墨烯材料的组成与热分解行为分析。     

固相萃取-气质联用法同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂

建立了固相萃取-气质谱联用法（SPE—GC／MS）同时测定海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的方法。该方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水样,以二氯甲烷洗脱,加入菲-d10作为内标,利用GC／MS进行定性定量分析。该方法的线性响应良好,干扰小,检出限为0．16～1．0ng／L（按采样2L海水计）,添加回收率为86．6％～122％,相对标准偏差为1．2％～5．1％。该方法可以同时满足海水中六六六、滴滴涕、狄氏剂的测定。采用该方法从广西近岸海域八个监测点采集海水样品进行SPE—GC／MS法检测,结果均未检出有机氯农药。     

气相色谱-负化学电离-质谱联用技术检测痕量氟虫腈及代谢物的漂移对池塘水和虾体的影响

采用固相萃取和气相色谱-负化学源-质谱联用技术建立水和虾体中氟虫腈及其代谢物的分析方法,并对南美白对虾（Penaeus vannamei Boone）及虾塘中水的实际样品进行检测。水样经二氯甲烷液液萃取,石墨化炭黑固相萃取柱净化,虾样经V（丙酮）∶V（二氯甲烷）=3∶4的混合溶液提取,用磷酸盐缓冲液除去蛋白质,经正己烷-乙腈液液萃取除脂肪,弗罗里硅土/石墨化炭黑固相萃取柱净化,气质联用-负化学电离选择离子法检测。结果表明: 本方法的加标回收率为78.8%~115.0%,相对标准偏差为0.3%~9.9%;氟虫腈及其代谢物在水中的检出限为0.01 μg/L,在虾中的检出限为0.4 μg/kg;所有目标化合物的方法线性关系良好。本研究为复杂样品中痕量氟虫腈及其代谢产物提供了一种灵敏度高、选择性强的检测方法,并用该方法检出水中痕量氟虫腈及其代谢物在虾体中的富集系数高达1040。     

酞酸酯类化合物前处理方法比对实验

传统的手工固相萃取样品前处理方法存在人为误差,且操作过程中大量使用的有机试剂对实验员存在较大健康风险。为减轻实验员工作压力,降低实验过程中对人体健康的影响,本文开发了利用全自动固相萃取仪对酞酸脂类化合物的前处理方法,并与传统手工固相萃取前处理方法进行了比对分析。实验表明,在监测水中部分新污染物时,酞酸酯类物质手动固相萃取法回收率（75.8%～107%）和自动固相萃取法的回收率（70.7%～100.6%）相差不大,自动固相萃取方法可替代传统手工固相萃取方法。     

食品中三聚氰胺检测方法的研究进展

本文综述了近年来食品中三聚氰胺的检测方法,主要包括气相色谱一质谱联用检测方法（GC—MS）、超高效液相色谱与质谱联用、固相萃取与高效液相色谱联用等,并指出气质联用（GC-MS）技术利用了色谱的高分离能力和质谱的高鉴别特性,可以对比较复杂的混合样品进行分离、定性、定量分析一次完成,是一种比较完美的现代分析方法。超高液相色谱一串联质谱法具有更快的分析速度、更高的分离能力和灵敏度,可以满足食品中三聚氰胺残留量的快速检测要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定牡蛎中的有机锡

采用微波辅助萃取结合高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）法测定牡蛎样品中的有机锡。用含有1.0 mol/L冰醋酸和0.5 mol/L醋酸钠的甲醇溶液作为萃取溶剂,在微波功率60 W条件下萃取牡蛎样品20 min,样品经过滤后采用HPLC-ICP-MS法进行分析检测。在优化的条件下,二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡3种有机锡的加标回收率分别为104%、99.3%和113%,检出限分别为0.33、0.22、0.48 ng/g。并采用CE 477贻贝标准物质进行方法验证,该方法的测定值与标准值符合。     

六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统

介绍了六路并联全自动加温加压快速溶剂萃取仪控制系统的设计和实现。萃取是样品前处理的一种很重要的手段。加温加压快速溶剂萃取（ASE或PSE）是用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法,具有更快速、溶剂用量少等优点。针对加温加压快速溶剂萃取（ASE或PSE）过程的特点,按照六路自动化并行处理的要求,对基于ADuC831单片机及CPLD芯片的控制系统硬件及软件设计等内容进行了论述,给出了该仪器试验数据,说明了控制系统设计的合理性。     

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。     

基于DFC的肌电控制假肢手实时控制算法

介绍了一种新型的连续控制算法在肌电控制假肢手上的应用.控制系统搭载了一块TMS320F2812DSP作为主控芯片,系统通过采集人体表面肌电信号来控制假肢手完成相应的动作.重点介绍硬件系统的设计及控制算法在该平台上的实现情况.在特征提取过程中应用了离散傅里叶变换和离散余弦变换(DFC).Fisher投影算法(FLD)用于...     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析土壤中的酞酸酯

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为：用二氯甲烷和丙酮（1：1,v/v）的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2次。选择离子模式下监测,线性范围：20μg/L-1000μg/L,平均加标回收率在88%-123%之间,相对标准偏差小于14.2%,检出限5～15ng。标准土壤样品的测试结果与索氏提取、超声波提取法进行了比较,测定误差表明：三种方法测定结果均在可接受范围内,ASE法的测定结果和索氏提取法相近,其统计值的误差较超声波提取法的测定结果小。ASE方法耗时少,有机溶剂用量小,干扰少,自动化程度高,重现性好,回收率高。     

初探顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用法分析白芷的风味成分

采用顶空固相微萃取气质联用分析检测了白芷的挥发性香味成分,探讨了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,确定了固相微萃取的优化条件为：萃取时间35min,萃取温度60℃,此时色谱共分离得到46种化合物,可鉴别出39种物质,其主要成分是茴香脑（37．84％）,其它含量较多的成分是3-羟基-4,5-二甲基-2[5H]呋喃酮（22．09％）、壬基环丙烷（6．45％）、4-甲基安息香醛（3．16％）、2-羟基-4,6-二甲氧基苯乙酮（2．61％）、1-十二烯（2．44％）等。     

密闭微波辅助提取—HPLC测定苦参中苦参碱和氧化苦参碱

本文采用密闭微波辅助提取法(PMAE)提取苦参中的苦参碱和氧化苦参碱,考察了微波功率、提取温度、药材与溶剂体积的固液比、药材颗粒度和提取时间等实验条件的影响;以乙腈-0.1%乙酸(pH5.8)(体积比4:96)为流动相,用HPLC法测定,建立了HPLC方法测定苦参碱和氧化苦参碱含量的分析方法。结果表明:苦参碱和氧化苦参碱适宜的提取条件为:微波功率780W,提取温度110℃,固液比1:30、药材颗粒度80目,提取时间5min;它们的浓度在50～800mg/L范围内呈良好的线性关系,检出限分别为1.50mg/L和1.52mg/L。将方法应用于苦参药材的提取分析,结果较为满意,加标回收率在95.4%～100.7%之间,其均RSD小于2%。与常规溶剂回流法(SRE)和聚焦微波提取法(FMAE)相比较,在有微波的作用下苦参生物碱的提取过程可得到强化,但PMAE法更快速、提取效率高。     

CO_2超临界萃取/GC-MS法测定烤烟中的香气成分

通过CO2超临界萃取法提取分离烤烟中的香气成分,用色谱保留时间和GC-MS进行定性,共有16种香气成分化合物被确定,用SIM模式对其进行了定量。考查了超临界萃取分离烟草香味物质的条件,如温度、压力、动态萃取时间、流量、夹带剂种类及用量,对萃取效率的影响。结果显示,萃取的最佳条件是,压力25MPa,温度60℃,流量5L/min,时间2h（静态时间0.5h,动态时间1.5h）,夹带剂为甲醇,流速0.3mL/min。在此条件下,回收率为85.3%～105.6%。比较了该方法和同时蒸馏萃取法的分析结果。     

黑曲霉固态发酵对淫羊藿苷含量的影响及检测

目的：采用黑曲霉（Aspergillus niger）孢子悬液发酵淫羊藿,观察其对淫羊藿苷的影响,建立淫羊藿苷的检测方法。方法：淫羊藿在30℃、孢子浓度1.8×104/mL条件下固态预发酵7d。用水回流法、乙醇回流法、超声水提法、超声醇提法从淫羊藿中提取淫羊藿苷,HPLC法测定其含量。结论：发酵淫羊藿的色谱条件为：DiamonsilC18（250×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸（60：40：0.25）;检测波长：270nm;柱温：41℃;流速：1.0min/mL。发酵前后超声醇提法均优于其它方法,淫羊藿苷含量最高（5.06%、2.38%）,水回流法（0.87、0.87%）、乙醇回流法（4.44、2.13%）、超声水提法（1.11、1.34%）发酵后淫羊藿苷含量发生变化,本研究为淫羊藿储藏期质量评价奠定基础。     

超临界CO2萃取鸡骨柴精油正交试验及GC/MS分析

应用超临界CO₂萃取技术研究了鸡骨柴精油的萃取工艺,最佳萃取条件为压力15 MPa、温度45 ℃、萃取时间1.5 h、CO₂流量5 mL•min^-1,在此工艺条件下超临界CO₂萃取法得到的鸡骨柴精油收率为2.87%。利用气相色谱-质谱联用法对鸡骨柴萃取物的化学组成进行分析, 用归一化法测定其相对百分含量,共分离出44种成分,鉴定了其中的38种成分, 占出峰物质总量的96.46%,主要成分为对聚伞花素（19.34%）、顺式-石竹烯（18.23%）、β-蒎烯（7.10%）、香荆芥酚（5.63%）、百里香酚（6.48%）、3-辛酮（5.26%）等。并且在鸡骨柴精油中鉴定出十五烷醇乙酸酯（0.86%）,乙酸十二烷基酯（0.29%）,9,12-亚油酸甲酯（1.58%）,9-十八烯酸甲酯（0.84%）,9-十八碳烯酸（0.92%）等成分。