3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成工艺

以Cu Cl2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠。反应分为加成、环合和碱析三步。加成反应在无溶剂的条件下进行,实验考查了温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响,最终确定加成反应温度为115℃,反应时间为48h。环合反应用了干燥的HCl气体,在室温下进行。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

一步法工艺合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

以CuCl_2复合催化剂催化三氯乙酰氯和丙烯腈制得三氯吡啶醇钠,不需要溶剂,将加成反应和环合反应并为一步来制得三氯吡啶醇钠。实验考查了反应温度、反应时间、催化剂等因素对合成收率的影响。此方法合成工艺简单,节约成本,三氯吡啶醇钠的收率提高到80%。     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成进展

介绍了农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成路线和合成方法,并详细讨论了在催化剂条件下用三氯乙酰氯和丙烯腈三步法合成三氯吡啶醇钠的方法.     

农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究进展

在调研国内外农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠研究文献的基础上,综述了三氯吡啶醇钠的合成方法,重点介绍了三氯乙酰氯路线,并比较了各种路线的利弊。提出三氯乙酰氯路线和吡啶路线是目前较适合我国国情的两种方法。     

3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠的合成

介绍以三氯乙酰氯和丙烯腈合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的工艺.本工艺中采用分步法,物料配比n(三氯乙酰氯):n(丙烯腈)=1.0:1.2,丙烯腈为加成反应的溶剂,最高反应温度不超过110℃.经过实验,筛选出一条较好的工艺合成路线,三氯吡啶醇钠的收率达到70%以上.     

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。     

3,5,6—三氯—2—吡啶醇钠的合成

三氯乙酰氯与丙烯腈在催化剂存在下于一定温度反应生成２,２,４－三氯－４－氰基丁酰氯,后经环状化、芳构化得到３,５,６－三氯－２－吡啶醇钠。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠在超(近)临界水中的稳定性

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)热稳定性的研究对于认识2,3,5,6.四氯吡啶(TCP")水解制取STCP过程和STCP废水的处理具有重要的实际意义.在管式反应器中考察了温度、压力、停留时间和物料配比对STCP稳定性及其降解产物的影响.结果表明,当温度低于280℃时,STCP具有良好的稳定性;随着反应温度的升高、压力的增大和停留时间的延长,其稳定性降低.降解产物在525 nm处出现的特征峰是STCP的异构体吡啶酮类化合物引起的.此外,在加压条件下研究了反应温度、压力、时间和原料配比对TCP水解的影响,其中反应温度是决定水解反应的关键因素,TCP与NaOH摩尔比为1:4时,140℃下反应3 h,收率达95%以上,纯度为99%.     

2,3,5,6-四氯吡啶加压水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠

研究了加压条件下2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)在间歇反应器中水解制备3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应过程,考察了反应温度、压力、反应时间和原料配比对STCP收率的影响规律.结果表明,反应温度是影响水解速率的主要因素.得到了TCP水解制取STCP的优化工艺条件:TCP与氢氧化钠摩尔比约为1∶4,反应温度140℃左右,反应时间3 h,收率达95%以上,产品纯度可达99%以上.     

管式反应器连续化合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠工艺研究

以2,3,5,6-四氯吡啶为原料,采用管式反应器在水中与氢氧化钠水解合成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠,并对工艺进行了优化,四氯吡啶与2.2倍氢氧化钠在4倍溶剂水用量下,停留时间8 min,在140℃下连续反应,四氯吡啶转化率100%,产物收率98.0%。     

3，5，6-三氯吡啶-2-酚的合成

以五氯吡啶为原料,通过锌粉还原制备出中间产物2,3,5,6-四氯吡啶,再由2,3,5,6-四氯吡啶水解,制备出农药中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚。水解反应的最佳反应条件为:反应温度为95~100℃、反应时间为20h,收率可达到95%。两步反应总收率可以达到90%。     

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠废水处理研究

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠生产过程中产生的废水具有污染性强和难降解的特性。采用铁碳微电解工艺对其进行处理,考察了废水p H、铁碳质量比、铁碳加入总量、停留时间等因素对COD的影响。结果表明,在最优工艺条件下,COD总去除率可达52.8%。     

三氯吡啶酚及其钠盐的合成

用一种简单的方法合成了 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚及其钠盐。三氯乙酰氯和丙烯腈在催化剂CD 存在下 ,以硝基苯作溶剂 ,回流下连续完成加成与环化 ,再芳构化 ,得 3,5 ,6 三氯吡啶 2 酚或其钠盐。三氯乙酰氯 91 0 g、丙烯腈 34 5 g、硝基苯 2 0 0mL及催化剂CD1 4 g加热回流约 4h至 14 5℃ ,恒温 5h。得三氯吡啶酚钠 77 8g(收率 70 6 % )或得三氯吡啶酚 71 5 g(收率72 1% )。w(三氯吡啶酚 ) =95 8%。