紫外分光光度法测定红曲中酸式Lovastatin的含量

研究紫外分光光度计测定红曲中酸式Lovastatin的方法。将内酯型Lovastatin全部转化为酸式形式后用硅胶柱层析进行分离，再用双波长紫外分光光度法测定样品中总Lovastatin（以酸式存在）含量，同时用本室报道的实验方法测定内酯型Lovastatin的含量，二之差为红曲样品中酸式Lovastatin的含量。实验探索了样品中Lovastatin转化和洗脱的最佳条件，对总Lovastatin测定方法的准确度、精密度及最低检测限进行了研究，并且运用这一方法实测了五种红曲样品中酸式Lovastatin的含量。结果表明该方法具有良好的实用性，适用于中小企业对Lovastatin产品的科研开发及质量控制。     

红曲中内酯型Lovastatin的HPLC测定方法研究

对高效液相色谱（ＨＰＬＣ）测定红曲中内酯型Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ的方法进行研究,采用７５％乙醇对红曲中的Ｌｏｖａｓｔａｉｎ超声提取２０ｍｉｎ。离心后用中性氧化铝柱层析吸附上清液中的色素,一定条件下Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ不被吸附而随着洗脱液流出,经过前处理后的样品以甲醇：０．１％磷酸（Ｖ／Ｖ）７５：２５为流动相在１ｍｌ／ｍｉｎ流速下用反相高效液相色谱分离去除残余色素及其它杂质干扰。内酯型Ｌｏｖａｓｔａｔ     

双波长紫外分光光度法测定红曲中洛伐他汀（Lovastatin）的含量

：对紫外分光光度计测定组曲中洛伐他汀（Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ）的方法进行研究。采用７５％乙醇对红曲中的Ｌｏｖｉｓｔａｔｉｎ超声提取２０ｍｉｎ。离心后用中性氧化铝柱层析吸附上清液中的色素．一定条件下Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ不被吸附而随着洗脱液流出．由于Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ在２４６ｎｍ、 ２５４ｎｍ两波长下其吸光度之差（Ａ２４６—Ａ２５４）正好能够代表一个特征吸收峰的峰高,并且经实验测定与其浓度的关系符合比尔定律．而红曲色素在此波长下△Ａ值极小,因此采用双波长紫外分光光度法能够排除样品经吸附层析分离后残存色素的干扰,完成对样品中Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ含量的定量测定．在本实验条件下６次重复测定加标样品的回收率为９７．５±１．３８％,变异系数为１．４％．样品中Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ的最低检测下限为０．６５μｍ／ｍｌ．利用本实验条件成功测定了三种红曲发酵制品中Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ的含量．同时测定加标回收率．结果看到实测样品的回收率都在９５％以上,标准偏差小于０．２．说明该方法具有良好的实用性．适用于中小企业对Ｌｏｖａｓｔａｔｉｎ产品的科研开发及产品质量控制．     

高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量

采用高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯和酸式洛伐他汀的含量,以体积分数75%的乙醇作为提取剂,在室温条件下超声提取青稞红曲中的洛伐他汀1 h。使用Eclipse Plus C18柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,调整柱温30 ℃,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=73∶27;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;紫外检测器波长238 nm。内酯式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 7）,内酯式洛伐他汀的平均回收率为99.30%,相对标准偏差为1.67%;酸式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 9）,酸式洛伐他汀的平均回收率为98.50%,相对标准偏差为1.65%。因此高效液相色谱法能够简便、快捷、准确测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量。     

高效液相色谱法测定红曲米中洛伐他汀的含量

目的：建立红曲米中洛伐他洒的含量测定法。方法：以乙酸乙酯－PH3．0磷酸水溶液（1：1）为溶剂,避光,置于摇床中,50℃,150r.p.m速度振摇2小时。结果：洛伐他汀浓度在5－100μg/ml范围内呈线性关系（0．9999）,加样平均回收率为95．28％（RSD＝2．82）。结论：该方法简便、灵敏,易操作,为红曲米的质量评价提供了一个新的实用方法。     

高效液相色谱法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的研究

该研究利用高效液相色谱（HPLC）法测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。样品经体积分数75%乙醇溶解,在40 ℃水浴下超声提取1 h,离心过滤后使用InertSustain■ C18（250 mm×10 mm, 5 μm）色谱柱,采用甲醇/0.3%磷酸溶液（75∶25,V/V）为流动相,等度洗脱,保持柱温30 ℃,流速1 mL/min,l=238 nm的色谱条件下分析35 min。结果显示该法在0.05～1.0 mg/mL的浓度范围内,线性关系良好,且日间和日内相对标准偏差分别为1.25%～2.64%、1.25%～2.56%,样品的加标回收率为99.01%～102.40%,其稳定性、准确度及精密度均较高。能够简便、快捷、准确的测定红曲发酵食品中洛伐他汀的含量。     

4种功能红曲相关标准中洛伐他汀含量测定方法的比较

功能红曲中的洛伐他汀是具有降脂功能的生物活性物质,其含量是功能红曲重要的质量指标之一。现阶段我国功能红曲产品相关标准中规定的洛伐他汀含量测定方法并不完全相同。为准确测定功能红曲中的洛伐他汀含量,该研究选取5份红曲,分别按4种功能红曲产品标准中规定的方法进行洛伐他汀含量测定,发现《中国药典》2015年版的方法会导致酸式洛伐他汀的保留时间异常、峰形不对称。其他3种标准中规定的高效液相色谱方法均可测定功能红曲中洛伐他汀酸式和内酯式构型的含量,但洛伐他汀总含量测定结果有较大差异,使用《四川省中药饮片炮制规范》2015年版的方法测定结果较好。     

RP-HPLC测定通窍鼻炎片中绿原酸含量

目的建立通窍鼻炎片中绿原酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),Diamonsil-C18柱,乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。结果绿原酸的线性范围为5.0~50.0μg(r=0.9998),平均回收率为100.8%,RSD为0.96%(n=6)。结论该法可用于通窍鼻炎片中绿原酸的含量测定。     

RP-HPLC测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定溴芬酸钠滴眼液中苯扎溴铵含量。方法采用ZorbaxC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为0.003mol/L磷酸氢二铵溶液(每1000mL含三乙胺10mL,用磷酸调节pH3.0)-乙腈(40:60),流速1.0mL/min,检测波长214nm,进样量20μL。结果阴性溶液对苯扎溴铵含量测定无干扰。苯扎溴铵浓度在10.10~202.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。本法精密度、重复性、回收率、耐用性良好,供试品溶液在24h内稳定,定量限为62ng。结论本法与药典方法比较,基线噪音明显降低。该方法操作简单,能准确、快速测定苯扎溴铵,可用于滴眼液中苯扎溴铵的含量测定。     

HPLC法同时测定红曲色素中的红曲素和安卡红曲黄素

目的：建立同时测定红曲混合色素中的红曲素和安卡红曲黄素的高效液相色谱方法。方法：采用Shim-Pack HRC-ODS色谱柱,甲醇-水溶液(80:20)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长394nm,以自制的两种色素标准品定性定量。结果：该方法在10～500mg/L范围内呈良好的线性关系,回归方程和相关系数分别为：红曲素：Y=0.00015X+0.82365,R2=0.99988;安卡红曲黄素：Y=0.00031X－0.45,R2=0.99987。多次测定的相对标准偏差均小于4%,采用该方法对收集到的国内部分企业的红曲色素产品进行了检测。结论：该方法具有较好的重复性和稳定性,可用于红曲色素中红曲素和安卡红曲黄素的检测,进而可用于红曲色素产品组成和质量分析。     

高效液相色谱法测定红曲醋中桔霉素含量

目的:测定红曲醋中的桔霉素含量;方法:用氯仿萃取红曲醋中的桔霉素,将萃取液进行浓缩,使用大孔吸附树脂对浓缩液进行柱层析净化,层析洗脱液经反相高效液相色谱分离,用荧光检测器以λex=331 nm,λem=500nm波长检测,采用外标法定性、定量.结果:在0.103μg/mL～1.648μg/mL浓度范围内桔霉素与荧光检测器响应值呈良好线性关系,最低检出量1.26ng,平行实验RSD为3.46%,重复实验RSD为4.28%,加标回收率91.60±4.23.结论:本方法可用于红曲醋中桔霉素的检测.     

RP-HPLC法测定罗汉果鲜果及甜甙中总黄酮含量

利用反相高效液相色谱法，采用保留时间定性，证实了罗汉果中含有黄酮甙元山奈酚，并首次发现含有黄酮甙元槲皮素。利用外标法定量，测得罗汉果鲜果中总黄酮含量为5—10mg／个，甜甙中总黄酮含量为1．42％。     

RP-HPLC测定油用牡丹籽饼粕和籽壳中单萜苷的含量

建立RP-HPIC同时测定油用牡丹籽饼粕和籽壳中6种单萜苷类化合物含量的方法。采用乙腈(A)和磷酸二氢钾缓冲盐(B)(pH=3)为流动相梯度洗脱,梯度为0 min(A,15%)→10 min(A,15%)→22 min(A,25%);检测波长:4"-羟基白芍苷和氧化芍药苷为260 nm,白芍苷、芍药苷、6-O-β-D-吡喃葡萄糖-8-O-苯甲酰基-9α-甲氧基-牡丹酮和白芍苷R1为232 nm,柱温30℃。结果表明,单萜苷类物质在油用牡丹籽饼粕中的含量远远大于在其籽壳中的含量,牡丹籽饼粕可以作为单萜苷类物质的一个重要来源。该方法准确,实用性好,可用于牡丹籽饼粕中单萜苷类成分的定性与定量分析。     

高效液相色谱法测定母乳及牛乳中总核苷酸含量

建立高效液相色谱测定母乳和牛乳中总核苷酸含量和组成的分析方法。总核苷酸包括游离核苷酸、游离核苷、核苷聚合物及加合物等不同来源的可利用核苷总量。利用酶解法释放出母乳中的核苷,以硼化聚丙烯酰胺凝胶（Affi-Gel 601）作为固相萃取介质进行样品净化,用反相高效液相色谱仪检测,内标法定量,检测结果以核苷酸计。且针对母乳样品的特性,增加高温灭活步骤进行样品前处理,以检测母乳中核苷酸的天然含量及组成。对所建方法进行全面验证,结果表明其具有良好的线性,相关系数（r2）均在0.999以上;母乳中各核苷酸的检出限和定量限分别在0.18～0.45 mg/L和0.60～1.51 mg/L之间;母乳基质中3 种不同加标水平下总核苷酸的回收率均在99%～108%之间,连续3 d 6 次检测结果的相对标准偏差在0.8%～7.8%之间,显示了良好的准确性及精密度。然后进一步利用所建检测方法,评估母乳及5 种市面常见的牛乳中的核苷酸总量及组成用以验证该方法的适用性。该方法的灵敏度、准确性及精密度均可满足对母乳和牛乳样品中天然的核苷酸含量及组成的测定要求。本研究为今后大样本量调查母乳及牛乳样品中核苷酸的含量和组成提供了更加科学准确的方法。     

高效液相色谱法测定茶叶及其提取物中咖啡因含量

茶叶中含咖啡因，用超临界CO2提取茶叶中咖啡因的研究中，需要对茶叶原料和茶叶提取物中的咖啡因进行分析和测定，为配合科研工作，进行了分析方法的实验和研究，建立了专门用于分析咖啡因的高效液相色谱方法，该分析方法具有高效快速，价廉，重现性好，准确试高的特点。     

RP-HPLC法测定中华跌打酒中栀子苷的含量

建立高效液相色谱法测定中华跌打酒中栀子苷的含量。采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(13∶87),流速1.0mL·min-1,检测波长238nm,柱温为30℃。结果表明:栀子苷进样量在0.10⁴.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为97.97%(RSD=0.66%)。该方法分离度好、专属性强、重复性好,简便易行,可用于中华跌打酒的质量控制和评价。     

HPLC测定纺织品中维生素E含量

通过确定维生素E的3种主要异构体α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚的液相色谱分析条件,以特征保留时间确定各异构体相应的液相色谱指纹图谱。建立了纺织品中维生素E含量的测定方法：以相同液相色谱分析条件对纺织样品提取液进样分析,根据各异构体指纹图谱以外标法定量求得纺织品中异构体含量,最终获得纺织品中维生素E的含量。测定方法的精密度和回收率均满足相关标准要求,可用于纺织品中维生素E含量的检测。     

HPLC法测定大豆磷脂中卵磷脂含量

应用Lichrosorb si60(5μm)250×4mm色谱柱,乙腈甲醇水(652114v／v)为流动相外标法测定了大豆磷脂中卵磷脂含量、卵磷脂检测线性范围为0．04～0．8mg／ml,r=0.9996,方法的回收率为98．35％,RSD为6．94％(n=6)。     

HPLC测定葛灵胶囊中葛根素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定葛灵胶囊中葛根素含量。方法采用Golden C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1 mol/L醋酸-甲醇(75:25),流速1.0 mL/min,检测波长247 nm,柱温35℃。结果葛根素与其他成分完全分离,峰形良好,在52.51~525.12 ng范围内线性关系良好(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为99.7%,RSD为0.86%(n=9)。结论所建立的方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。