固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中甲硝唑残留

目的 优化固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定鸡蛋中甲硝唑残留的分析方法.方法 样品经乙酸乙酯提取,用MCX...     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水产品中磺胺类药物残留

目的建立同时测定水产品中磺胺嘧啶(sulfadiazine, SDZ)、磺胺甲恶唑(sulfamethoxazole, SMZ)、磺胺二甲嘧啶(sulfadimidine, SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxine, SMM)4种磺胺类药物残留的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。方法样品采用乙腈-0.2%甲酸溶液均质振荡提取,用CaptivaEMR-Lipid固相萃取柱净化,外标法定量。结果 4种磺胺类药物的检出限为0.08～0.12μg/kg,定量限为0.25～0.50μg/kg,回收率均为70.2%～103.4%之间。结论该方法具有基质干扰小、准确,易操作等优点,适用于水产品中4种磺胺类残留药物的检测。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留

建立了猪肉中多种受体激动剂药物残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品经酶解后,以酸化乙腈为提取液,PRIME HLB通过式净化的方式,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/M...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液中6种β-受体激动剂类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法检测动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物残留的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈?0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子(electrospray ionization, ESI+)模式电离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式检测。结果 6种化合物在0.2~50 ng/mL范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.990。检出限为0.04~0.11 μg/kg, 猪血液样品中3个浓度添加水平平均回收率为86.2%~99.2%, 相对标准偏差为3.2%~8.4%。结论 本方法操作简便, 回收率高, 适用于动物血液样品中6种β-受体激动剂类药物同时定性、定量分析。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果酒中14种有机酸

目的 基于全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mss spectrometry ,UPLC-MS/MS)建立果酒中14种有机酸的检测方法。方法 采用MAX固相萃取小柱净化,Agilent Eclipse Plus RRHD C18柱(3.0 mm×150 mm,1.8 μm)分离,0.4%甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源负离子(ESI_-⁾模式下,结合动态多反应监测模式,外标法定量。结果 14种有机酸在各自的线性范围内相关系数均大于0.991,方法的检出限为0.7~50 μg/L ,方法的定量限为2~150 μg/L,回收率为82.6%~117.1% ,相对标准偏差为0.6%~8.7%(n=6)。结论：该方法操作简单,灵敏,重现性好,适用于果酒中有机酸的定性定量测定。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留

目的建立超高效液相色谱-质谱串联法测定蜂蜜中喹诺酮类药物残留的分析方法。方法分析采用Thermo Fisher Gold Hypersil柱(50 mm×2.1 mm, 1.9μm);流动相A为甲醇,流动相B为0.1%甲酸水溶液,流动相流速:0.2 mL/min,柱温:35℃,梯度洗脱;电喷雾离子源正离子扫描(electron spray ionization, ESI+),选择反应监测模式检测(selected reaction monitoring,SRM)。结果 6种喹诺酮类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,平均加样回收率在82.47%～105.06%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.62%。12批次样品中有2批次检出诺氟沙星。结论该方法前处理简单、快捷、测定灵敏度高、结果准确,可适用于蜂蜜中喹诺酮类药物残留量的检测,为监督检验提供了更为简单准确的方法。     

固相萃取联合超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中3 种儿茶酚胺类物质

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测畜肉中3 种儿茶酚胺类物质。畜肉样品用高氯酸溶液提取,经混合阳离子固相萃取小柱净化,HILIC Plus色谱柱（4.6 mm×100 mm,3.5 μm）分离,流动相分别为甲酸-水（1∶99,V/V）和乙腈,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,对儿茶酚胺类药物进行检测,外标法实现定量分析。结果表明：3 种儿茶酚胺类药物在40～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,畜肉中检出限（RSN≥3）为10 μg/kg,定量限（RSN≥10）为40 μg/kg;添加量为40～1 000 μg/kg的3 种儿茶酚胺类物质的回收率均在75.48%～91.25%之间,方法的精密度在1.2%～4.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确,为畜肉中儿茶酚胺的检测提供方法。     

超高效液相-串联质谱法测定速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测速冻调理肉制品中18种喹诺酮类药物的含量。方法 速冻调理肉制样品用酸化乙腈溶液提取净化, 采用乙腈-甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱, 样品在电喷雾离子源正离子多反应监测模式下进行测定, 内标法定量。结果 18种喹诺酮类药物在2.5~20 μg/L浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.990。检出限和定量限分别为0.5、1.5 μg/kg, 在3个不同添加水平下的平均回收率为72.5%~110.7%, 相对标准偏差为1.5%~11.4%(n=6)。结论 该方法操作简单、快速, 灵敏度高, 能够适用于速冻调理肉制品等肉制品的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鳗鱼中6种咪唑类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定鳗鱼肉糜中6种咪唑类抗生素(甲苯咪唑、氨基甲苯咪唑、羟基甲苯咪唑、左旋咪唑、甲硝唑、羟基甲硝唑)残留的分析方法.方法 采用乙酸...     

水产品中四环素类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱测定

建立同时测定水产品中6 种四环素类药物残留的超高效液相色谱- 串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。用0.01mol/L Na2EDTA-Mcllvaine 磷酸盐缓冲溶液提取,样液过滤后正己烷除脂,经Oasis HLB 固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干缓冲液定容后,用反相液相色谱分离,电喷雾正离子模式离子化,用多反应监测模式(MRM)监测,三重四级杆质谱测定,外标法定量。该法对四环素类药物在5.0～50.0μg/kg 范围内呈线性关系,相关系数r 在0.9969～0.9999 之间,在5.0、10.0、25.0、50.0μg/kg 添加水平,回收率为61%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.7%,其检出限达2.5μg/kg,方法操作简便,稳定性好,选择性好,灵敏度高。     

Dis-SPE-UPLC-MS/MS测定卷烟主流烟气中4种TSNAs

烟草特有N-亚硝胺（TSNAs）是卷烟烟气中重要的致癌成分,为准确测定卷烟主流烟气中的TSNAs释放量,建立了UPLC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种TSNAs的检测方法。采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,经醋酸铵水溶液提取,N-丙基乙二胺（PSA）净化后UPLC-MS/MS测定。结果显示,TSNAs的工作曲线在1~110 ng/mL之间线性关系良好（R²>0.99）,检出限（LOD,以S/N=3计）0.008~0.016 ng/mL;回收率82.5%~94.8%,精密度4.9%~9.8%。该方法与标准方法进行比对效果良好,相关系数的范围为0.9991~0.9995。该方法准确可靠、选择性好,适合于烤烟型卷烟主流烟气中TSNAs释放量的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留

采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5～200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977～0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%～90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱高通量筛查生鲜乳中兽药残留

建立了一种高通量检测生鲜乳中兽药残留的高效液相色谱-串联飞行时间质谱方法,包括17大类兽药,共174?种。样品用乙腈和乙酸乙酯提取,冷冻净化后,目标化合物经过Poroshell 120 EC-C18柱（3.0?mm×150?mm,2.7?μm）分离,经0.1%甲酸溶液和甲醇流动相洗脱,采用电喷雾正离子模式进行采集。结果显示,114?种兽药化合物在质量浓度0～200?ng/mL范围线性良好（R2＞0.990?0）,检测限为1～10?ng/g。此外,回收率在70%～130%范围内的质控加标样品达99?种,相对标准偏差为1.03%～9.65%。该方法检测速度快、灵敏度高,大大提高了生鲜乳中兽药筛查的效率。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-LC-MS/MS法分析烟草中114种农药残留

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(DSPE)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中114种农药残留的分析方法。通过优化实验,选择并确定了MWCNTs的型号和用量,在QuEChERS方法的基础上改善了样品净化效果。结果表明:①以外径> 50 nm、用量5 mg的MWCNTs为净化剂材料,可以获得比N-丙基乙二胺(PSA)更好的净化效果。②工作曲线线性良好(r2 > 0.999),3个添加水平(0.02,0.05,0.20 mg/kg)的平均回收率为69%~119%,相对标准偏差为1%~19%,方法定量限(LOQ)在0.2~40.0μg/kg之间。该方法准确度高、灵敏度好、操作简便,适合用于烟草样品中114种农药残留的检测。      

液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留

建立液相色谱-串联质谱法检测速冻调制肉制品中糖皮质激素类药物残留的方法。样品经乙酸乙酯提取后,过Silica固相萃取柱净化,最后用乙腈定容,经液相色谱-串联质谱仪测定。样品采用外标峰面积法进行定量,该方法的最小检出限量分别为0.2、0.5、1.0μg/kg,定量限分别为0.5、1.0、2.0μg/kg,添加回收率范围为85.0%～96.4%,RSD为2.3%～6.1%。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS法同时检测猪肉中主要抗生素类兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法.样品经过Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1％甲酸乙腈-NaCl-无水Na2SO4-C18的提取净化.通过Infinity Lab Poroshell 12...     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

HPLC-MS/MS法同时测定牛肉中80种兽药及其代谢物

为全面排查宁夏地区牛肉兽药残留风险,从农业农村部规定的禁停用药物、 GB 31650—2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中规定有最大残留限量的药物以及宁夏养殖环节大量使用药物三方面筛选确定12类药物,利用简单、快捷的前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱多反应监测分析技术,建立了一次进样可同时分析检测12类80种兽药及其代谢物残留的快速检测方法。样品采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,多反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明:80种兽药及其代谢物在基质匹配标准溶液1.0～50.0μg/L的质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.990,方法定量限在2.0~5.0μg/kg,方法在2.0～100.0μg/kg的平均回收率为60%～103%,相对标准偏差(n=5)均小于20%;应用该检测方法对40份市售牛肉进行检测,其中4份牛肉检出兽药残留,分别为土霉素(54.5μg/kg)、磺胺间甲氧嘧啶(23.3μg/kg和35.4μg/kg)及恩诺沙星(118μg/kg),再分别使用GB/T 21317—2007、GB/T 20759—2006、GB/T 21312—2007方法对阳性样品进行复检,结果一致。经验证表明:该检测方法定性定量结果准确可靠、灵敏度高、重现性好,可满足对牛肉中兽药残留检测分析的要求。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5种抗病毒类药物残留量

建立鸡肉和鸡蛋中阿比多尔、金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法.样品采用1.0％甲酸-乙腈提取,经MCX在线固相萃取小柱净化,用XBridge?C18色谱柱分离,使用电喷雾离子源正离子模式监测,以内标法定量.结果表明:5种抗病毒类药物在0.05～100?ng/mL范围内线性关系...