利用稀土冶炼氨氮废水制备磷酸铵镁的研究

利用稀土冶炼过程中产生的硫酸铵废水制备了磷酸铵镁,对影响产品的工艺参数进行了研究。采用摩尔比[M g2+]∶[NH4+]∶[PO43-]=1.2∶1.2∶1,体系pH为9~10,在室温下反应,可得到磷酸铵镁,且废水中氨的利用率可达到90%以上。对磷酸铵镁进行了成分分析和X射线衍射分析,得到的主要产品组成是M gNH4PO4.6H2O。     

富镁硫酸锰溶液锰镁分离利用的研究

研究了利用碳酸氢铵法与磷酸铵镁法连续处理富镁硫酸锰溶液的工艺。结果表明,利用碳酸氢铵法分离锰镁的优化条件为:碳酸氢铵浓度2.0 mol/L,溶液p H值=6.8~7.0,反应温度40℃,反应时间30 min,不静置直接抽滤洗涤。此时锰回收率达到了98.94%,镁保留率达到了89.07%。继续利用磷酸铵镁法回收溶液中保留的镁离子,以镁离子与磷酸根离子摩尔比为1.2∶1加入磷酸氢二铵,调p H=10,镁的回收率达到了97.75%。采用这两种方法连续处理富镁硫酸锰溶液,不仅有效地分离了锰镁离子,还得到了市场价值较大的碳酸锰和磷酸铵镁,具有较大的应用价值。     

重金属制粉洗涤废水中氨氮资源回收工艺的研究

采用蒸发结晶与磷酸铵镁结晶沉淀法组合处理一种重金属深加工制粉工艺中产生的氨氮废水,探索了该废水处理的工艺路径与关键工艺参数。利用扫描电镜、红外光谱仪、激光粒度分布仪对产物进行了分析,考察了蒸发结晶法中蒸发温度、pH值、搅拌速度与磷酸铵镁结晶沉淀法中反应pH值、反应时间、药剂投加比对废水中氨氮的资源化回收的影响。结果表明,高浓度氨氮废水采用蒸发结晶法,通过硝酸调节pH值为5、温度为80℃、转速为300 r/min时回收硝酸铵晶体为分析纯,粒度分布均匀,回收率达到97.04%;将高浓度氨氮废水蒸发结晶后产生的冷凝水与低浓度氨氮废水混合,采用磷酸铵镁结晶沉淀法资源化回收废水中的氨氮,当pH值为9、反应时间为120 min、药剂投加比为w_(Mg)∶w_N∶w_P=1.2∶1∶1.2时,出水氨氮达到《污水综合排放标准》(GB8978-1996)一级排放标准15 mg/L,磷酸铵镁的回收率达到94.53%。分析纯硝酸铵与磷酸铵镁外售后得到的经济效益抵消废水治理成本后还能产生一定的盈利。     

钴湿法冶炼中高镁硫酸铵废水的综合利用

研究了从钴湿法冶金系统产生的大量高镁硫酸铵废液中回收水、镁离子和硫酸铵。结果表明:以磷酸氢二铵为沉淀剂,可有效分离硫酸铵废液中的镁离子,得到的磷酸铵镁和硫酸铵晶体均达到国家一级产品标准;冷凝水可直接回用于生产。最佳工艺条件为:(NH_4)_2HPO_4投入量为n(Mg2+)∶n(HPO_4~(2-))=1∶1.2,硫酸铵废液pH=9.5,反应温度30℃,反应时间30min。该方法可使高镁硫酸铵废液得到综合回收。     

原子吸收间接测定磷铜中间合金中的磷

磷铜中间合金中磷的含量为9～15％,一般用化学方法直接测定。本文是将磷氧化为正磷酸,与加入的镁盐生成白色结晶磷酸铵镁沉淀。利用此沉淀不溶于氢氧化铵的特性,过滤分离,再用盐酸中和滤液(稍过量),用原子吸收法测定剩余的镁,然后换算为磷的百分含量。试样中含砷时有干扰。可在加入镁盐之前,加氢溴酸使成种(Ⅲ)挥发除去。方法稳定,快速,准确。 试剂:镁标准溶液:1毫克/毫升。使用时稀释至0.1毫克/毫升;氯化锶溶液:10％。 分析步骤:称0.1克试样,加10毫升硝酸(1+1),10毫升盐酸(1+1)溶解试样并浓缩     

氯化锂溶液磷酸盐沉淀法除镁的热力学分析

锂镁离子性质接近,锂镁分离是高纯氯化锂制备过程的关键问题。针对磷酸盐沉淀法除镁工艺进行热力学分析。根据平衡原理和质量守恒定律,分别绘制了298 K时Mg2+-PO3-4-H2O,Li+-Mg2+-PO3-4-H2O,Li+-Mg2+-NH+4-PO3-4-H2O系热力学平衡图,并考察了工艺参数对除镁的影响。研究结果表明:锂离子的存在不利于磷酸盐除镁,磷酸铵镁盐法除镁效果优于磷酸镁盐法,平衡镁含量随着溶液中总氮浓度升高、锂浓度降低而降低。当氯化锂溶液中[Li]T=1.00 mol·L-1,[N]T=0.03 mol·L-1,初始[Mg]T=0.01 mol·L-1,初始[P]T=0.03 mol·L-1时,p H范围为4.5~13.0时,存在4个平衡固相稳定区即Mg HPO4(5.9p H6.6),Mg NH4PO4(6.6p H9.6),Mg(OH)2(10.0p H13.0),Li3PO4(6.6p H13.0),此时Mg NH4PO4稳定区对应镁浓度约为1×10-3.5mol·L-1,满足深度除镁的效果。验证实验表明,当溶液p H为8.0时,溶液初始Li2O,Mg浓度分别为14.95和0.45 g·L-1,加入1.35倍镁摩尔量的磷酸铵,25℃搅拌4 h后,溶液残留镁、磷量分别为0.011和0.004 g·L-1,镁除去率为97.56%。理论计算与验证实验结论相符。     

应用混合调整剂提高铜精矿品位的试验

对于钙镁脉石含量高达80％的极细粒嵌布高氧化率难选氧化铜矿石,铜浮选回收率及精矿品位的提高,其难度较大。东川矿务局科研所使用新型调整剂SO—18与磷酸铵或六偏磷酸钠配合使用,可以明显抑制钙镁脉石矿物。试验试料铜品位0.74％,铜氧化率达77.33％(其中结合率达26.67％),小型试     

（NH4）3PO4-NH3·H2O-H2O体系中磷酸铵溶解度

采用等温溶解度法测定了10～70℃时（NH4）3PO4-NH3·H2O-H2O三元系中磷酸铵的溶解度,并绘制成相应的相图。结果表明：磷酸铵的溶解度随温度降低和氨浓度升高而下降。当溶液中氨浓度相同时,温度越低,则磷酸铵的溶解度越小。采用氨溶析结晶法从磷酸铵溶液中除去钾、钠杂质时,可通过提高溶液中氨浓度以及降低温度的方式,使得磷酸铵结晶析出,钾和钠留在结晶母液中,除去钾、钠,以达到净化提纯磷酸铵的目的。     

磷酸铵在(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中溶解度研究

采用等温结晶法研究了磷酸铵在(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中的溶解度。结果表明:低温、高氨浓度下(NH_4)_3PO_4-(NH_4)_2WO_4-NH_4OH-H_2O系中磷酸铵的溶解度非常小,易溶的磷酸铵表现出难溶的特征。温度10℃、氨含量15.6%(质量分数)时,磷酸铵的溶解度可低至0.02%(质量分数,P_2O_5);钨酸铵浓度对磷酸铵溶解度的影响很小;白钨矿磷酸铵分解液氨盐析-冷却结晶回收磷酸铵过程钨基本不结晶析出。研究结果为白钨矿磷酸铵分解液高效回收磷酸铵和初步脱磷奠定了理论基础。     

微量膦酸类捕收剂在水相中含量的测定

在浮选及选矿尾水回水利用水质分析、评价处理中,常需测定矿浆中水溶液里浮选捕收剂的浓度。与常用的捕收剂如黄药、黑药、脂肪酸相比,膦酸类捕收剂不能直接采用分光光度法进行水相中微量含量的测定。过去,通常是将膦酸用氧化剂氧化成磷酸后,再进行测定。常用的氧化剂有硝酸和硫酸混合物、硫酸和高氯酸混合物、铬酸、高锰酸钾等。最早的测定方法是将磷酸定量沉淀为磷钼酸铵进行滴定测定或用镁剂沉淀成六水合磷酸铵镁,然后用重量法测定。但这些方法都不适于微量测定。     

稀土厂氨氮废水的处理及资源化利用研究

利用化学沉淀法研究了稀土生产过程中三种氨氮废水(萃余水相、铈碳沉上清液及混合碳沉洗水)去除氨氮工艺条件。结果表明,pH为9.0,摩尔比n(NH4+)∶n(MgO)∶n(H3PO4)为1∶1.3∶1,加料顺序为水样(NH4+)→H3PO4→MgO,室温下反应,反应时间为30m in时,废水中氨氮去除率可达到95%以上。产物磷酸铵镁(MAP)经简单处理,既可回收氨水,生成物又能循环处理氨氮废水。     

氟化钙在磷酸铵-氨水溶液中的溶解行为研究

磷酸铵、氨水和氟化钙混合高压浸出白钨矿生成氟磷酸钙,并一步得到钨酸铵溶液,避免了传统氢氧化钠分解-离子交换转型工艺带来的废水污染,是实现白钨绿色冶炼的有效途径.氟化钙作为固体氟源,其在浸出过程的溶解一定程度上决定了白钨的分解效果.为此,研究了氟化钙在磷酸铵-氨水混合溶液中的溶解行为.考察了磷酸铵用量、氨水浓度、温度、保温时间和液固比对氟化钙浸出率的影响.实验结果表明:随磷酸铵用量和保温时间的增大,氟化钙浸出率逐渐增大;随氨水浓度、温度和液固比的增大,氟化钙浸出率先增大而减小.当磷酸铵用量为理论量的25倍、氨水浓度为3 mol/L、温度为180℃、液固比(指质量比,下同)为50∶1以及保温时间为180 min时,氟化钙浸出率达到91.1%.     

铜银磷焊料中磷的快速测定

铜银磷合金中磷的测定,过去一直沿用磷酸铵镁沉淀法,但该法不易掌握,分析结果波动较大。本文介绍在适宜酸度下,准确加入一定过量的硝酸铋使磷沉淀完全,过剩的铋盐在硝酸介质中用EDTA直接滴定。 通过试验,沉淀酸度对测定结果十分重要,酸度在0.7～1N之间,测定结果非常稳定,低于0.7N,硝酸铋就会水解,高于1N,磷酸铋沉淀不完全,超过1.5N沉淀极少,2N时几乎不沉淀,另外滴定终点也是在0.7～1N间反应最敏锐。测定10～60mg磷,回收率为99.3～100.7％,标准偏差0.11％,相对标准偏差(11次测定     

钼酸铵生产中钙含量的控制研究

通过在氨浸工序加入磷酸铵,优化工艺条件,使溶液中钙的去除率达到80%~85%,实现二钼酸铵产品中钙含量达标的目的,并对工艺可能产生的影响进行实验,提出合理化建议。     

沉淀浮选法处理含铅离子酸性矿冶废水的研究

研究了酸性矿冶废水中铅离子的沉淀浮选行为。得出：在单体系模拟废水中，ＰＨ为２２时，用什么调ＰＨ值与浮选有什么影响，以硫化钠为沉淀剂，以乙基黄原酸钠、丁基黄原酸钠、二乙基二硫代氨基甲酸钠、二丁基二硫代磷酸铵为捕收剂，均可使浮选后残液中铅离子残余浓度达到排放要求；在由铅、镉、砷、锌诸离子组成的复合体系中，混合使用丁基黄原酸纳、二丁基二硫代磷酸铵为捕收剂，可使浮选后液中铅离子残余浓度达到排放标准。     

二价金属离子的浮选分离

在焦磷酸铵溶液中,用阳离子表面活性剂CPC(十六烷基氯化吡啶)作二价金属离子(Co~Ⅱ、Ni~Ⅱ、Cu~Ⅱ、Zn~Ⅱ、Cd~Ⅱ和Pb~Ⅱ离子)浮选。含有(7.8-9.4)×10~5M二价金属离子和(1.0-14)×10~(-3)MCPC的20毫升(1.0-10.5)×10~(-4)M焦磷酸铵溶液(pH6.5-10.5),在内径2.7厘米×20厘米池中用氮气鼓泡约10分钟,从各金属溶液中浮选92—100％该金属。     

镁法海绵钛还原剂精镁中K＋含量探析

文章论述了镁法海绵钛生产中还原剂精镁中K＋的来源、存在的机理,总结精镁中K＋含量对海绵钛产品质量影响及有效降低精镁中K＋含量的措施。     

湿法炼锌过程钙镁结晶机理研究

通过模拟实际溶液与工业现场取样对比分析,探究湿法炼锌过程溶液中钙、镁的结晶机理。结果表明,溶液温度的降低是钙、镁结晶析出的主导因素;溶液中镁离子可诱导主金属元素锌的结晶析出;溶液中钙离子与镁离子在结晶析出过程中存在高盐分作用下的竞争反应,高温下溶液中钙离子易于镁离子优先结晶析出,低温下溶液中镁离子易于钙离子结晶析出。     

高镁硫化锌矿中镁的赋存状态及预处理脱镁的研究

研究了高镁复杂锌矿中镁的赋存状态及用浮选和稀硫酸浸出预处理脱镁的方法。锌精矿中的镁主要以白云石和硅酸盐矿物存在,包括单体镁矿物,连生、包裹(或称嵌布)和细脉浸染等几种形式,以连生、包裹和细脉浸染为主。锌精矿浮选分选排镁,低镁锌精矿产率和含镁量分别为60%～80%,0.6～0.7%,稀硫酸浸出预处理可除去甲矿中30%～50%的镁,乙矿中90%～95%的镁,其他有价元素Zn、Cu、Cd和杂质元素溶出较少,浸出条件对锌矿稀硫酸浸出预处理中各元素浸出率及排镁效果漫有显著影响。     

攀钢海绵钛厂实现镁电解槽中循环的全面贯通

正2014年5月初,攀钢钛业公司海绵钛镁电解车间从3月下旬启动镁电解中循环到现在已经稳定运行了30多天,海绵钛厂实现了镁电解槽中循环的全面贯通。镁电解工序是海绵钛生产工艺实现降本最为重要的环节之一。镁电解工序自启槽以来,在多次的循环运行中,不断出现电解槽泄露问题,导致循环无法持续