高纯无硫天然鳞片石墨制备金刚石试验研究

天然石墨是金刚石合成的主要原料,其质量对合成金刚石的品质有很大影响。采用一种无硫碳石墨的制备方法,用H2O2等除硫剂,制备高纯无硫天然石墨,以其为碳源,采用静压粉末触媒法在中国产六面顶压机上高温高压合成金刚石。利用光学显微镜、扫描电子显微镜等观察合成金刚石的形貌特征,合成金刚石以粒径>0.325 mm的粗粒为主,0.325～0.700 mm的颗粒占80%,但是,粒度超过0.700 mm的颗粒以晶簇为主。结合X射线衍射仪、激光拉曼光谱仪等手段分析了合成金刚石的微结构,认为合成金刚石结晶度高、结构完整。实验结果表明,高纯无硫高石墨化度的天然石墨用做碳源,有利于金刚石合成,金刚石晶体成核率高、结晶程度高、晶形好、颗粒大。以高纯无硫天然鳞片石墨为碳源,通过调节合成条件,能够有效制备出优质粗粒度金刚石。     

硫掺杂金刚石中杂质含量的表征与测定

本文利用扫描电镜、电子探针和波长色散X射线荧光光谱,在硫- Ni70Mn25Co5触媒-石墨粉末混合体系中,用高温高压合成法生产的金刚石,进行了全面表征,并讨论了硫对合成结果影响的原因.研究表明:硫掺杂金刚石随原料中硫含量的增加,颜色逐渐加深,金刚石表面出现孔洞缺陷,当硫含量较低时,孔洞缺陷多分布在(100)晶面上,当硫含量较高时,(111)晶面上也出现孔洞,致使晶体的完整性受到制约;杂质元素进入晶体具有晶面趋向性,Ni,Co,S杂质,特别是Mn杂质易进入金刚石的(100)晶面;金刚石中的硫杂质含量随添加剂含量的增加大致呈增加趋势,锰杂质含量呈增加趋势,而镍杂质没有十分明显的规律性.     

耐温高强度含硼黑金刚石的研究

一、引言 众所周知,天然金刚石在抗压强度、耐温特性等某些性能上优于一般的人造金刚石。天然金刚石的这些优异性能是和它含有某些微量杂质元素(例如硼、氮等元素)有一定关系的。 为了提高人造金刚石的质量,使其性能达到或超过天然金刚石的水平,几年来,我们对人造金刚石的合成工艺,触媒和石墨进行了一系列的研究工作。如何在人造金刚石中掺入特     

球状石墨的粉压成型及以其为原料的金刚石生长

本文研究了球状石墨的粉压成型特性。在国产SPD6×1 200型六面顶高温高压设备上,分别以鳞片石墨和球状石墨（均为400目）为碳源,以铁基粉末触媒为原料,在压力5.5 GPa,温度1 400℃左右,合成时间300 s的条件下合成出了优质金刚石单晶。通过球状石墨与鳞片状石墨生长的金刚石的对比,说明了球状石墨—铁基触媒体系生长金刚石的特点。结果表明球状石墨也可以用来合成优质磨料级金刚石单晶,但合成温度要比用片状石墨时高100℃左右,合成的金刚石粒度较鳞片石墨合成的金刚石粒度稍粗。     

石墨类型对多晶金刚石微粉性能的影响

以不同类型的石墨粉为原料,通过铜吸收和传递热量,采用冲击波合成工艺,制备多晶金刚石微粉。测试了多晶金刚石微粉的得率和耐磨性能,研究了石墨微晶结构对其得率和耐磨性能的影响。实验结果表明:鳞片石墨合成多晶金刚石微粉的得率和耐磨性不如土状石墨合成的金刚石;微晶具有平行排列的焦炭基人造石墨合成的多晶金刚石微粉易石墨化,难得到金刚石;微晶具有杂乱排列的炭黑基人造石墨的得率比土状石墨高;一次焙烧的炭黑基人造石墨具有较多的微孔,其合成的金刚石的耐磨性能比土状石墨的差;经过二次焙烧后合成的多晶金刚石微粉的耐磨性能比土状石墨的好。     

Fe70Ni30合金粉体触媒及合成金刚石中杂质元素的原子发射光谱分析

为了分析合成金刚石中的杂质元素,以粉体Fe70Ni30合金触媒及石墨为原料,用静态高压技术合成出金刚石,分别对触媒和金刚石进行了原子发射光谱分析.测试结果表明:触媒里具有Co、Ca和Mn等22种含量值在0.0001～1.5 wt %之间的杂质元素;合成金刚石中有含量值在0.00005 ～ 0.02 wt %之间的Fe、Ni和Ca等10种杂质元素.这些杂质元素对金刚石质量和性能的影响进行了定性讨论.采用粉末触媒合成金刚石,其合成晶体中含有一定量的杂质元素是很难避免的,除合理采用合成工艺外,还可以通过严格控制原材料纯度等一些措?来降低合成晶体中杂质元素的含量,进而提高合成金刚石的质量.     

含氮金刚石的合成实验

本文以实验结果为依据,叙述了原料与合成工艺对金刚石合成过程及结果所产生的影响;讨论了氮杂质在金刚石晶体中的分布特征及对金刚石晶体性质的影响机理;还简述了合成含金刚石与普通金刚石及天然含氮金刚石性质差异的原因。并指出了提高人造金刚石质量的重要途径。     

天然鳞片石墨粉末的微热压成形工艺

天然鳞片石墨粉末压制成形由于气体不易排除以及摩擦沿程阻力等问题存在,导致石墨粉末难以压实以及密度不均等现象产生,为此提出天然鳞片石墨粉末微热压成形新方法,制备出密度与孔洞均匀的天然鳞片石墨件,且解决成形性问题.研究了成形密度、单元层厚度及热固性酚醛树脂加入量等对石墨件层间结合性能的影响,通过分析抗弯强度变化、观察层间结...     

锂离子电池用天然石墨颗粒的整形

采用搅拌磨和MNPC(微纳米粒子复合化系统)对2种天然石墨(微晶石墨和鳞片石墨)进行整形,讨论了工艺的影响.结果表明MNPC系统对微晶石墨和鳞片石墨都有很好的球形化效果,其效率优于搅拌磨,4 krpm、15 min是较好的球形化参数.微晶石墨和鳞片石墨球形化后长径比分别下降53%和62%,振实密度提高.球形化石墨经包覆炭化后表现出很好的综合负极性能,有取代中间相炭微球的潜力.     

人造金刚石杂质研究

利用磁化率测定仪、扫描电镜/X射线能谱仪、氧氮分析仪等仪器综合分析了使用铁镍合金触媒合成的磨料级系列金刚石内部杂质及其组分与含量。结果表明:人造金刚石磁化率与灰分/金刚石质量比成正比。人造金刚石的主要杂质为铁、镍、镁、硅、钙、氧和氮。随着人造金刚石杂质总量的减少,除氮以外所有杂质都在减少,但杂质中的硅和钙的占比增加,提示硅和钙除了随同触媒一道,以金属包裹体的方式进入金刚石晶体,可能还有其他方式。金刚石品级越高,氧质量分数越低,而氮质量分数与品级高低无关。为进一步考察金刚石杂质来源,分析了合成金刚石试样所使用的原料石墨和触媒。使用高纯度石墨和触媒有助于合成出高纯度金刚石,但不一定是顶级金刚石。     

人造金刚石提纯及氧化石墨制备一体化工艺研究

综合采用磁选法、Hummers法及沉降分离法对人造金刚石一次摇床分选尾料进行提纯处理。利用X射线衍射仪、拉曼光谱仪和扫描电子显微镜进行物相组成和显微结构分析。结果表明:所得人造金刚石纯度高、回收率接近100%;同时,尾料中的石墨被转化为氧化石墨,达到了节约资源、变废为宝的目的。      

纳米金刚石聚晶的合成与性能综述

传统多晶金刚石聚晶（polycrystalline diamond，PCD）已在机械加工和矿物勘探等领域广泛应用，但其所使用的结合剂或烧结助剂严重弱化PCD性能，限制其应用。新型无黏结剂纳米金刚石聚晶（nano-polycrystalline diamond，NPD）具有细小的晶粒尺寸和高强度的金刚石晶粒界面，其性能已全面超越传统的PCD和金刚石单晶，在硬质材料高精加工等领域有巨大的优势和广阔的前景。本文概述NPD的合成和性能，并介绍使用不同的碳前驱物在高温高压下制备NPD的方法和技术，其中重点介绍石墨和碳纳米葱（carbon onions）在高温高压下直接转变成NPD的技术，为进一步研究及应用提供参考。      

微波诱发热爆法制备钛铝碳结合剂金刚石复合材料

采用Ti、Al、石墨和金刚石粉体为原料,通过微波诱发热爆法制备钛铝碳结合剂/金刚石复合材料,研究金刚石质量分数和颗粒平均尺寸对复合材料物相组成、显微形貌及磨耗比的影响.结果表明:在N2气氛下,原料粉末发生热爆反应,可生成Ti2AlC、Ti3AlC2、TiC、TiN、AlN和Al3Ti相.当采用较低的金刚石质量分数或较大...     

Growth of Free-standing Diamond Films on Graphite Substrates with Ti Interlayers

DIAMOND has many remarkable chemical andphysical properties,such as extreme hardness,highthermal conductivity,high electrical resistively andexcellent optical transparency and so on.For diamond,approximately5.5ev is required to excite an electronfrom the valence band to the conduction band,compared with1.1ev for Si and0.7ev for Ge m.Therefore,Diamond is a wide band gap material.Furthermore,due to the high vibration energy of carbonatoms in diamond,the frequency of infrared absorptionis abn…     

合成金刚石用水雾化触媒粉末Fe70Ni30性能的研究

我国近年普遍采用水雾化粉末触媒Fe70 Ni30合成金刚石,本文对这种粉末形貌、成分、粒度分布、氧含量、相组成等作了分析研究.结果表明:粉末呈不规则状;粒度呈正态分布,D50= 22.9 μm;粉末杂质含量很低:初始粉氧含量为0.2％(质量分数),将触媒粉和石墨粉混合(质量比3:7)压成合成柱,在1000℃,真空10-...     

化学气相沉积金刚石微球的生长机制研究

采用微波等离子体化学气相沉积法,在过饱和碳离子浓度条件下,在单晶硅衬底上制备了球形结构的多晶金刚石微球,通过控制沉积气压与温度的变化,研究了金刚石由石墨生长区向纳米晶的球形结构、再到具有良好结晶性的金刚石生长区的过渡过程。结果表明:沉积气压与温度的升高导致微球的粒径增大,微球由sp3、sp2键共存相转变为较纯的金刚石相;在一定的碳离子过饱和度和气压、温度范围内,微球的形成主要受二次形核过程的控制。气压和温度升高后,微球呈<110>取向生长,微球的形成主要受（111）面高密度孪晶和层错缺陷的控制,揭示了化学气相沉积金刚石不同生长区内二次形核机制与孪晶层错机制诱导的金刚石微球的生长过程。      

激光诱导固态转变合成金刚石研究进展

本文介绍了激光诱导固态转变合成金刚石的研究进展，讨论了金刚石各种合成方法的机理，并提出一种激光诱导液体介质中石墨颗粒固态转变合成金刚石的新方法。研究的目的是改变现有激光轰击石墨合成纳米金刚石产出率过低的状况。方法是把石墨微粉放入水中，将其进行分散后导入一个循环系统，采用Nd—YAG脉冲激光(最大功率密度10^6Wcm^-2)轰击与其同轴循环流动的石墨颗粒悬浮液。收集反应产物并提纯，高分辨透射电子显微镜(HREM)分析表明产物为立方结构的金刚石，其颗粒尺寸为5nm。该方法产率比以往激光合成方法有了较大提高。     

金刚石合成中某些现象的分析与研究

采用ＳＥＭ和ＥＰＡ技术对ＮｉＦｅＭｎ触媒合金在金刚石合成中的一些现象作了研究并探讨了触媒合金在高压合成下的作用机理。研究表明，经高温高压合成后ＮｉＦｅＭｎ触媒片表面存在局部成份起伏，Ｆｅ原子在金属／石墨界面及金属／金刚石界面富集；这种成份（浓度）起伏对金刚石晶体的形核与生长都有一定影响。