十二烷基磷酸酯钾盐中痕量无机磷的光度法测定

本文利用聚乙烯醇存在下，磷钼杂多酸和孔雀绿在０．３ｍｏｌ／Ｌ硫酸介质中形成绿色离子缔合物（ε６４０＝４．０ｘｌ０￣４ｃｍ￣（－１）ｍｏｌ￣（－１）Ｌ）。测定了十二烷基磷酸酯钾盐中的无机磷，得到了满意的结果，变异系数小于２％，回收率为１０５～１０８％。     

光谱一电化学法测定硫酸中的铁和铅

在０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ—ＮａＡｃ（ｐＨ４．０）的支持电解质中，使用０．１ｇ／Ｌ邻菲啉（ｏ－ｐｈｅｎ），采用经典分光光度法测定铁离子；同时，以络合物吸附波极谱法测定铅离子．检测下限可达１．５×１０￣（１０）ｍｏｌ／Ｌ。该方法的回收率为９９．２％～１００．４％，选择性好。     

间磺酸基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铬（Ⅵ）

研究了间磺酸基偶氮氯膦与Ｃｒ（ＶＩ）褪色反应最佳条件。在１．０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中。褪色反应的灵敏度ε＝３．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｃｒ（ＶＩ）含量在０．１２～１．２μｇ／ｍｌ范围内遵从比尔定律。     

理化因子对嗜盐隐杆藻细胞生长及胞外多糖产量的影响

比较不同ＮａＣｌ、Ｃａ２＋、ＰＯ３－４等离子浓度对嗜盐隐杆藻（Ａｐｈａｎｏｔｈｅｃｅｈａｌｏｐｈｙｔｉｃａ）细胞生长及胞外多糖（Ｅｘｏｐｏｌｙｓａｃ－ｃｈａｒｉｄｅＥＰＳ）产量的影响。在各影响因子不同浓度的培养条件下,０．５ｍｏｌ／Ｌ的ＮａＣｌ、１．０ｇ／Ｌ的Ｃａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．１ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４分别是其最佳生长浓度。ＥＰＳ的产量在０．５ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ、,０．５ｇ／ＬＣａ（ＮＯ３）２·４Ｈ２Ｏ、０．５ｇ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４培养条件下最高。在较低的Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋、ＰＯ３－４浓度下可提高ＥＰＳ产率。     

固定化黄色短杆菌生产L－苹果酸新工艺及动力学研究

研究了固定化黄色短杆菌ＭＡ－３在富马酸盐体系中转化生成Ｌ－苹果酸的新工艺，研究结果表明当富马酸铵盐浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，体系ｐＨ为７．０～８．０，反应温度为３７℃时，Ｌ－苹果酸的得率达２１６ｇ／Ｌ。对固定化黄色短杆菌的动力学研究结果为Ｖｍａｘ＝７６ｍｍｏｌ／［Ｌ·ｈ·ｇ（固定化湿细胞）］，Ｋｍ＝４．７６×１０－２ｍｏｌ／Ｌ，Ｃｐｍ＝１．６９ｍｏｌ／Ｌ。     

生物转化法生产果糖1,6-二磷酸反应条件优化

研究了利用游离酵母细胞转化葡萄糖为果糖１,６－二磷酸（ＦＤＰ）的反应条件。采用甲苯进行细胞透性化处理获得优化效果。合适的反应条件为：温度３５～４０℃、ｐＨ６．０、葡萄糖浓度大于０．１ｍｏｌ／Ｌ和无机磷浓度小于０．２ｍｏｌ／Ｌ。在该条件下,于补料分批式反应中,ＦＤＰ积累浓度达到０．３９９ｍｏｌ／Ｌ（１３５．６５ｇ／Ｌ）,对糖收率达到２８．２％。     

硫代硫酸盐法添加氯化钠和十二烷基磺酸钠浸取金矿

对湖北氧化铁型金矿进行了Ｎａ２Ｓ２Ｏ３法添加ＮａＣｌ而不加Ｃｕ２＋的浸取条件优化研究,当［Ｓ２Ｏ２－３］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝１～２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间为３ｈ时,浸出率达到９８％．对广东河台、山东招远硫化金矿进行了浸取研究,当［Ｓ２Ｏ３２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、十二烷基磺酸钠１１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间３ｈ时,浸取率分别达到９６％和９３％．     

金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

在聚乙烯醇存在于铂（Ⅳ）—钨酸盐—罗丹明B体系光度法测定铂

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下钨酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂,铂（Ⅳ）与钨酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ,摩尔吸光系数ε值为３．４１×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铂量在０～０．１１μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定９６ｈ,缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：４,考察了５０多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［Ｈ２ＳＯ４］＝１．３ｍｏｌ／Ｌ,［ＷＯ４２－］＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,［ＲＢ］＝４．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,０．０８％ＰＶＡ。本法已用于铂矿中铂的测定,结果满意。     

PVC－U饮水管材和管件萃取液中铅、镉的电位溶出法测定

本文提出了用电位溶出法测定硬聚氯乙烯（ＰＶＣ－Ｕ）饮水管材和管件中铅、镉。在２．４×１０~（－３）ｍｏｌ／Ｌ　ＨＣｌ介质中，铅、镉浓度在２．０－１００μｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性，检测限为１．０μｇ／Ｌ。用本法测定了５０批样品中铅、镉，结果满意。     

鲁米诺化学发光熄灭法测定铈的研究

目前,铈的测定方法报道较多［１,２］,但其化学发光分析法却未见文献报道。在适宜条件下,铈对鲁米诺－过氧化氢－铬（Ⅲ）体系存在熄灭效应,熄灭程度与浓度呈良好的线性关系,以此建立了铈的流动注射化学发光分析法。该法线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,相关系数大于０．９９８０,检出限为３×１０－７ｍｏｌ／Ｌ铈,用于合成样品分析,结果满意。１　实验部分１．１　试剂１．０×１０－４ｇ／ｍＬ铬（Ⅲ）标准溶液：用Ｃｒ－Ｃｌ３·６Ｈ２Ｏ（Ａ．Ｒ．）配制;５×１０－４ｍｏｌ／Ｌ鲁米诺溶液：称取８…     

Mo（Ⅵ）与Tiron的显色反应及应用研究

研究了Ｍｏ（Ⅵ）与Ｔｉｒｏｎ的反应，发现在ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中形成１：１配合物，该配合物在２５２ｎｍ、３１５ｎｍ有两个吸收峰，而在可见光区无吸收峰。测得ε２５２＝６．９×１０￣３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１，ε３１５＝３．５×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·Ｃｍ－１。据此建立了测定Ｍｏ（Ⅵ）的方法，在２５２ｎｍ和３１５ｎｍ处的线性范围分别为１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１～２．Ｏ×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１和３．２×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１～２．０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１。检出限分别为８．Ｏ×１０－７ｍｏｌ·Ｌ－１和１．６×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１．ＰＯ＿４￣３＋、ＳｉＯ＿３￣２－对测定无干扰，而Ｗ（Ⅵ）、Ｖ（Ⅴ）、Ｆｅ（Ⅲ）等有干扰。该法试用于有机磷合钼聚多酸盐样品的测定，结果满意，方法回收率９６％～１０２％，变异系数≤１．ｌ％（ｎ＝１２）。     

固定化细胞生产L－苹果酸新工艺及动力学研究

对产氨短杆菌ＭＡ－２固定化细胞在富马酸铵体系中转化生成Ｌ－苹果酸的优化工艺条件做了探讨，结果表明，富马酸铵浓度为１．８ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ７．０～８．０，反应温度为３７℃时，Ｌ－苹果酸得率达２００ｇ／Ｌ左右。同时，对固定化细胞的动力学进行了研究，结果为：ｒ（ｍａｘ）＝５８ｍｍｏｌ／（Ｌ·ｈ·ｇ固定化湿细胞）），Ｋｍ＝６．２５×１Ｏ￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ，Ｐ＿ｍ＝１．５６ｍｏｌ／Ｌ     

液体肥料中钼的测定

提出了以硫氰酸钠光度法测定速效复合液肥中钼的含量。钼在０￣４．０μｇ／ｍｌ浓度范围内符合比耳定律,相关系数γ＝０．９９９７,摩尔吸光系数ε４７０＝１．１４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－４Ｌ·ｃｍ＾－１,方法的绝对误差为－０．０１３￣＋０．０１％,ＳＤ＝０．００４￣０．００５％。ＲＳＤ＝２．６７￣２．９９％。     

苯妥英钠化学传感器的研制

研制了苯妥英钠ＰＶＣ膜化学传感器，该传感器选择性好，稳定性好，其线性范围为１．０×１０＾－１－１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．８×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，为５９．１ｍｖ／ｐｃ（２９８Ｋ，ＰＨ＝４．０－１１．５）。     

钴钨电催化阴极的制备和应用

本文研究以钛和铁为基体的钴钨合金电催化阴极的制备及其在制备电解ＭｎＯ２和氯碱电解工业上的应用。实验得出，钴钨镀层的结合力强、硬度大、耐腐蚀性强、耐热性优良，并且在电解３００ｇ／ＬＮａＣｌ和１ｍｏｌ／ＬＭｎ－ＳＯ４＋０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４中作为阴极，具有优良的析氢电催化性能     

新荧光试剂5－（4＇－硝基－2＇－羧基苯基偶氮）－2－硫代－4－噻唑啉酮的合成及其应用研究

报道了５－（４＇－硝基－２＇－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮（４ＮＲＡＣＰ）的合成。经柱层析提纯，用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ确证了其结构，研究了荧光性质，发现该试剂在溴代十六烷吡啶存在下，在无水乙醇溶液中与Ｅｕ（Ⅲ）形成稳定的荧光螯合物，λｅｘ／λｅｍ＝２９０ｎｍ／３４０ｎｍ，其线性范围为１．０×１０－８～１．０×１０－６ｍｏｌ·Ｌ－１，检测限为１．５×１０－１０ｍｏｌ·Ｌ－１。测定了人工合成样品中的铕，结果满意。     

人体皮肤洗脱液中氟嗪酸的HPLC法研究

建立了高效液相色谱测定人体皮肤洗脱液中氟嗪酸含量的方法,色谱体系流动相：柠檬酸（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）－醋酸铵（０．５ｍｏｌ／Ｌ）－乙腈－１％磷酸水溶液（７５：１：２６：２．Ｖ／Ｖ）,工作曲线性范围０．５μｍＬ￣１６μｍ／Ｌ,相关系数０．９９９４,方法最低检测浓度为０．４μｇ／ｍＬ（Ｓ／Ｎ＝３）,该法回收率高（９７．３０％￣１０２．５％）,重现性好（ＲＳＤ〈３．２％）,可不经分离直接用于测定人体皮肤     

间接电合成法制取双醛淀粉

提出了一种合成双醛淀粉（ＤＡＳ） 的新方法间接电合成法。在阳离子交换膜做隔膜的两室电解槽中,铅板做阳极,铁板做阴极,把淀粉和碘酸钠的酸性水溶液直接加入阳极室电解,即合成ＤＡＳ。优选电解条件：阳极电解液中ｃ（ＮａＩＯ３） ＝ ０－０５ ｍｏｌ／Ｌ,ｃ（Ｈ２ＳＯ４） ＝ ０－１ ｍｏｌ／Ｌ,ｗ（ 淀粉） ＝ ７ ％ ;阴极液为ｃ（Ｈ２ＳＯ４） ＝ ０－１ ｍｏｌ／Ｌ的稀硫酸;电流密度２ Ａ／ｄｍ２ 。在此条件下电流效率大于０－５ 。     

锆－对碘偶氮氯磷分光光度法测定硅酸盐试样中微量的锆

对碘偶氮氯磷与锆在０．０４－１．１２ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中形成蓝色配合物，最大吸收波长为６８５ｎｍ，锆在０－２５μｇ／２５ｍｌ的范围内符合比尔定律。表观摩尔吸光系数为２．６４×１０４，络合比为１：２。该体系用于耐火材料及陶瓷釉中锆的测定，得到满意的结果。