甲基紫试验在长贮火药安定性检测中的应用

为确定甲基紫在长贮火药安定性检测中的可靠性,对选定的经过85℃老化试验的单基药、双基药、三基药试样,分别进行134．5℃和120℃甲基紫试验。用化学分析法测定了安定剂的含量,用方差检验法分析了甲基紫试验中的试纸变色时间和发射药中安定剂含量随老化时间的变化关系。结果表明,单基发射药、双基发射药、双基改性推进剂的甲基紫试纸变色时间随老化时间的变化显著,双基推进剂和三基发射药甲基紫变色时间随贮存时间的变化不显著。     

DNTF-CMDB推进剂的化学安定性

采用甲基紫法和维也里法研究了DNTF含量、NC与NG的质量比、增塑剂和安定剂的种类及其含量对DNTF-CMDB推进剂化学安定性的影响。结果表明,随着DNTF含量的增加,推进剂的维也里变色时间缩短,甲基紫变色时间增加。NC与NG的质量比对推进剂的化学安定性影响较小。用三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)替代增塑剂NG有利于增加推进剂的化学安定性。在N,N′-二甲基-N,N′-二苯脲(C2)、2-硝基二苯胺(2-NDPA)、N-甲基-4-硝基苯胺(MNA)3种安定剂中含C2推进剂的维也里变色时间最长,含MNA推进剂的甲基紫变色时间最长。     

硝酸酯火药安全贮存寿命的预估方法和结果

介绍了热加速老化试验预估火药安全贮存寿命的方法原理。对硝酸酯火药进行不同温度（95,90,85,75和65℃）的热加速老化。以有效安定剂消耗一半所需时间（τ）作为安全贮存寿命的临界点,对不同温度（t）下的τ值,用线性最小二乘法按Bethelot方程进行线性回归,预测了硝酸酯火药在常温（30℃）下的安全贮存寿命。收集了80余种硝酸酯火药安全贮存寿命的预估结果。结果发现,一般单基、双基、三基发射药和双基推进剂的安全贮存寿命在40a以上,而加入AP、TEGN等成分改性的双基发射药和推进剂安全贮存寿命大多低于40a。比较了4个温度点与5个温度点回归处理结果的差异。提出取消90℃试验,必要时增加55℃试验的建议。根据硝酸酯火药老化分解速率的温度系数和低温试验统计结果,提出单温度（65℃）短周期预测硝酸酯火药安全贮存寿命的简便方法。     

火药安定性试验

1.适用范围及原理本标准就无烟火药的120℃及134.5℃耐热试验予以规定。将被试火药截剪或粉碎成小片,投入硬质玻璃试验管内,在其上方放入甲基紫试纸,然后加热到120℃或134.5℃,测定无烟火药分解所产生的二氧化氮气体而使试纸原来的紫色完全变成淡红色的时间,由变色的时间长短来评价该无烟火药的安定性。2.试验用仪器及设备试验管如图1所示;恒温槽的构造如图2,应能够保持120℃及134.5℃的恒温;软木塞     

火药化学安定性的综合鉴定方法

一、前言火药中硝酸酯的安定性较差归因于—O—NO_2键比同分子中其他化学键(如C—O,C—C)弱之故。硝酸酯初始分解释放的NO_2气体,又促进了火药中其他组分如安定剂和硝酸酯本身进一步反应和分解。因此,火药在分解老化过程中伴随着一系列的组分和性能的变化。但是经典的安定性试验方法如维也里试验、贝格曼-荣克试验、真空安定性试验、热失重试验等大多建立在热分解后的气体释放总量或总的失重率的基础上,规定某一特征值(如试纸的颜色,出现棕烟的时间,释放气体总量,失重百分数等),通过连续热贮存测得耐热时间。这     

火药化学安定性的综合鉴定方法

一、前言火药中硝酸酯的安定性较差归因于—O—No_2键比同分子中其他化学键(如C—O,C—C)弱之故。硝酸酯初始分解释放的NO_2气体,又促进了火药中其他组分如安定剂和硝酸酯本身进一步反应和分解。因此,火药在分解老化过程中伴随着一系列的组分和性能的变化。但是经典的安定性试验方法如维也里试验、贝格曼-荣克试验、真空安定性试验、热失重试验等大多建立在热分解后的气体释放总量或总的失重率的基础上,规定某一特征值(如试纸的颜色,出现棕烟的时间,释放气体总量,失重百分数等),通过连续热贮存测得耐热时间。这     

PNMA在HMX/Al-CMDB推进剂中的应用

采用传统的无溶剂法和螺压工艺制备了以N-甲基对硝基苯胺(PNMA)为含能化学安定剂的HMX/AlCMDB推进剂,研究了PNMA对推进剂的制备工艺、化学安定性、力学性能及能量特性的影响。结果表明,用PMNA部分或完全替代Ⅱ号中定剂(C2)后,甲基紫化学安定性试验试纸变色时间大幅度增长,表明含PNMA的HMX/Al-CMDB推进剂的化学安定性显著提高,随着PNMA含量的增加,试纸变色所需时间增加。用PNMA替代C2后,推进剂的密度没有变化,爆热值增加52kJ/kg,能量有较大提高,对降低压强指数有利,但对推进剂力学性能以及制造工艺无不良影响。     

应用化学动力学的方法研究火药的安定性

一、摘要近年来国外普遍开展了用化学动力学的方法研究火药的热分解反应,评价火药的安定性。在测定火药热分解过程的各种方法之中,用于安定剂分析的定量薄层色谱法(TLC)、测量有效安定剂的热分析法(MES)、高压液体色谱法(HPLC)和用于气体产物测量的红外光谱法(IR)、化学发光法以及放出热量的测量都是国内尚未开展的较为先进的方法。差热分析法(DTA)、差动扫描量热法(DTA)和热重分析法(TGA)是目前用于测定火药热分解反应动力学参数的主要热分析技术,在计算动力学参数的各种类型的方程中,Kissinger方程是最常用的方程之一,同时适用于DTA和DSC试验;Kishore方程、Rogers方程和等温下的DSC法是随着DSC仪器的发展而出现的新方法;Broido方程是一种应用简单且方便的TGA方法。火药的安全贮存寿命是火药安定性的最好标志,人们仍然主要应用经典的化学动力学公式予测火药的安全贮存寿命;此外临界点的选择对于安全贮存寿命的予测也有很大的影响,是一个需要继续探索的课题。本文在对为数有限的文献资料进行综合的基础上,对应用化学动力学的方法研究火药安定性方面的概况作一粗浅的介绍。     

应用化学动力学的方法研究火药的安定性

近年来国外普遍开展了用化学动力学的方法研究火药的热分解反应,评价火药的安定性。在测定火药热分解过程的各种方法之中,用于安定剂分析的定量薄层色谱法(TLC~i)、测量有效安定剂的热分析法(MES)、高压液体色谱法(HPLC)和用于气体产物测量的红外光谱法(IR)、化学发光法以及放出热量的测量都是国内尚未开展的较为先进的方法。差热分析法(DTA)、差动扫描量热法(DTA)和热重分析法(TGA)是目前用于测定火药热分解反应动力学参数的主要热分析技术,在计算动力学参数的各种类型的方程中,Kissinger方程是最常用的方程之一,同时适用于DTA和DSC试验;Kishore方程、Rogers方程和等温下的DSC法是随着DSC仪器的发展而出现的新方法;Broido方程是一种应用简单且方便的TGA方法。火药的安全贮存寿命是火药安定性的最好标志,人们仍然主要应用经典的化学动力学公式予测火药的安全贮存寿命;此外临界点的选择对于安全贮存寿命的予测也有很大的影响,是一个需要继续探索的课题。本文在对为数有限的文献资料进行综合的基础上,对应用化学动力学的方法研究火药安定性方面的概况作一粗浅的介绍。     

GC法测定火药中安定剂、硝化二乙二醇的含量

用气相色谱法对火药中安定剂、硝化二乙二醇含量进行测定。样品用乙醚提取,采用热导检测器检测。方法回收率在93.4%~96.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%~3.4%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中安定剂、硝化二乙二醇含量的检测。     

响应曲面法优化聚合硫生产工艺参数

以硫磺为原料,采用低温熔融法制备了具有较好高温稳定性的聚合硫粉体。通过单因素实验研究了稳定剂类型、反应温度、反应时间和稳定剂用量对聚合硫高温稳定性和单程转化率的影响。在单因素实验基础上采用Box-Behnken Design（BBD）实验设计方法,利用Design-Expert软件建立反应温度、反应时间、稳定剂用量3个因素的影响规律,通过方差分析回归建立数学模型,预测和验证最优生产工艺。结果表明,在反应温度为246 ℃、反应时间为48.23 min、稳定剂用量为0.28%条件下,制备的聚合硫显示出较好的高温稳定性。     

聚乙二醇-重组人干扰素α2b结合物冻干保护剂的筛选

目的筛选聚乙二醇-重组人干扰素α2b(PEG-rhIFNα2b)结合物的冻干保护剂。方法采用两步筛选法,以氨基酸、甘露醇和糖类作为冻干保护剂,与PEG-rhIFNα2b在适宜条件下制备成冻干制剂,分别于40、25和4℃放置不同时间取样,检测其理化性质和生物学稳定性,筛选最佳保护剂配比。结果通过6～12个月的试验,证实该冻干制剂外观、pH无明显改变,但再溶解速度略慢于以人血白蛋白作保护剂的冻干制剂;采用15mmol/L精氨酸+10mmol/L谷氨酸+4%甘露醇+1%蔗糖/海藻糖的冻干保护剂配方,在4℃和25℃放置12个月后,抗病毒活性仍较好,相当于人血白蛋白的冻干保护效果。结论已筛选出不含人血白蛋白的PEG-rhIFNα2b结合物的冻干保护剂。     

4.5%敌百虫·毒死蜱颗粒剂的研制

采用旋转包衣法研制4.5%敌百虫·毒死蜱颗粒剂,并通过优化组合法对助剂和填料进行试验筛选和优化,确定了最优配方为:敌百虫3%;毒死蜱1.5%;稳定剂环氧氯丙烷2%;黏结剂黄原胶(XG)0.2%;吸附剂白碳黑+轻质碳酸钙6%+1%;着色剂碱性紫0.15%;载体砂补足100%。用该配方配制的样品产品质量稳定合格,流动性好,热贮(54±2℃,14d)分解率敌百虫≤6%,毒死蜱≤5%,脱落率≤3%,各项指标符合颗粒剂的要求。     

噬菌体展示的1型糖尿病疫苗种子的稳定性

目的观察在不同温度保存条件下噬菌体展示的1型糖尿病疫苗种子的稳定性。方法将噬菌体展示的1型糖尿病疫苗种子样品分为两组,一组添加等体积的80%甘油,另一组不添加甘油,分别于不同温度条件下存放不同时间后取样,用噬斑法检测滴度。结果在37℃和25℃条件下保存,噬菌体疫苗种子滴度下降较快,在4℃和-20℃条件下保存噬菌体疫苗种子滴度下降相对较慢;37℃、25℃及4℃条件下保存,添加甘油并无明显的保护作用,而在-20℃条件下保存,添加甘油有明显的保护作用。结论噬菌体展示的1型糖尿病疫苗种子可在4℃条件下短期保存,-20℃条件下长期保存,并可添加甘油作为保护剂。     

脱硫胶粉改性沥青储存稳定性的研究

制备了2种新型稳定剂B和P,研究了稳定剂用量、储存温度、储存时间对改性沥青储存稳定性的影响,并将稳定剂B和P与国外稳定剂TOR进行了对比。结果表明,稳定剂B和P能明显改善改性沥青的储存稳定性,且当B和P质量分数为2%时,效果最佳,能使离析上下软化点差由10.2℃分别降低为3.5℃和1℃;对比得出,B和TOR改善储存稳定的效果相当,P的效果优于B和TOR。     

基于储存稳定性的橡胶改性沥青制备工艺

为了制备储存稳定性良好的橡胶改性沥青,基于高温混炼工艺,使用聚苯乙烯-聚丁二烯-聚苯乙烯嵌段聚合物(SBS)、芳烃油、辛烯聚合物橡胶反应剂(TOR)、稳定剂与橡胶粉对基质沥青进行复合改性。提出了橡胶改性沥青的制备方法,分析了改性剂对沥青常规性能和流变特性的影响,并通过荧光试验观察改性剂在沥青中的分散效果。研究结果表明:添加质量分数为25%的40目(380 μm)胶粉可以明显提高沥青的高温性能;180 ℃下剪切60~90 min后溶胀发育60 min可以得到稳定性良好的橡胶改性沥青;加入相容剂和稳定剂可以提高胶粉的溶胀与分散程度,改性剂之间对沥青性能的影响存在协同作用;复合改性沥青具有良好的弹性恢复能力和高温抗变形性能;橡胶粉、SBS在沥青中的溶胀程度和分散均匀性是影响沥青常规性能和储存稳定性的直接因素。     

光氧稳定剂对塑木复合材料性能的影响

以紫外光稳定剂531和抗氧剂2246为光氧稳定剂,研究了塑木复合材料受光氧影响时的弯曲性能、色泽变化、氧化诱导期和外观变化.研究表明,经紫外光照射后,光氧稳定剂对材料的弯曲性能影响不大,但添加有光氧稳定剂的材料的表面色泽变化小,发白不明显.在紫外光稳定剂531和抗氧剂2246的添加量分别为0.3%时,材料经300h紫外...     

结晶紫-硼酸复配物的固相合成及其热变色性能

采用固相法合成了结晶紫-硼酸系列可逆热致变色颜料。研究结果表明,m(结晶紫)∶m(硼酸)=1∶(200～600),研制的颜料在60～65℃时由紫红色开始变为蓝色,加热到95～100℃时变为黄色,冷却时恢复为紫红色,复色时间小于3min。重复进行20次实验,颜料的色泽、变色温度和复色时间保持不变。还研究了MgO、Al2O3、硅藻土、硅胶、CaCO3等无机填料对颜料变色性能的影响,结果表明:以Al2O3和硅胶为填料,m(结晶紫)∶m(硼酸)∶m(填料)=1∶200∶(100～200),颜料的两个变色温度降低到56℃和85℃,复色时间为105s。DSC检测颜料的热变色过程得出:该系列变色颜料在40～60℃、100～130℃、130～150℃出现3个吸热峰。     

工业用合成盐酸中硫酸盐测定方法的改进

通过对工业盐酸中硫酸盐分析方法的摸索和探讨,确定了硫酸盐的最大吸收波长、选择合适的稳定剂、稳定剂的用量及显色时间,改进了工业盐酸中硫酸盐测定方法,提高了工业盐酸中硫酸盐标准曲线的相关系数,精密度和准确度得到明显提高。     

冻干乙型脑炎灭活疫苗(Vero细胞)非动物源性稳定剂的筛选

目的筛选冻干乙型脑炎灭活疫苗(Vero细胞)非动物源性稳定剂,以替代传统的动物源性稳定剂。方法取同一批乙型脑炎灭活疫苗(Vero细胞)原液,分别加入A、B、C、D稳定剂(非动物源性),制备成冻干剂型,分别检测其外观、水分、有效抗原含量和效力等,以传统稳定剂作对照,并考察其稳定性。结果冻干前后,疫苗的有效抗原含量及效力与对照无明显差异。加入D稳定剂(不含人血白蛋白和明胶)的冻干乙型脑炎灭活疫苗于37℃放置6个月,效力降低15.1%;于2～8℃放置2年,效力仍高于参考品。其他检测指标均符合要求。结论D稳定剂可替代传统稳定剂,用于制备冻干乙型脑炎灭活疫苗。