选择性薄膜电导率法测定水中总有机碳的方法学研究

建立饮用水中总有机碳的选择性薄膜电导率检测法。水样中有机物被氧化生成的CO_2,从样品水一侧穿过对CO_2有选择性的渗透膜,进入到仅含去离子水的另一侧。电离反应生成碳酸氢根离子与氢离子,使水的电导率升高,根据此时的电导率升高变化来表征CO_2的浓度。结果显示总有机碳在0.20～10.0 mg/L线性范围内回归方程为y=0.963x+0.046 0,线性相关系数R0.999,方法检出限为0.20 mg/L,其中纯水的加标回收率为90.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.83%～2.50%;出厂水的加标回收率为99.8%～108%,相对标准偏差为0.23%～0.87%;水源水的加标回收率为91.5%～107%,相对标准偏差为0.15%～0.88%。方法灵敏度高、准确度好、检出限低、而且稳定性好,适合生活饮用水及其水源水、涉水产品浸泡水中总有机碳的测定,并在多领域进行了推广应用,有望成为行业标准。     

干灰化消解-原子荧光光谱法测定有机肥中总砷含量的研究

分析了GB/T 23349—2009和NY/T 1978—2010监测有机肥、生物有机肥中总砷含量所存在的缺陷,并根据所监测样品成分特点和原子荧光光度计检测砷元素的先进性,探讨研究了干灰化消解-原子荧光光谱法检测的方法。试验结果表明:砷含量在0.0~10.0μg/L范围内,干灰化消解-原子荧光光谱法线性关系良好,相关系数r=0.999 9,检出限为0.11μg/L,相对标准偏差(RSD)≤2.48%,加标回收率为92.0%~103.0%,可以满足大批量样品的日常监测要求。     

流动注射测定水中氰化物方法适用性检验

使用流动注射测定水中氰化物,此方法检出限为0.27μg/L,测定样品相对误差小于1%,相对标准偏差小于2%,加标回收率为97%~101%,具有较高的灵敏度、准确度和精密度,而且分析效率高,节省实验资源,可用于水中氰化物测定的实际监测工作。     

离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中的氨氮含量

建立了离子选择性电极法测定污水处理厂进出水中氨氮的方法,对氨氮含量在0.1~100 mg/L的水样进行了测定条件的研究。该方法标准曲线的线性相关系数为0.999 8~1.000,检出限为0.004 mg/L,加标回收率为96.2%~103.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.57%~1.62%。对比该方法与纳氏试剂比色法的检测结果发现,水样氨氮浓度大于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于5%;氨氮浓度小于0.5 mg/L时,相对平均偏差小于10%。该方法无须对样品进行预处理、操作简单、灵敏度高、准确、重现性好,适用于大批量水样中氨氮的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

建立了二硫化碳萃取毛细管气相色谱柱法测定水质中的8种苯系物的方法。用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离测定。结果表明:8种苯系物在0.0~100.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,相对标准偏差(RSD%)为0.42%~0.90%,加标回收率为89.7%~100.7%,方法检出限在0.0039~0.0048 mg/L之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好分离,适用于水质中苯系物的测定。     

离子色谱法测定水中总氮和总磷的研究

采用紫外光线与臭氧结合对水样进行氧化消解,离子色谱法测定了总氮和总磷的质量浓度。该方法避免了国标方法中化学试剂对吸光度的干扰因素,准确度高,灵敏度高,耗时短。对实际样品进行分析,总氮加标回收率为95.1%~104.4%,总磷加标回收率为94.5%~105.1%。该方法操作简单方便,选择性好,相关性较好,检出限低,各项指标均达到分析要求,可用于水中总氮和总磷的分析。     

液相色谱-串联质谱法检测黄瓜中氯吡脲的残留量

介绍了利用液相色谱-串联质谱快速、准确测定黄瓜中氯吡脲残留量的方法。样品用乙腈提取,Carb/NH2固相萃取小柱净化,多反应监测技术检测。方法的检出限为0.002 mg/kg,线性范围为0.001~0.100 mg/L,相关系数为0.9997;在0.01~0.20 mg/kg的添加浓度下,氟吡脲的加标回收率为95.0%~111.0%,相对标准偏差(RSD)为2.99%~4.78%。     

农田灌溉水中草甘膦残留的快速测定

建立了快速测定农田灌溉水中草甘膦残留的分析方法。草甘膦经FMOC-Cl柱前衍生,荧光检测器分析,外标法定量。方法无需萃取小柱净化,直接进样分析,检测分析时间5 min。添加0.01~0.50 mg/kg浓度水平时,草甘膦加标回收率在77.6%~86.2%之间,相对标准偏差(RSD)为5.5%~6.8%之间。方法检出限(S/N=3)为0.002 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.005 mg/kg。该方法简单快速,回收率高,可用于基层检测站的日常快速检测。     

直接进样-液相色谱-三重四级杆质谱法测定地表水中的苦味酸

建立了地表水中的苦味酸液相色谱-三重四级杆质谱联用仪分析方法。样品经0.2μm的针头过滤器过滤后,用纯水稀释10倍,进样量为5μL。该方法的线性相关系数为0.999 4,加标回收率为79.6%~98.0%,相对标准偏差为1.9%~3.1%,检出限为0.02μg/L,能满足地表水中苦味酸的监测需要。     

全自动固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测水中土臭素和2-甲基异莰醇

通过试验优化建立了以2-异丁基-3-甲氧基吡嗪为检测内标,使用全自动固相微萃取与气相色谱串联质谱联用技术检测水中2-甲基异莰醇和土臭素的方法.方法操作简单、无需使用有机溶剂、环境友好,且方法准确度和灵敏度高、精密度好.使用纯水配制2-MIB和GSM浓度梯度为50、100 ng/L的标准溶液,检测结果的相对误差均小于5％.对青岛地区生活饮用水和水源地表水实际水样进行加标回收试验时,生活饮用水的加标回收率在88.2％～132％,水源水的加标回收率在96.3％～114％,试验相对标准偏差RSD均在6％以内(n=6).该方法GSM和2-MIB的方法检出限分别为0.24 ng/L和0.41 ng/L,测定下限分别为1.0 ng/L和1.6 ng/L,远低于国标限值.     

工业污水中总磷的快速测定法

采用COD快速测定仪建立了工业污水中总磷的分析方法。结果显示,在线性范围内,该方法线性关系较好,精密度和准确性较高,分析速率快,试剂用量低,可用于大批量水样监测。方法的检出限为0．02mg／L～40．00mg／L,样品的加标平均回收率在98．0％-108．7％,相对标准偏差（RSD）≤3％。该法适用于地表水、污水和工业废水中总磷的测定。     

硝酸-过氧化氢消解测定废水中的总铬

建立了HNO_3-H_2O_2消解测定废水中的总铬的方法。该方法在0.020~0.300 mg/L范围内线性良好,实际样品测定结果与标准方法一致,检出限为0.003 76 mg/L,加标回收率在92.0%~103%之间。与标准方法相比,该方法还具有操作简单,浓酸使用量少,精密度高、准确度高等特点。     

生活饮用水中10种卤代乙酰胺的全自动固相萃取-气相色谱测定方法研究

建立了全自动固相萃取-气相色谱测定生活饮用水中10种卤代乙酰胺(HAcAms)的方法。10 mL水样在全自动固相萃取仪上用PPL柱萃取净化,经真空冷冻离心浓缩,气相色谱-电子捕获检测器检测。优化并考察了影响萃取效率的各项参数,如固相萃取柱的选择、萃取剂的种类与用量等。在最佳实验条件下,在0.5~150μg/L线性范围内10种HAcAms线性关系良好,其相关系数均大于0.997。方法的检出限为2~3 ng/L,定量限为5~10 ng/L,加标回收率为72.4%~108.5%,RSD为3.3%~9.1%。方法所需的样品量及试剂少、重复性好,可用于生活饮用水中10种卤代乙酰胺的测定。     

改良离子选择电极法测定水样中硝酸盐氮

建立一种快速、简便的改良离子选择电极法用于水样中硝酸盐氮的测定。利用带有统计功能的计算器对离子选择电极法测定数据进行处理,可以直接得到水样中硝酸盐氮浓度,不需要建立标准曲线。方法的线性范围为0.15~50 mg/L,相关系数r=0.999 5,检出限0.045 mg/L,相对标准偏差分别为0.084%和0.114%,平均回收率102%。用于实际水样中痕量硝酸盐氮的测定,与国标法麝香草酚分光光度法比较,结果满意。     

离子色谱法和分光光度法测定井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮的对比

文中对比研究了离子色谱法和光度法测定农村井水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。离子色谱法和光度法测定硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.014 mg/L、1.4%~4.9%、94%~106%和0.030 mg/L、1.6%~6.7%、98%~105%;离子色谱法和光度法测定亚硝酸盐氮的检出限、精密度、加标回收率分别为0.002 mg/L、1.4%~4.4%、90%~102%和0.004 mg/L、0.7%~3.6%、92%~104%。试验结果表明,离子色谱法的检出限低,而两种方法的精密度、准确度、t值检验无显著性差异,两种方法均满足日常监测要求。离子色谱法具有样品前处理过程简单,测定过程快速且可实现多种离子同时检测等优点,更利于对井水水质的检测分析。     

气相色谱法测定水中N-甲基甲酰胺

为应对突发水质污染,建立高灵敏度的水中N-甲基甲酰胺(NMF)测定方法,采用0.45μm水系滤膜过滤水样后,结合气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)直接进样分析。采用外标法进行定量分析,NMF在0.01~1.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数R~2=0.9994,方法检出限为0.007 mg/L。在纯水和工业废水样品中,配制3个水平的加标样品,浓度分别为0.05、0.10、0.25 mg/L,其平均回收率在86.5%~120.3%,相对标准偏差为1.63%~8.43%。方法前处理简单高效,灵敏度高,适用于地表水、地下水和工业废水中NMF的测定。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中乙草胺

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱测定水源水和生活饮用水中乙草胺的分析方法。样品经0.22μm聚偏氟乙烯滤膜过滤后,直接进液相色谱-质谱联用仪进行分析。结果显示:乙草胺在0.10~5.00μg/L呈现良好的线性关系(R=0.9998),该方法检出限为0.02μg/L。实际样品在低、中、高3个加标水平下的平均加标回收率为93.8%~105%,相对标准偏差为1.6%~5.9%。该检测方法具有样品处理简单、灵敏度高、分析速度快等优点,适用于水源水和生活饮用水中乙草胺的检测。     

原子荧光光谱法同时测定 聚氯化铝中的砷和汞

研究了应用氢化物发生－原子荧光光谱法同时测定生活饮用水用聚氯化铝中的砷和汞,方法灵敏度 高、准确度好。在最佳条件下,对硼氢化钾浓度、检出限、精密度、加标回收率等进行了研究。结果表明：方法的检出限砷为0.007 9 μg/L、汞为0.002 6 μg/L,砷、汞的加标回收率分别为93.75%~103.83%和105.00%~108.75%。     

顶空固相微萃取联合GC-MS检测水中10种氯苯系物

建立了饮用水源水中10种氯苯系化合物的检测方法———顶空固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC-MS）,监测项目包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯和六氯苯。水中目标物用带75μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane（CAR-PDMS）涂层的萃取头顶空萃取,萃取物用GC-MS检测,联合MS的选择离子模式和内标定量法对目标物进行定量分析。实验优化了一些萃取条件,如萃取柱涂层、样品体积、萃取温度和萃取时间等。在优化后的萃取条件下,获得良好的校准曲线线性关系（r：0.9991～0.9999）,检出限（3.143SD）介于0.003～0.06μg.L-1,0.100和0.500μg.L-1标准点的RSD均在8.0%以内（六氯苯除外）。除六氯苯外,饮用水源水实际样品中其余9种氯苯系物的加标回收率和RSD分别为93.1%～112%和2.0%～7.0%。此方法用于饮用水源水中氯苯系化合物的监测具有简单和环保的优势。     

柱前衍生-气相色谱法同时测定饮用水中2，4-滴和灭草松

采用柱前衍生-气相色谱法-电子捕获检测器（GC-ECD）对饮用水中2,4-滴和灭草松进行检测。10 mL水样,经乙酸乙酯萃取后挥干溶剂,在二氯甲烷溶液中与碘甲烷、四丁基硫酸氢胺-氢氧化钠水溶液反应衍生,最后利用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。外标法定量,2,4-滴和灭草松在3.0-100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.994和0.997。方法检出限（MDL）分别为：1.6μg/L和1.3μg/L。对2个添加水平进行回收实验,回收率分别为96.0%-126.6%,相对标准偏差（RSD,n=5）在4.9%-13.5%之间。本方法具有回收率高的优点,适用于饮用水中2,4-滴和灭草松的检测需要。