正交设计优化甲壳素制备D-氨基葡萄糖盐酸盐工艺

以甲壳素为原料,通过正交试验法研究制备D-氨基葡萄糖盐酸盐工艺的最优化反应条件。即甲壳素酸水解制备D-氨基葡萄糖盐酸盐的最优条件为:27%盐酸,甲壳素与盐酸质量比为1∶7,95℃下水解5 h,此条件下D-氨基葡萄糖盐酸盐为D-氨基葡萄糖盐酸盐,优化得到的D-氨基葡萄糖盐酸盐提取工艺稳定可行,为工业生产提供了理论基础。     

用蟹壳制备D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐的研究

以蟹壳为原料制备甲壳素,经盐酸水解、纯化得到D-( )-氨基葡萄糖盐酸盐。最佳的工艺条件为,甲壳素：盐酸投料为1：6(质量比),盐酸的浓度为36％,水解温度90℃,水解时间3．5h,92℃下活性炭脱色35-40min,产率为42％,产品纯度为99％-100％。     

紫外可见分光光度法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量

建立Elson-Morgan法测定胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐的含量。方法 样品中D-氨基葡萄糖盐酸盐用水溶解,与乙酰丙酮、对二甲氨基苯甲醛试液显色之后,以试剂空白溶液为参比,以D-盐酸氨基葡萄糖为对照品,在525 nm波长处比色测定。D-氨基葡萄糖盐酸盐含量在20. 26～121. 56μg范围内,线性关系良好。加标回收率为101. 8%～103. 4%,精密度RSD为0. 10%,重复性RSD为0. 90%。本方法简便准确可靠,可用于胶囊剂中D-氨基葡萄糖盐酸盐含量的测定。     

甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的优化工艺条件

采用浓盐酸水解工艺以不同质量(灰分)的甲壳素为原料,制备了氨基葡萄糖盐酸盐,探讨了甲壳素/盐酸质量配比、反应温度和水解时间等因素对产品产率的影响。结果表明,不同灰分的甲壳素水解制备氨基葡萄糖盐酸盐的最佳条件分别为:甲壳素灰分为8%,10%,12%,12%,各原料的甲壳素与盐酸的比(质量比)分别为1∶2.45,1∶2.55,1∶2.7,1∶2.8;反应温度分别为90,92,94,96℃;水解时间分别为4.5,4.8,5,5.3 h;产率分别为92.2%,91.5%,90.2%,89.2%,为工业生产提供了理论基础。     

温和条件下壳聚糖酸催化降解制备氨基葡萄糖盐酸盐研究

针对现有由饱和盐酸水解制备氨基葡萄糖盐酸盐方法因反应条件剧烈容易造成产品炭化的问题 ,研究了相对温和的条件下壳聚糖的水解。结果表明 ,该条件下 ,非晶态壳聚糖非常有利于氨基葡萄糖盐酸盐生成 ,而粒径这一通常在研究固 -液非均相反应时所要考虑的因素 ,对壳聚糖水解并未产生明显影响。使用非结晶态壳聚糖 ,3mol/L盐酸 ,90°C,经 5 h水解 ,氨基葡萄糖盐酸盐的收率可达 48%。     

N-乙酰-D-氨基葡萄糖的制备条件优化及废液回收利用

以D-氨基葡萄糖盐酸盐、三乙胺、乙酸酐为原料,制备N-乙酰-D-氨基葡萄糖(N-AcGA),用正交实验对工艺条件进行优化,结果表明,最佳参数为:D-氨基葡萄糖盐酸盐∶三乙胺∶乙酸酐的摩尔比为1∶1∶1.2,25℃下在甲醇介质中反应2.5 h,产率达80.5%。并提出生产废液的回收利用的方法,从而建立绿色生产工艺。     

麻黄碱旋光异构化新工艺研究

介绍了将盐酸L-麻黄碱直接经过乙酰异构化、酸化水解工艺过程异构化为盐酸D-伪麻黄碱的新工艺,其工艺的优化条件是盐酸L-麻黄碱与乙酸酐的配比(摩尔比)为1∶3.5,酰化异构化温度100℃,酰化异构化时间7 h。酸化水解步骤所加入的浓盐酸(36.5%)与原料的配比(摩尔比)1.5∶1,酸化水解温度90℃,酸化水解时间8 h,产品盐酸D-伪麻黄碱收率大于98%。     

H2O2-HCl-HClO4三元体系一锅法水解壳聚糖制备盐酸氨基葡萄糖

对利用壳聚糖为原料水解制备盐酸氨基葡萄糖的工艺条件进行了研究,得到最佳工艺条件为:固定35%HCl/Chitosan(w/w)为12∶1,H2O2/Chitosan(w/w)为10%,采用2h的水解时间,HClO4/Chitosan(w/w)4%,在110℃进行水解,产品产率可达83.04%,熔点192～194℃。并用元素分析、IR、1HNMR表征了盐酸氨基葡萄糖的结构。     

D-氨基葡萄糖Schiff碱的制备及抑制真菌性能研究

以D-氨基葡萄糖盐酸盐与对甲氧基苯甲醛、对甲基苯甲醛反应合成了两种新的D-氨基葡萄糖席夫碱(对甲氧基苯甲醛缩D-氨基葡萄糖席夫碱、对甲基苯甲醛缩D-氨基葡萄糖席夫碱),收率分别为67.9%、74.6%。使用UV1、HNMR和IR对产物进行了结构表征。测试了两种席夫碱甲醇饱和溶液对香蕉炭疽病菌、芒果炭疽病菌、芒果蒂腐病菌、芒果焦腐病菌、番木瓜炭疽病菌等植物病原真菌的抑菌性能。结果表明,对甲氧基苯甲醛缩D-氨基葡萄糖席夫碱对香蕉炭疽病菌、芒果蒂腐病菌、芒果焦腐病菌具有很强的抑菌活性,对甲基苯甲醛缩D-氨基葡萄糖席夫碱对香蕉炭疽病菌、芒果炭疽病菌具有很强的抑菌活性。     

甲壳素梯度升温水解制氨基葡萄糖盐酸盐

将自制甲壳素以一定的原料配比在特定浓度盐酸溶液中及不同温度下反应,制得D-氨基葡萄糖盐酸盐(GAH),并讨论了盐酸浓度和反应温度等条件对产率的影响。结果表明,用8mol/L盐酸采取梯度升温(不超过80℃)的方法、且总体反应时间不超过7h时,GAH产率提高至67%,且基本避免了“焦化”现象。     

混酸水解纤维素的工艺研究

研究了盐酸质量分数、液固比、温度和时间对纤维素水解的影响,并对水解工艺条件进行优化。实验结果表明,水解的最佳工艺条件为:盐酸在混酸中的质量分数为4%,混酸与纤维素液固比为24∶1(g/g),反应温度65℃,反应时间8 h。在此条件下,总还原糖得率为25%,葡萄糖得率为16.7%,纤维低聚糖的得率为8.3%。     

酸、碱溶液对脱脂蚕蛹的解剖结构影响

将脱脂蚕蛹分别置于清水、1%盐酸溶液和1%氢氧化钠溶液中,100℃浸泡处理20 min,采用电子光学显微分析技术观察脱脂蚕蛹的解剖结构。结果表明:①清水浸泡,蛋白质、甲壳素膨胀;②盐酸溶液浸泡,在蛋白质、甲壳素膨胀的同时,有蛋白的部分分解;③氢氧化钠溶液浸泡,蛋白质、甲壳素膨胀,蛋白质溶解,并伴有部分蛋白的分解。碱对蛋白层与甲壳层的层间有劈开作用。碱液能实现蛋白层与甲壳层的剥离。     

A GREENER SYNTHESIS TECHNOLOGY FOR LOMEFLOXACIN HYDROCHLORIDE

Lomefloxacin ethyl ester was prepared from 2,3,4-trifluoroaniline in ionic liquid in a one-pot procedure by condensation with EMME (ethoxymethylenemalonic diethyl ester), cyclization, ethylation, and condensation with 2-methyl piperazine. After its hydrolysis and salifying with hydrochloric acid, lomefloxacin hydrochloride was obtained with an overall yield of 58.4%. Compared with current lomefloxacin hydrochloride synthesis technology, this approach simplified its synthesis procedures, shortened its synthesis time, and eliminated the usage of volatile organic solvents.     

酸酶序解法制备高吸水性玉米多孔淀粉的研究

以玉米淀粉为原料,采用酸酶序解法制备了高吸水性玉米多孔淀粉。通过单因素实验和正交实验研究了酸酶序解过程中各主要因素对多孔淀粉吸水性能的影响。确定最佳酸处理条件为:盐酸质量浓度3.0%、淀粉乳质量浓度40%、处理时间70 min、处理温度50℃;最佳酶解条件为:复合酶加量为理论水解量的40%、酶解时间18 h、酶解温度40℃、pH值4.0。用该酸酶序解法制备的玉米多孔淀粉的吸水率为156.98%,比传统的单用复合酶解法提高约20%。     

丙酮肟水解可逆反应的进程分析和过程工艺

以丙酮肟、盐酸为原料,经水解反应合成盐酸羟胺,研究建立了对水解可逆反应进程作定量检测的HPLC-氧化还原滴定组合分析方法,分析结果的平均回收率达99.64%,相对标准偏差≤2.04%（n=6）。建立了反应-蒸馏耦合工艺装置,研究和优化了丙酮肟水解反应制备盐酸羟胺的反应-蒸馏过程工艺条件,结果表明,当丙酮肟与盐酸的摩尔比为1∶2,盐酸质量分数为38%,加热温度为130℃,反应时间为3h时,丙酮肟原料转化率达到89%左右,盐酸羟胺产品收率达到84%左右。     

萃取净化盐酸法制备磷酸工艺研究

以盐酸酸解磷矿粉制得粗磷酸为基础,采用磷酸三丁酯和煤油混合溶剂萃取与化学沉淀法相结合的工艺对粗磷酸进行净化处理,通过精制、浓缩、除杂、脱色后可制得食品级磷酸产品。研究结果表明:试验制得的产品磷酸质量分数为85.2%,各项指标不仅达到了工业级磷酸标准要求,而且达到了食品级磷酸标准要求。     

盐酸或氨基磺酸催化水解斯替夫苷制备甜菊醇

分别以盐酸或氨基磺酸为催化剂水解斯替夫苷(St),研究底物质量浓度、反应温度、催化剂用量和反应时间对斯替夫苷水解的影响,着重考察了斯替夫苷的转化率、甜菊醇的产率和异甜菊醇的产率。其中,盐酸催化水解斯替夫苷的最优工艺条件为:反应温度95℃,底物质量浓度400 g/L,盐酸浓度0.04 mol/L,反应时间28 h;在该条件下,根据高效液相色谱分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%,甜菊醇产率达83.6%,异甜菊醇产率达12.4%。氨基磺酸催化反应的工艺条件为:反应温度95℃,斯替夫苷质量浓度400 g/L,氨基磺酸浓度0.05 mol/L,反应时间31 h;在该条件下,根据高效液相色谱分析计算得到斯替夫苷转化率接近100%,甜菊醇产率达81.5%,异甜菊醇产率达11.7%。