气相色谱-电子捕获检测器和气相色谱-质谱法分析地表水中氯苯类和硝基苯类化合物

采用液液萃取技术以及气相色谱检测分析水中7种氯苯类化合物和10种硝基苯类化合物,实验综合比较了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对氯苯类和硝基苯类化合物分析的选择性、灵敏度、线性范围和精密度。在实验条件下,GC-ECD和GC-MS的检出限分别为0.003～0.065μg/L和0.003～0.100μg/L;GC-ECD方法的加标回收率分别为69.8%～97.2%,相对标准偏差小于17%,GC-MS方法加标回收率为67.0%～79.8%,RSD小于24%;综合比较,两种方法均上能满足分析的实际需要,但GC-ECD具有更好的灵敏度和稳定性,且操作简单,维护方便,更适合于干净基质样品的分析,GC-MS鉴别性优于GC-ECD法,适合于复杂样品的分析。     

水杨酸对气相色谱-质谱法检测化妆品中苯酚的影响

2007版《化妆品卫生规范》规定,使用HPLC-DAD法检测化妆品中的苯酚,如有阳性结果,必须用GC-MS法进行验证。采用GC-MS法对含有水杨酸的化妆品进行检测,考察水杨酸对苯酚测定的影响。结果表明,水杨酸对热不稳定,在GC-MS检测条件下会高温分解并释放出苯酚,且热降解程度随着进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含有水杨酸的化妆品时,会得到苯酚含量偏高或假阳性的检测结果。     

气质联用法检测水体中27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法探讨

本实验介绍了同时能够检测27种多溴联苯醚(PBDEs)的方法。实验采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)法进行检测,结果看出实验中27中多溴联苯醚混标丰度、峰形较好。该方法中样品的回收率较高,且分析时间短。     

β-熊果苷对GC-MS检测化妆品中氢醌的影响

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法对含有β-熊果苷的化妆品进行检测,考察β-熊果苷对氢醌测定的影响。结果表明,β-熊果苷对热不稳定,在GC-MS的检测条件下会高温分解并释放出氢醌,且热分解的程度随进样口温度的升高而显著增强。用GC-MS法检测含β-熊果苷的化妆品时会得到氢醌含量偏高或呈假阳性的结果,由此可知采用GC-MS法对HPLC-DAD法检测含β-熊果苷的化妆品为阳性的结果进行确认是不适合的。     

ICP-MS和GC-MS技术检测儿童玩具中有害化学物质

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和气相色谱质谱法(GC-MS)分别测定儿童玩具中重金属砷、镉、铬、铅和增塑剂邻苯二甲酸酯。采用的定量分析方法是标准曲线法。结果表明,随砷、镉、铬、铅变量,ICP-MS法有较好的线性关系,相关系数均达到0.99995以上。ICP-MS法可同时测定玩具中的多种重金属,提高了样品的分析效率。增塑剂的测定采用二氯甲烷提取玩具中邻苯二甲酸酯,GC-MS法采用标准曲线法定量。结果表明,邻苯二甲酸酯线性范围为0.4～10 mg/L,相关系数均不小于0.995。GC-MS法简单、快速、准确,可用于玩具增塑剂邻苯二甲酸酯的检测。     

蛞蝓药材挥发油成分的GC-MS分析

目的:研究蛞蝓的挥发性成分。方法:采用水蒸气蒸馏法对三种蛞蝓药材进行挥发油的提取,运用GC-MS联用仪技术,结合NIST05谱库检索对其挥发性化学成分进行分析,并采用峰面积归一化法计算各组分的相对含量。结果:从黑蛞蝓中鉴定出18个挥发性成分,主要成分为氧化石竹烯(25.61%)、云杉苷(13.62%);从黄蛞蝓中鉴定出23个挥发性成分,主要成分为十六烷酸(29.20%)、z-11-十六烯酸(6.48%);从灰蛞蝓中鉴定出23个挥发性成分,主要成分为5a-雄甾-7-烯(17.65%)、2-癸酮(17.15%)。结论:本实验采用GC-MS联用仪技术分析了三种蛞蝓中所含挥发油成分,操作简单,灵敏度高,检测效果好。为蛞蝓的进一步开发利用提供实验依据。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的二辛基锡

构建了气相色谱-质谱(GC-MS)测定纺织品中二辛基锡的方法。应用液液萃取法提取纺织品中的二辛基锡,通过四乙基硼化钠衍生后,使用用GC-MS总离子流图和选择离子进行定性检测,使用选择离子的质谱峰进行定量测定。该方法样品前处理简单,使用外标标准曲线法对二辛基锡检测,在0.3～2.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,加标回收率在93.1%～102.4%之间,可应用于纺织品中有机锡的检测。     

GC/MS法测定不同产地鲜姜精油化学成分

采用水蒸气蒸馏法提取不同产地鲜姜精油,用GC-MS分析其成分。不同产地鲜姜精油的化学成分中单萜、倍半萜含量相对最高,但含量差异较大。GC-MS法能快速、简便、高效地检测鲜姜精油的化学成分,该研究为生产鲜姜调味品中原料的选择提供了理论依据。     

环境中微量偏二甲肼的分析方法研究进展

采用比色法、色谱法、光谱法、电化学法、气相色谱-质谱(GC-MS)法、液相色谱-质谱(LC-MS)法等检测环境中微量偏二甲肼(UDMH),对不同方法的优缺点进行了分析,并对环境中微量UDMH的分析方法研究进行了展望.     

GC-MS/MS对尿液中18种滥用药物的定性检测

分别在酸、碱性条件下,用有机溶剂将18种滥用药物从尿液中提取,气相色谱质谱法(GC-MS/MS)的MRM模式检测,与对照品比较,以保留时间和离子对相对丰度比进行定性分析,建立了GC-MS/MS同时定性检测人尿液中氯胺酮、美沙酮、哌替啶、可待因、可卡因、巴比妥类、苯丙胺类、苯二氮卓类等18种滥用药物方法。在选定的条件下,能在17 min内快速检测18种滥用药物,检出限在0.06～1.8μg/mL之间。结果表明,该法简单、快速、准确,可用于快速筛查违禁的滥用药物。     

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成

以3-氟苯甲酸为原料,通过酰化、酯化、硝化和还原一系列反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。产品通过熔点测试、质谱确定结构,总收率达到40%,产品含量GC>99%,LC>98.5%。     

甲基叔丁基醚饱和液相导热系数的实验研究

利用瞬态双热线法测量了243—403 K温度范围内饱和液相甲基叔丁基醚的导热系数,并将实验数据拟合为温度的关联式。实验数据与导热系数关联式计算结果的标准偏差和最大偏差分别为0.30%和0.89%,导热系数的合成标准不确定度小于±1.0%。甲基叔丁基醚导热系数的实验研究为正在进行的甲基叔丁基醚替代物筛选提供急需的基础热物性数据,对改进汽油、柴油质量,提高油品的环境友好性及推广使用清洁燃料方面有重要价值。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度

采用气相色谱-质谱联用仪对汽油、柴油进行定性分析,识别其可能产生的危害因素;建立加油站工作场所空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的溶剂解吸-气相色谱分析方法,以HP-5毛细管柱为色谱柱,采用氢火焰离子化检测器(FID),外标法测定空气中汽油、柴油、苯、甲苯、二甲苯的浓度。该方法操作简便,检测结果准确可靠、精密度好。     

Cs-Sb_2O_5/SiO_2催化剂用于合成丙烯酸甲酯

以SiO2为载体,在其上负载碱金属Cs和Sb2O5作为活性组分制备出Cs-Sb2O5/SiO2型固体碱催化剂,经扫描电镜分析能谱分析(SEM/EDS)负载量Sb质量分数为10.06%,Cs质量分数为8.84%。使用该催化剂在固定床微反色谱装置上进行了催化醋酸甲酯一步法合成丙烯酸甲酯的工艺研究,通过色质联用仪确定其产物为丙烯酸甲酯。研究结果表明:当醋酸甲酯与甲醛的摩尔比为3∶1,空速在4—5h-1,反应温度在390℃时合成效果较好,丙烯酸甲酯的收率可达47.6%。     

汽油抗爆剂甲基叔丁基醚合成研究进展

根据原料的不同,对汽油抗爆剂甲基叔丁基醚的合成方法进行了综述。威廉逊合成法因为原料昂贵只适用于少量合成;甲醇和叔丁醇脱水醚化合成甲基叔丁基醚由于原料相对便宜,既可以用于实验室合成,也可以推广至工业化生产;甲醇和异丁烯反应生产甲基叔丁基醚是目前最主要的工业化生产方法。由于异丁烯来源受限,利用廉价原料生产异丁烯成为甲基叔丁基醚合成中的重要研究方向,也有以非异丁烯为原料的甲基叔丁基醚合成路线研究。     

脂肪酸甲酯乙氧基化物中未反应脂肪酸甲酯的测定

采用气相色谱法(GC)测定了不同脂肪酸甲酯乙氧基化物(MEE)中未反应的脂肪酸甲酯的质量分数。以十三酸甲酯为内标，对不同MEE进行了定性和定量分析，同时以十二酸甲酯为标准考察了回收率。实验结果表明：该法相对标准偏差在1．2％以内，回收率大于96％。由测定结果可知：GC法简便、快速、准确率高、重现性好、能准确测定不同MEE中未反应脂肪酸甲酯的质量分数，可作为MEE产品质量监控的方法，也可为MEE新产品、新配方研究与开发提供有效的参考依据。     

Investigation of the components in RFCC gasoline affecting the accuracy of potentiometric titration by GC-MS and GC-IR

This paper described that there were two or more endpoints in the curve when potentiometeric titration was used to determine the contents of mercaptan sulfur in residue fluidized catalytic cracking (RFCC) gasoline. Comparing with the one endpoint of a mixture solution of C₂–SH to C₁₀–SH determined under the same conditions, we found some components in RFCC gasoline affected the result of titration. A facile method washing the gasoline with 2 wt.% HCl solution was brought out to eliminate the interfering components from the RFCC gasoline. After being treated with this method, all RFCC gasoline that contained 14–27 μg/ml mercaptan sulfur (S_RSH) met the quality specification (S_RSH shall not exceed 10 μg/ml) [GB 17930-1999, Chinese national standard for unleaded petrol (gasoline) for motor vehicles]. The analysis of gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and gas chromatography-infrared spectrometer (GC-IR) verified that the interfering components were aniline, phenol and their alkyl-substituted derivatives.     

Direct ethoxylation of fatty methyl ester over Al-Mg composite oxide catalyst

For the purpose of estimating the reaction mechanism of the direct ethoxylation of a fatty ester in the presence of an Al-Mg composite oxide catalyst, a labeled fatty methyl ester C₁₁H₂₃CO¹⁸OCH₃ containing ¹⁸O isotope was synthesized and directly ethoxylated. The product was evaluated by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The GC-MS spectra showed that the ¹⁸O isotope label was present only in the methoxy group at the molecular end of the ethoxylated fatty methyl ester. This supports the reaction mechanism of coordination anionic polymerization where the bond between the acyl and methoxy groups of the fatty methyl ester molecule was broken, caused by the bifunctional effect of the acid-base active sites; an intermediate chemisorption species was formed; and then ethylene oxide was addition-polymerized sequentially, in parallel.     

甲基叔丁基醚的状态方程

利用公开发表的实验数据开发了甲基叔丁基醚（MTBE）的状态方程,方程以Helmholtz自由能为显式、以温度和密度为自变量。方程计算饱和蒸气压的不确定度430 K以下为1.0%,随着温度的升高,由于缺少实验数据不确定度增大为2.0%。方程计算密度的不确定度由液相区的0.2% 变到临界区和气相区的1.0%。方程计算能量相关物性（如比热容和音速）的不确定度为0.5%。临界区,除了饱和蒸气压,方程计算所有其它热力学性质的不确定度都较高。正如文中分析,本文方程不但能准确的复现实验数据,而且方程的外推性也是合理的。文中对方程进行了详细的分析。     

脂肪酸甲酯磺酸盐制备和分析方法的研究进展

介绍了SO3磺化法和磺氧化法两种制备脂肪酸甲酯磺酸盐(MES)的方法,重点介绍了MES产品中形成深色杂质的原因及MES主要成分的基本分析方法,如薄层色谱、毛细管电泳、色质联用、容量分析等;同时从原料、反应设备、反应过程、成色机理等方面阐述了几种不同的抑制MES产品中形成深色杂质的方法,并对MES的发展前景进行了展望.