氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中痕量锑

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中锑。研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量对测定结果的影响,确定了最佳测定条件。干扰试验表明硒样品中共存元素对测定无干扰。在最佳条件下,锑浓度在0～100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999 5,方法的检出限为0.23 ng/mL。将方法应用于实际样品分析,测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）基本一致,相对标准偏差（n=11）小于10%。     

高铅含硒物料湿法处理回收硒的工艺研究

对高铅含硒物料进行了湿法处理工艺探讨,根据物料的X射线荧光光谱分析(XRF)、多元素分析及元素硒的物相分析结果,对比考察了不同强化浸出剂的处理效果,并考察了不同浸出因素对强化浸出效果的影响,同时研究了不同还原因素对浸出液中硒还原率的影响,最终确定了合适的处理工艺。结果表明,采用硫酸作为强化浸出剂硒的浸出效果最好;采用硫酸进行强化浸出硒,在液固质量比为1.5∶1.0、温度90℃、浸出2.5 h的最佳条件下,浸出渣中硒品位小于0.5%,硒的浸出率可达96%以上;含硒料液最佳还原条件:温度为70℃、氯离子浓度为0.06 mol·L-1、亚硫酸钠加入理论用量1.2倍,此时还原后液中硒含量小于0.03 mg·L-1,硒还原率高达99.99%,还原获得粗硒中硒含量93%左右,硒的总回收率达到96.7%。该工艺从高铅含硒物料中回收硒,可以简洁有效地处理此类含硒物料。     

极谱法测定三氧化二砷中11种杂质元素

介绍了JP-303型极谱分析仪测定三氧化二砷中硒、铋、铜、铅、镉、锌、氯离子、锑、镍、钴和铬的分析方法,研究了砷基体元素及其他共存元素的干扰情况,确定了各元素测定的最佳工作条件,各元素在试验浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均在0.995以上,通过对实际样品的分析,方法的准确度、精密度结果令人满意。     

ICP-AES法测定高纯硒中杂质

对电感耦合等离子体原子发射法测定高纯硒中13种元素的含量进行了研究,优化了最佳测定条件。     

重量法测定铜铟镓硒靶材中硒

采用硝酸和盐酸低温加热溶解铜铟镓硒靶材样品,以将样品中的硒氧化为亚硒酸(H2SeO3),在水浴或低温下用尿素驱除硝酸,然后以盐酸为介质,采用亚硫酸将亚硒酸还原为单质硒沉淀,实现了硒与样品中其他元素的分离,将沉淀经抽滤烘干称重,通过计算得到靶材中硒含量,据此建立了重量法测定铜铟镓硒靶材中硒含量的方法。实验确立了测定的最佳条件,并进行了共存元素的干扰试验。结果表明,铜铟镓硒靶材中的铜、铟、镓对硒的测定无影响。采用实验方法测定铜铟镓硒靶材内控样品,测定值与理论配制值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.050%~0.48%之间。3家不同实验室结果平均值的最大误差不超过0.20%,相对标准偏差均小于0.50%。回收率试验表明硒的回收率在99%~101%之间。     

高铅、高银酸泥中亚硫酸钠浸硒的工艺研究

酸泥中含硒、铅、银、铜、锌等金属,用亚硫酸钠浸出其中的硒。在浸出过程中,主要研究了Na2SO3浓度、温度、时间、液固比等因素的影响。结果表明,在浸出过程中,硒进入溶液,而其他元素Ag,Cu,Zn,Fe等留在浸出渣中,浸出过程具有良好的选择性,硒的浸出率达到85%～90%。并获得了浸出过程的最佳条件:Na2SO3浓度220 g·L-1,温度120～125℃,反应时间120 min,液固比4∶1。同时研究了在亚硫酸钠浸硒体系中氯化钠及碳酸钠对硒浸出率的影响,在有添加剂氯化钠的条件下,硒浸出率能达到94%～96%,氯化钠的最佳用量是20～25 g·L-1;在添加碳酸钠的条件下,硒浸出率能达到96%～98%,碳酸钠的最佳用量是60～80 g·L-1。     

流动注射氢化物发生与动态反应池-电感耦合等离子体质谱法分析镍基超合金中锗砷硒

建立了流动注射(FI)氢化物发生(HG)与动态反应池(DRC)-电感耦合等离子体质谱法(CP-MS)分析镍基超合金样品中锗、砷、硒的方法。采用动态反应池-氢化物生成技术富集锗、砷、硒,选择半胱氨酸(L-Cys)以及使用气液分离装置,降低了Ni,Co基体在三种元素氢化物生成时的干扰。探讨了氢化物生成的最佳条件、气体流速及基质氧化物对测定的影响。结果表明,以2.0 g/L NaBH4作为氢气发生剂,20 g/L L-Cys作为掩蔽和增敏剂,控制气体流速为0.95 mL/min时,三种元素都有最佳的氢化物发生效     

氢化物—原子荧光法连测高纯阴极铜中砷锑铋硒碲

研究了在氨性溶液中,以镧盐为载体,共沉淀富集高纯阴极铜中杂质砷、锑、铋、硒、碲,使之与基体铜分离,用氢化物原子荧光光谱法测定.考察了测定的最佳条件、共存元素对规定的影响及方法的准确度和精密度.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯硒中18种杂质元素

高纯硒采用硝酸溶解并蒸干后于320℃的挥发炉中,挥发40 min,用盐酸溶解残渣后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al、As、Bi、Cd、Co、Cr等18种共存杂质元素的含量。考察了溶解酸的种类、主体硒的挥发条件、硒的残存量及干扰情况、分析谱线的选择等。方法检出限小于30 ng/g,用于测定高纯硒中各杂质元素平均回收率在90%~109%之间,相对标准偏差小于10%,与其他分析方法相对照,测定结果较为吻合。     

真空蒸馏法从铜阳极泥中回收硒的研究

采用真空蒸馏技术,研究了从铜阳极泥中回收硒技术参数和过程机理。分析了硒在熔体中扩散、熔体表面蒸发、气体空间扩散和冷凝器上析出过程机理。通过实验得到了真空蒸馏提纯硒的最佳条件:在温度为330℃和压力为10 Pa的条件下,蒸馏30 m in,硒的纯度达到99.9%。     

不同物料中硒、碲元素分析方法的研究进展

准确测定硒、碲稀散元素的含量,对硒、碲综合利用具有重要的经济意义。在对近十几年来硒、碲元素常见的分析方法研究进展进行综述分析的基础上,对硒碲元素分析方法的发展趋势进行了总结和展望:采用微波消解对样品进行前处理、ICP-AES和ICP-MS的检测方法具有明显优势,是今后分析发展的重要方向。     

铜阳极泥氧压酸浸脱铜试验研究

以国内某铜冶炼厂所产的铜阳极泥为原料,采用氧压酸浸的方法对该铜阳极泥进行脱铜预处理。寻找脱铜的最佳工艺条件,同时对铜阳极泥中银、碲、硒等元素的走向进行了研究。结果表明,该方法能在较短的时间内使铜阳泥的铜含量降低至0．3％,有价金属富集于浸出渣中。     

ICP-AES法测定硅铁中锰、磷、铝、钙、铬、镍、铜

以电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)直接同时进行硅铁中Mn、P、Al、Ca、Cr、Ni、Cu的测定，提出了：试样溶解的方法、元素的干扰情况、元素分析谱线的最佳选择和背景校正的最佳方法。优化了仪器工作条件，综合确定了最佳试验条件。结果表明，该法准确、快速、简便，精密度、回收率、标准样品分析对照均取得了满意的结果。     

ICP-AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu

研究了用ICP—AES法测定钼铁中杂质元素Si、P、Cu的方法,建立了试样的最佳处理方法和仪器的最佳工作条件,采用基体匹配法以及应用软件中谱线干扰校正程序消除基体以及共存元素对元素分析谱线的干扰,并进行了精密度和准确度实验,效果令人满意。     

氧化造渣法应用在硒碲分离工艺的实验研究

以云南某厂所生产的含碲粗硒物料作为原料,利用氧化造渣法生产出进行3N级精硒,同时采用单因素正交实验法,通过对硒的直收率和精硒品位两个考察内容,探索出实验的最佳氧化剂配比15%、最佳反应温度280℃、最佳反应时间4 h等工艺条件。最终生产出99.95%(3N)以上精硒,同时确保硒的直收率在94%以上,为我国高纯硒的市场占有率提供了可靠的技术保障。     

铜阳极泥蒸硒渣分铜的新工艺研究

采用预浸—低搅拌速率水浸工艺取代酸浸工艺从铜阳极泥蒸硒渣中分铜,在保证铜浸出率的同时降低碲、银等其他元素的浸出损失。考察了氯化钠添加量、搅拌速率、预浸时间对铜等元素浸出率的影响。最佳工艺条件为:先将蒸硒渣在自来水中预浸12h,液固比4∶1,再加入1倍理论量氯化钠,常温搅拌2h,搅拌速率可低至100r/min。以此条件进行扩大试验,铜的浸出率为94%,碲浸出损失3%,银、铋、锑、铂、钯、金基本不损失。     

ICP法同时测定钢渣中的化学成分

采用全谱直读ICP-AES分析方法,确定了最佳分析条件,对钢渣中的主量元素和次量元素分析结果表明,该方法的准确度高、精确度好,并且方法简单、快速,可用于钢渣的定值分析.     

ICP-AES法测定稀土钢中铌量

采用ICP-AES法测定稀土钢中微量铌,优化了仪器工作条件,选择了元素最佳分析谱线,试验了元素的干扰情况.方法准确、快速、简便.     

ICP-AES法测定钢中微量La、Ce、Pr、Nd和Sm

采用ICP-AES测定钢中微量La、Ce、Pr、Nd、Sm,试验了元素的干扰情况,优化了仪器工作条件,选择了元素最佳分析谱线。方法准确、快速、简便。     

火花源原子发射光谱法测定银中铜铋铁铅锑钯硒碲

探讨了火花源原子发射光谱法分析银中杂质元素铜、铋、铁、铅、锑、钯、硒和碲的分析条件、样品处理方法, 确定了各杂质元素测定范围。采用对测定结果无明显影响的车床或压样机加工样品表面, 用盐酸(1+9)去除试样表面的沾污, 校准曲线采用仪器内置的纯银标准曲线, 并通过内部质量控制样品和校正样品监控。实验方法用于纯银标准样品中8种元素的分析, 测定值与认定值一致;对银锭样品进行分析, 各元素11次测定结果的相对标准偏差在1.0%~4.0％之间。方法可用于纯银和银锭中包括钯的杂质元素分析。