二安替比林甲烷分光光度法测定铝合金中钛

介绍了采用二安替比林甲烷光度法直接测定铝合金中钛含量的方法。试样经硝酸-氢氟酸快速分解,以硼酸中和过量氢氟酸,在1.2 mol/L盐酸-1.8 mol/L硫酸介质中显色,溶液中大量共存离子均不干扰测定。钛含量在0.40~10.0μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.0106+0.365ρ(μg/25 mL),r=0.9996。方法用于铝合金标准样品中钛的测定,结果与认定值吻合,相对标准偏差为2.5%~5.0%。     

二安替比林甲烷光度法测定高碳锰铁中钛含量

研究了二安替比林甲烷与钛的反应,建立了直接测定高碳锰铁中钛含量的分光光度法。在1.5 mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷形成1∶3的黄色络合物。50 m L溶液中1~40μg钛含量符合比尔定律。390 nm下表观摩尔吸光系数为1.57×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),回归曲线方程:A=0.0174×w+0.0988,线性相关系数为0.9999。方法用于高碳锰铁中钛的测定其相对标准偏差(RSD)为0.95%~4.15%,回收率为99.2%~101.4%。样品结果与认定值、ICP-AES法的测定值相吻合,分析速度快,操作简单,值得推广。     

间氯偶氮安替比林光度法测定对苯二甲酸中锆

研究了显色剂间氯偶氮安替比林与锆的反应,在0.018 mol/L盐酸介质中,锆与间氯偶氮安替比林形成蓝紫色络合物,最大吸收波长为680 nm,表观摩尔吸光系数为3.69×104L.mol-1.cm-1,在50 mL的溶液中锆量在4~50μg范围内符合比尔定律。方法用于对苯二甲酸样品中锆的测定,结果与4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)法一致,相对标准偏差为1.6%~2.5%,标准加入回收率为99.3%~100.5%。     

二安替比林甲烷光度法测定铜合金中钛

研究了二安替比林甲烷与钛的反应,建立了直接测定铜合金中钛的光度分析方法。在1.8mol/L盐酸介质中,钛与二安替比林甲烷形成1∶3的黄色络合物,此络合物最大吸收波长位于390nm,表观摩尔吸光系数为1.51×104L.mol-1.cm-1。在50mL溶液中,钛含量在0.50～50μg符合比尔定律。方法用于铜合金中钛的测定,相对标准偏差RSD为1.1%～1.8%,回收率为99%～102%。     

阻抑罗丹明6G褪色反应动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)

基于稀H2SO4介质中,痕量钛(Ⅳ)阻抑H2O2氧化罗丹明6G(Rh6G)的褪色反应,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、反应物浓度、温度、反应时间、干扰离子等因素的影响。研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,催化反应的表观活化能为57.77 kJ/mol。方法检出限为0.45μg/L,线性范围为0~24.0μg/L。在25 mL溶液中,测定0.6μg钛(Ⅳ)的相对标准偏差为2.10%(n=11)。结合溶剂萃取分离,实现了岩石样品中钛(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差为     

二安替比林甲烷光度法测定高钛型高炉渣中钛

针对高炉渣反应活性差,熔样困难的特点,实验采用将炉渣粒度球磨至100目以下,硼酸-碳酸钠(2+1)作熔剂,900 ℃下熔融30 min,在瓷坩埚中铺垫石墨的方式来代替铂坩埚熔融样品,然后用硫酸(φ=10%)加热浸取熔块,抗坏血酸掩蔽Fe³⁺的干扰,最后用二安替比林甲烷分光光度法测定高钛型高炉渣中钛的含量。二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物的最大吸收波长为390 nm,表观摩尔吸光系数为1.06×10⁴ L·mol^-1·cm^-1。钛含量在0.5～20 μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数为0.999 8。方法用于高炉渣标准样品和实际样品中钛的测定,结果与认定值及硫酸高铁铵滴定法的测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.24%～0.57%,回收率为99%～101%。     

二安替比林甲烷分光光度法测定氮化硅铁中钛含量

研究了应用二安替比林甲烷(DAPM)分光光度法测定氮化硅铁中钛元素含量的分析方法,通过对试样分解方法、硫酸冒烟、显色条件、干扰及消除方法等的试验研究,确定了最佳分析条件。试样采用3 g氢氧化钠熔剂于铁坩埚中在650℃下熔融分解,熔块以50 mL热水浸取,再以10 mL盐酸、5 mL氢氟酸酸化,然后以7 mL硫酸分两次冒烟除去硅和多余的氢氟酸。以抗坏血酸还原Fe(Ⅲ)离子消除铁的干扰,再在室温下2 mol/L的盐酸介质中与二安替比林甲烷反应显色,最后于吸收波长390 nm处进行测定。试验测得该方法的检测限为0.02%,将其应用于氮化硅铁标准样品的测定,结果显示,在0.05%~2.0%含量范围内该方法具有良好的准确度和精密度。     

苯基荧光酮—TritonX-100光度法测定钢中痕量钛

钢中钛的测定方法很多,如二安替比林甲烷法、变色酸法及过氧化氢法等.上述方法一般用于测定0.0x～0.00x%,而不适用于测定0.000x～0.0000x%,我们选择了苯基荧光酮-TritonX-100法成功地用于≥0.00005%钛的测定.试验证明,在0.04～0.12mol/L Tri-tonX-100为5ml(5+95)时,与钛有很灵敏的成络反应.当苯基荧光酮为1.55×10~(-4).mol/L,摩尔吸光系数ε530nm=1.42×10~5,钛在0～3μg/50ml范围内,符合比尔定律.采用甲基异丁     

原子吸收光谱法测定金属硅中铁

研究了原子吸收光谱仪测定铁的酸度条件以及共存离子的影响,建立了原子吸收光谱法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,盐酸浓度为4%～6%时,铁质量浓度在0.50μg/mL～5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.040 76x(μg/mL)+0.002 9,R~2=0.999 5。铁的检出限按空白值3倍标准偏差计算得0.11μg/mL;试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法,于7个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%～0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.30%～2.04%。     

二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量

建立了二安替吡啉甲烷分光光度法测定钛铁中钛含量的快速分析方法。采用稀硫酸和过硫酸铵溶解试样,以1.8 mol/L盐酸为显色酸介质,利用二安替吡啉甲烷与四价钛能形成稳定1:3的黄色络合物[Ti(DAPM)3]^4+的特性,通过测定被测元素的吸光度值,建立钛含量与吸光度之间的线性拟合,回归曲线方程为A=2.6618w+0.0033,线性相关系数为0.9998。该方法适用于钛铁中钛含量范围25%~40%的测定,标准样品测定结果与认定值一致,其相对标准偏差小于0.45%,分析速度快,操作简单,值得推广。     

溴酸钾氧化2,4-二氯苯基荧光酮褪色反应动力学光度法测定痕量锡(英文)

基于弱酸介质中,在非离子表面活性剂微乳液存在时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2,4-二氯苯基荧光酮(p-CPF)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。方法检出限为0.012μg/L,线性范围为0.0-1.0μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,实现了样品中痕量锡(Ⅳ)的测定。方法用于环境水样中锡(Ⅳ)的测定,相对标准偏差为2.3%~4.5%,加标回收率为101.3%~105.0%,结果与原子吸收法测定值相符;用于岩石样品中锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

直接光度法测定铁水中的钛

选择二安替比林甲烷直接光度法测定铁水中的钛，在稀盐酸的介质中，钛与二安替比林甲烷（DAM）生成黄色络合物，其最大吸收峰为390nm,摩尔吸光系数Σ=9.31&;#215;10^3cmL/mol。     

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO3氧化5-NO2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。于450 nm波长处测定5-NO2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值ΔA,ΔA与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

高效增碳剂中钛的测定研究与应用

本文通过研究高效增碳剂中二安替比林甲烷与钛的显色反应,建立了直接测定高效增碳剂中钛含量的光度分析法。试样首先用过氧化钠熔融分解,然后用抗坏血酸还原,在盐酸1.2mol/L^1.8mol/L的介质中二安替比林甲烷与钛生成黄色络合物,最后经检测钛含量在0.010%~2.50%范围内符合比尔定律,线性回归方程Y=0.316X-0.015,r2=0.998,此方法精密度与准确度符合检验要求。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯光度法测定钯的研究

以一个新合成的三氮烯衍生物1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)为显色剂,在有Tween-80存在下和pH 9.0的Na_2B_4O_7-HCl缓冲溶液中,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法。BTDHBT与Pd(Ⅱ)反应生成的络合物在530 nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.050~1.6μg/m L范围内具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.23×10~4L/mol·cm,且大部分常见离子不干扰测定,方法有较宽的线性范围与较高的精密度,用于催化剂样品中钯的测定,加标回收率在98.9%~103.2%之间,相对标准偏差小于2.5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜铅锌镉

采用盐酸-硝酸-高氯酸混合酸消解样品,盐酸为介质,电感耦合等离子体发射光谱法测定金精矿中铜、铅、锌、镉。方法检出限分别为Cu 0.002 2μg/m L、Pb 0.014 0μg/m L、Zn 0.004 2μg/m L、Cd 0.003 5μg/m L,加入标准物质回收率分别为Cu 97.67%~102.25%、Pb 96.97%~105.07%、Zn 97.00%~105.50%、Cd 95.00%~105.00%,测定结果的相对标准偏差分别为Cu 3.03%~3.79%、Pb 1.24%~4.52%、Zn 1.62%~3.91%、Cd 1.94%~4.16%。该方法操作简单、准确可靠,满足实验室检测需求,适合大批量样品的测定。     

铜试剂分离-二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛

采用铜试剂沉淀分离Fe(等干扰离子,建立了二安替比林甲烷光度法测定钢中痕量钛的新方法。结果表明:采用铜试剂分离效果较好,约96%的铁(被分离掉,其他主要干扰离子经分离也远低于干扰量。50mL溶液中,钛量在0~25μg范围内符合比尔定律,线性回归方程为:A=0.04524+0.6721ρ(μg/mL),相关系数r=0.9998。方法用于测定碳钢标样中的钛,偏差≤0.00007%,RSD≤1.8%(n=11),加标回收率为99.4%~102.7%。     

铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋

铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10mL 100g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70mol/L硝酸中加入10mL10g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法。在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/mL范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,铋的方法检出限为0.002 8μg/mL。干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定。将实验方法应用于4个质量分数为0.000 39%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%。     

荧光猝灭法测定足银饰品中的铜

荧光碳量子点探针是荧光检测领域新兴的分析手段,Cu~(2+)可以特异性的结合碳量子点修饰纳米硅胶中的-(CH_2)_3-NH-(CH_2)_2-NH-C=O-基团,并使其发生荧光猝灭,根据这一原理实现SiO_2@CDs对足银饰品中铜的定量分析,实验优化了条件并评价了方法的分析性能。研究结果表明:该方法的标准曲线线性范围为0~25μg/m L,检出限为0.009 6μg/m L,相关系数为0.998 6;样品测定结果的相对标准偏差为0.056%~0.079%,加入标准物质回收率为98.2%~106.2%,与国家标准方法测定足银饰品中铜量的结果相近。该方法选择性高、灵敏度高,简便快速,为贵金属饰品中杂质元素的检测方法提供了新思路。     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。