分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅

建立了超声辅助的分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量铅的新方法。采用氯仿为萃取剂、1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为螯合剂、甲醇为分散剂对铅标准溶液进行萃取富集分离,考察了萃取剂、分散剂、螯合剂、pH值及萃取时间等试验条件对萃取效果的影响。实验结果表明:在优化的试验条件下,Pb~(2+)的检出限为0.31μg/L,线性范围为0.8~30μg/L,对10μg/L的标准溶液平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.31%,富集倍数达100倍。应用此方法测定了自来水和湖水中的痕量铅,加标回收率在96.4%~101.6%之间。     

多壁碳纳米管预分离/富集-FAAS法测定中药中Pb和Cd含量

用多壁碳纳米管对痕量铅和镉同时固相萃取,用火焰原子吸收光谱测定其含量。在最佳条件下,铅和镉的检出限分别为0.60μg·L-1、0.45μg·L-1,线性范围分别为15~300μg·L-1、10~400μg·L-1。对含有铅和镉各300μg·L-1的样品液平行测定10次,相对标准偏差(RSD)分别为4.36%和3.78%。该法简单、准确、稳定性好,将其应用于中药中铅和镉的含量测定,结果较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定仿真饰品用塑料珠中可萃取的铅和镉含量

为了解仿真饰品用塑料珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法(模拟人工汗液、0.07 mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液)处理塑料珠后,通过ICP-MS法测定塑料珠中可萃取的铅和镉的含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,塑料珠中的铅和镉对人体有潜在的健康危害。本方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可以在高盐的情况下直接测定铅和镉的含量。在选定的实验条件下,铅和镉的浓度在0~20μg/L范围内线性关系良好,铅和镉的检出限分别为0.71μg/L和0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)<1%。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定地下水中的铅、铬、镉

采用微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)检测地下水中的铅、铬、镉含量,对分析谱线、酸效应、共存离子干扰等对发射强度的影响进行了详细研究,确定了最佳检测条件。在最佳检测条件下,测得铅、铬、镉的工作曲线相关系数均大于0.999 5,方法检出限分别为4.18、4.37、3.28μg·L-1,相对标准偏差(RSD)均小于2.54%,结果表明所测地下水中铅、铬、镉含量均符合国家标准,铅、铬、镉的加标回收率分别为95.6%~102.3%、95.4%~103.5%、94.7%~104.1%。     

半胱氨酸螯合-浊点萃取-原子吸收光谱法测定痕量金属元素

选用L-半胱氨酸作为螯合剂,聚氧乙烯基壬基苯醚(PONPE 7.5)作为表面活性剂,建立了浊点萃取分离富集痕量过渡金属元素锌、钴、镍、铅的方法。结合火焰原子吸收光谱法,考察了各种实验条件的影响。在优化的实验条件下(样品pH 8.0;螯合剂浓度2.67×10-4mol/L;表面活性剂浓度0.33 g/L;平衡温度30℃;平衡时间20 min),计算了方法的检出限、相对标准偏差。方法对锌、钴、镍、铅的检出限分别为1.2、1.5、1.6、2.8μg/L,相对标准偏差为2.0%~4.3%。将此方法用于环境水样和果汁样品中4种金属元素的测定,回收率80%~106%。     

酸化解聚—ICP—AES法测定聚氯化铝中的有害元素

建立了一种酸化解聚—电感耦合等离子体原子发射光谱仪快速同步测定聚氯化铝中的砷、镉、铬、铜、铁、汞、锰、镍、铅、锑、硒、锌元素的方法。通过对各元素谱线的优化,可以有效去除基体、波长等干扰。对该测定方法的检出限、精密度、回收率进行分析,结果表明:各元素的检出限在0.040～2.06μg/g,精密度在0.146%～4.63%,回收率在83.8%～110%。该方法具有操作简单、快速准确等优点,适于聚氯化铝水处理剂中多种有害元素的测定。     

石墨炉原子吸收法测定黑果枸杞中铅、镉的研究

本文利用微波消解仪消化黑果枸杞样品,石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅、镉含量。实验中条件为:铅、镉的干燥温度为80～140℃,时间为30s;铅的灰化温度为400℃,时间为15s,镉的灰化温度为300℃,时间为15s;铅的原子化温度为2000℃,时间为2s,镉的原子化温度为1500℃,时间为2s。分别用0.5%硝酸钯10μL和2%磷酸氢二铵10μL做为铅、镉的基体改进剂。实验结果表明:测定铅时在0～40μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系为y=0.0095x+0.0059,相关性为R~2=0.9995;测定镉时在0～4μg/L的线性范围内,校准曲线线性关系式为y=0.0904x+0.0044,相关性为R~2=0.9996。铅、镉的检出限分别为0. 571μg/L和0.125μg/L;精密度分别为3.21%和2.16%;加标回收率分别为92.3%和94.6%。     

直接进样-火焰原子吸收光谱法测定矿区水样中的铅和镉

采集某一矿区附近3km内的排放污水、河水,用火焰原子吸收分光光度法直接测定水体中铅、镉的含量,对区域水体污染的调查有着重要的作用。在最佳仪器条件下,铅在1.0~8.0μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992;镉在0.1~0.8μg·m L-1范围内,相关系数为0.9992。铅、镉最低检出限分别为0.043和0.004μg·m L-1,相对标准偏差均不大于2.0%,铅、镉加标回收率分别为98.4%、102.3%。该方法简便、快速、准确,具有一定的实用价值。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定丹参中的铅镉

建立了石墨炉原子吸收法快速测定丹参药材中铅和镉元素含量的方法。利用微波消解样品,选择1.0%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收方法完成铅镉元素测定。结果表明,方法线性关系良好,铅和镉的相关系数分别为0.9995和0.9992;检出限分别为0.427μg/L和0.082μg/L;精密度分别为7.44%和10.97%;加标回收率分别为90.5%和104.0%。该方法是一种简便、快捷、准确的分析方法,可为丹参的进一步研究提供科学依据。     

浊点萃取分光光度法测定水样中痕量铁

建立了浊点萃取-分光光度法测定痕量铁的新方法。详细考察了溶液的pH值、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为6.0~500μg/L(r=0.9996),检出限为1.58μg/L,加标回收率为98.7%~101.6%,相对标准偏差为1.3%~2.2%。该方法已成功应用于实际水样分析。     

铵盐溶样色谱法测定六种离子的研究

用１６％的醋酸铵溶液溶解样品,用乙醇 醋酸铵 氨 水体系于硅胶Ｈ板上展开,实现Ｐｂ（２价）、Ｎｉ（２价）、Ｃｕ（２价）、Ｃｄ（２价）、Ｃｏ（２价）、Ｚｎ（２价）的有效分离。双硫腙显色后,用双波长薄层扫描仪测定。线性范围：Ｐｂ０．０２～０．６０μｇ,Ｎｉ０．０１～０．３５μｇ,Ｃｕ０．０１～０．３５μｇ,Ｃｄ０．０２～０．４０μｇ,Ｃｏ０．０１～０．３５μｇ和Ｚｎ０．０１～０．４０μｇ。     

Novel electrode for electrochemical stripping analysis based on carbon paste modified with bismuth powder

Bismuth-powder modified carbon paste electrode (Bi-CPE) is presented as an attractive “mercury-free” sensor applicable in electrochemical striping analysis of selected heavy metals. The electrode paste was prepared as a mixture of finely powdered metallic bismuth together with graphite powder and silicon oil. The Bi-CPE was characterized in nondeaerated solutions containing Cd(II) and Pb(II) at the μg/L level in conjunction with square-wave anodic stripping voltammetry. The electrode exhibited well-defined and separated stripping signals for both metals accompanied with a low background contribution, and a reproducibility of 5.6 and 6.0% (n = 12) for 20 μg/L Cd(II) and Pb(II), respectively. The Bi-CPE exhibited superior performance in comparison to the bare carbon paste electrode (CPE) and the bismuth paste electrode (BiPE) and surprisingly, yielded a higher response than the in situ prepared bismuth-film carbon paste electrode. The electrode displayed excellent linear behavior in the examined concentration range from 10 to 100 μg/L Cd(II) + Pb(II) (R² = 0.998 for both), with limits of detection of 1.2 μg/L for Cd(II) and 0.9 μg/L for Pb(II). The electroanalytical performance of Bi-CPE was successfully tested in a real sample of tap water spiked with Cd(II) and Pb(II).     

地表水中重金属类环境激素污染调查

对深圳10条主要河流和12个饮用水源地水体中的重金属类环境激素进行调查。结果显示,河流中镉0.691～1.515μg/L,铅0.368～41.27μg/L,汞0.185～5.009μg/L且超标率为35.7%;水源地中镉0.019～0.102μg/L,铅ND～0.723μg/L,汞0.004～0.078μg/L且超标率为16.7%。汞污染是深圳市地表水中主要的重金属类环境激素污染,在河流水体中汞污染较重,超出世界河流平均值15倍,饮用水源地汞污染相对较轻,在南方城市中处于中低水平。深圳地表水中汞污染源主要包括燃煤、含汞农药使用、高浓度沉积物释放和境外引水东江水体中含汞等。     

密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅镉

建立了密封高压消解罐消解-电感耦合等离子质谱法测定磷矿石中铅、镉的一种新方法,研究了磷矿石在测试过程中出现的干扰问题并采用多内标克服基体干扰、运用在线校正方程克服了多原子干扰及同位素干扰.方法检出限为铅0.016μg/g,镉为0.005 μg/g,加标回收率分别为106.1％,96.0％.方法灵敏度高,测试速度快,适合于实际磷矿石样品的测定.     

ICP-MS法测定注射用双黄连(冻干)无机阳离子的含量

注射用双黄连(冻干)样品经微波消解后,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其中B、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Ba、Hg等15种微量元素的含量。结果表明,方法回收率为81.6%～96.3%,检出限为0.001～1.53 ng/g,方法快捷、准确、灵敏度高,可以用于注射用双黄连(冻干)的微量元素的测定,同时也进一步完善了注射用双黄连(冻干)无机元素分析,为其质量控制提供了参考依据。     

ICP-MS等离子体质谱法测定稀散元素矿石中重金属元素含量

稀散元素矿石经HCl-HNO_3-HF-HClO_4消解后,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定重金属元素Ni、Cu、Zn、Cd、Sb、Pb、Bi的含量。该方法检出限为0.004~0.51μg?g~(-1),相对标准偏差(RSD,n=6)为1.08%~4.67%,分析结果准确可靠,是测定稀散元素矿石中重金属含量的一种较好的分析方法。     

活性炭对重金属离子的吸附研究

研究了活性炭分别对铅、镉、铜及锌离子的吸附作用,研究了pH值、温度及活性炭的投加量等因素对吸附效果的影响。结果表明,当pH〉5时对四种离子的去除率均达到98％以上,能达到很好的吸附。低温有利于吸附的进行。随着活性炭的增加．重金属离子的去除率增加．而且铜离子的活性炭最佳用量是0．3000g．铅、镉和锌的活性炭最佳用量均为1．000g。随着吸附时间的增加,去除率上升。铜、铅、镉和锌离子的吸附平衡时间分别为3．5h、1h、1．5h和1．5h。铜离子的吸附符合Langmuir等温模式,而锌、铅和镉离子的吸附符合Freundlich等温模式。     

日用陶瓷中铅镉溶出量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）来测定日用陶瓷中铅镉的含量,并对测量结果进行分析。结果表明：方法检出限分为0.21μg·mL-1（Pb）和0.007μg·mL-1（Cd）,回收率为102.45%和94.67,精密度为2.10%和3.14%。该方法灵敏度、准确、快速、检出限低,适用于实验室中微量的铅、镉含量的测定。     

Continuous and efficient removal of THMs from river water using MF membrane combined with high dose of PAC

A combination of microfiltration (MF) membrane with a high concentration (40 g/L of the reactor) of powdered activated carbon (PAC) efficiently and continuously removed trihalomethanes (THMs) and total organic carbon (TOC) from river water for a period of two months. Without PAC, the membrane reactor was able to remove less than 18% of THMs and less than 5% of TOC; with PAC, 65 to 95% of THMs and TOC were removed. Even though the THMs concentration in the influent was steadily increasing (reaching 50 μg/L), THMs concentration in the effluents from the reactors with PAC were consistently below 15 μg/L. While the MF membranes alone could not remove organics, PAC and microbial activity in the biofilm deposited on the PAC particles assured long term and continuous removal of THMs. No additional PAC was added into or removed from the reactors during the filtration period. Operational parameters such as the backwashing of the membrane, interval of the filtration cycle and biological pretreatment of the river water had a small effect on the extent of THMs removal, but they increased the filtration time prior to membrane cleaning and improved the overall performance of the reactors.