盐酸体系N503萃取分离铟铁行为研究

研究了酰胺类萃取剂N503(N,N′?二(1?甲基庚基)乙酰胺)从盐酸溶液中萃取铟和铁的行为,考察了盐酸浓度、萃取剂浓度和氯离子浓度对铟、铁萃取率的影响。结果表明：盐酸浓度、萃取剂浓度对In(III)和Fe(III)的萃取率影响较显著,在研究的盐酸浓度范围内,溶液中铟、铁的萃取顺序为Fe(III)>In(III)>Fe(II)。当盐酸浓度为3 mol?L-1,N503浓度为20 %时,Fe(III)的萃取率接近100 %,In(III)的萃取率约为70 %,Fe(II)的萃取率小于1 %。因此Fe(III)与In(III)难以选择性萃取分离,Fe(II)与In(III)可以实现选择性萃取分离。且Fe(III)、In(III)萃合物反萃性能接近,均能被稀盐酸反萃,难以实现选择性反萃分离。因而,获得从盐酸溶液中萃取分离铟铁的工艺为：先采用铁粉将Fe(III)还原为Fe(II),再采用N503选择性萃取,0.1 mol?L-1盐酸溶液反萃In(III),铟铁的分离系数可以达到1400,为铟、铁的分离提供数据基础和理论指导。     

废印刷线路板微生物浸出液中铜的选择性萃取

对萃取法分离废印刷线路板微生物浸出液中的铜进行了研究。结果表明：选用N902为萃取剂,可很好地选择性萃取浸出液中的铜,在萃取剂浓度为10%,萃取相比为1∶1,萃取搅拌时间为5 min的条件下,铜的萃取率可达99.51%,Cu与Fe的分离系数为2 058;以硫酸溶液为反萃剂对萃取获得的负载有机相进行反萃取,在硫酸溶液浓度为1.8 mol/L,反萃取相比为1∶1,反萃取搅拌时间为5 min的条件下,铜的反萃率可达93.57％。     

从含高砷高酸的硫酸铜溶液中萃取镉的研究

针对目前高铜砷高酸溶液中的镉难以有效分离的问题,研究了用某胺类萃取剂对Cd(Ⅱ)与Cu(Ⅱ), As(Ⅲ) 等元素萃取分离的行为。结果表明,在溶液含0.2mol/L氯离子条件下,以20%萃取剂S 5%仲辛醇 75%磺化煤油为萃取剂,4mol/L的氨水为反萃剂,在适宜的相比条件下,三级逆流萃取率可达99.4%,七级逆流反萃率可达96%,可以获得含镉为6.77g/L的反萃液,实现了镉与铜砷等元素的高效分离以及镉的富集。     

锌烟灰浸出液中铟和锗的提取

以锌烟灰硫酸化焙烧—浸出得到的浸出液为原料,采用P204萃铟、丹宁酸沉锗的方法实现了溶液中铟、锗的提取。以P204为萃取剂,盐酸溶液为反萃剂,铟的萃取率、反萃率均大于99%。铟萃余液用丹宁酸沉锗,最佳条件下的锗沉淀率大于99%。     

锌烟灰浸出液中铟、锗的提取

以锌烟灰硫酸化焙烧—浸出得到的浸出液为原料,采用P204萃铟、丹宁酸沉锗的方法实现了溶液中铟、锗的提取。以P204为萃取剂,盐酸溶液为反萃剂,铟的萃取率、反萃率均大于99%。铟萃余液用丹宁酸沉锗,最佳条件下的锗沉淀率大于99%。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

铜锌铁溶液萃取分离铜的试验研究

采用国产萃取剂N902从铜锌铁多金属矿浸出液中萃取分离Cu2+,考察了萃取剂体积浓度、萃取相比、振荡时间、萃取温度对铜萃取率的影响。在试验获得的较佳条件下对H2SO4含量为20.18g/L、30.38g/L的铜锌铁溶液分别进行3级逆流萃取,铜的萃取率分别为98.65%、96.50%,铜与锌、铁分离效果良好;以模拟电积后液为反萃原液进行四级逆流反萃,铜的反萃率约为88%,获得的反萃液可满足铜电积的要求。      

咪唑类离子液体萃取分离高值废线路板浸出液中Au（Ⅲ）的研究

以离子液体为新型萃取剂萃取稀贵金属具有萃取效率高、选择性强、清洁环保等优点,近年来不断被应用于湿法冶金领域,并取得一定研究成果。研究了咪唑类离子液体从高值废线路板浸出液中萃取Au(Ⅲ)的行为。考察了萃取体系、萃取相比、萃取pH值、萃取时间对Au(Ⅲ)萃取的影响。结果表明,DBC+[BMIM][NTF2]萃取体系可实现室温下绿色、高效萃取Au(Ⅲ),对Au(Ⅲ)选择性强,不与Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等其他金属离子共萃。在pH值为0.5、O/A为1/2、萃取时间2 min时,DBC+[BMIM][NTF2]可与Au(Ⅲ)形成稳定络合物,萃取率达到100%。采用1mol草酸对萃取体系进行反萃,在O/A为1/10,反萃10min可实现Au(Ⅲ)从有机相中全部分离。该研究可为含Au(Ⅲ)萃取溶液中Au(Ⅲ)与其余金属离子的分离提纯提供数据基础和理论指导。     

高浓度盐酸体系下叔胺N235三相萃取钒试验

含钒石煤经盐酸浸出后所得浸出液通常酸度较高,p H较低。为在不调节浸出液p H的条件下,以叔胺N235为萃取剂从高浓度盐酸—钒体系中萃取钒的最佳工艺,考察了萃取剂的组成、萃原液盐酸浓度、萃取相比(O/A)、萃取时间对钒萃取率的影响,并通过FT-IR分析探讨了在不同盐酸浓度下N235萃取钒形成的萃合物结构。试验结果表明:对盐酸浓度为2 mol/L,钒浓度为1.82 g/L的模拟酸浸液,在有机相N235体积浓度为20%,萃取时间为2min,萃取温度为25℃,相比(O/A)为0.5情况下的钒单级萃取率为83.93%,三级逆流萃取钒总萃取率为98.37%。利用叔胺N235从盐酸介质中萃取钒时,均会出现三相。在萃原液盐酸浓度≥3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28·)(HCl)x;萃原液盐酸浓度3.1 mol/L时,萃合物结构为(R_3NH)_4·(H_2O)_n·H_2V_(10)O_(28)。     

含钪黑钨渣酸浸液中锆的N235+TBP预萃取

湖南某黑钨渣硫酸浸出液(硫酸的浓度为1.8 mol/L)的钪、锆元素含量分别为48.18、138.00 mg/L,为消除锆对萃取钪的影响,在萃取钪前以N235和TBP为复合萃取剂进行了除锆预萃取试验。结果表明:1在复合萃取剂N235、TBP与磺化煤油的体积比为15∶15∶70,有机相与水相相比为1.5∶1,萃取时间为5 min,萃取温度为25℃,萃取振荡频率为120 r/min情况下进行单级萃取,对应的锆、钪萃取率分别为92.03%和0.96%;在硫酸溶液浓度为5mol/L、反萃相比为3∶1、反萃时间为30 min、反萃温度为25℃、振荡频率为180 r/min情况下进行3级反萃,对应的锆、钪反萃率分别为99.23%和98.22%。因此,该工艺可高效地分离锆、钪。2再生有机相对萃原液中锆的萃取率可达91.97%,与新配制萃取剂效果接近,说明再生萃取剂可以循环利用。     

N263萃取分离锌铁及其热力学研究

研究了用N263从氯化物体系中萃取Zn2+、Fe2+和Fe3+,考察了振荡时间、萃取剂浓度、改性剂浓度、相比（O/A）、盐酸浓度对Zn2+、Fe2+和Fe3+萃取率的影响。结果表明,在有机相组成为20% N263+20%正己醇+60% 260#溶剂油、相比O/A=1 GA6FA 1、振荡时间5 min和25℃条件下,Zn2+、Fe2+和Fe3+的单级萃取率分别为90.97%、0.79%和75.85%,分离系数β_Zn2+/Fe2+和β_Zn2+/Fe3+分别为1 260和3.21。经过2级逆流萃取,水相中Zn2+浓度从9.61 g/L降至0.36 g/L,负载有机相采用0.5 mol/L H₂SO₄反萃,Zn2+的反萃率为41.86%,Fe3+的反萃率大于97%。N263萃取金属离子的机理是阴离子交换反应,计算了萃取反应相关的热力学函数值,结果表明,N263萃取Zn2+为放热反应,Fe3+的萃取反应为吸热反应,常温下Zn2+和Fe3+的萃取反应均可自发进行。      

TBP-MIBK协同萃取高硫高砷金精矿浸出液中的铁

利用TBP-MIBK混合体系从金精矿硝酸浸出液的盐酸介质中协同萃取铁, 并研究其萃取机理。通过考察初始料液浓度、盐酸浓度、相比(V_org/V_aq)及混合体系对铁的萃取率和分配系数的影响, 得出萃合物的组成为HFeCl₄·3TBP-MIBK。实验结果还表明: 在初始料液浓度18.09 g/L, 盐酸浓度6.14 mol/L, 有机相组成TBP∶MIBK为7∶3, 相比1∶1条件下, 铁的萃取率达到99.32%, 萃余液中含铁低于0.1 g/L。以蒸馏水反萃, 含铁17.97 g/L的有机相在相比为1∶2时, 铁基本上被反萃完全。通过萃取和反萃, 铁离子溶液中杂质含量大大降低。     

从某铜冶炼厂高砷高酸硫酸铜溶液中萃取镉

研究用胺类萃取剂N235从某铜冶炼厂烟灰处理过程高砷高酸硫酸铜溶液萃取镉。结果表明,在溶液含0.2 mol/L氯离子条件下,以20%N235+5%仲辛醇+75%磺化煤油为萃取剂,4 mol/L的氨水为反萃剂,在适宜相比条件下,三级逆流萃取镉萃取率可达99.4%,七级逆流反萃镉反萃率可达96%,获得含镉为6.77 g/L的反萃液,实现镉与铜砷等元素的高效分离以及镉的富集。     

P204-仲辛醇皂化萃取氰化尾渣酸浸液中铁的初步研究

采用P204-仲辛醇皂化萃取体系从金精矿氰化尾渣酸浸液中萃取分离铁, 初步研究其萃取机理, 并考察了萃取体系、P204浓度和料液初始pH值、含铁浓度及加入介质NaCl对Fe(Ⅲ)萃取的影响以及相比(O/A)、H₂SO₄浓度对Fe(Ⅲ)反萃的影响。实验结果表明：P204和仲辛醇对酸浸液中的Fe(Ⅲ)具有一定协同萃取效应, 仲辛醇作为萃取体系中的相转移试剂, 尤其能改善铁的反萃效率。同时, 采用氨水皂化后的萃取体系铁的提取率显著提高。P204、仲辛醇以及260^#溶剂油以1∶1∶2的体积比混合作为萃取体系, 在相比为2的条件下, 调整含铁10.18 g/L的原酸浸液的pH值接近2.0, 经过1级萃取, 萃余液中含铁低于0.25 g/L; 以25%(体积分数)的H₂SO₄反萃, 有机相中的铁基本被反萃完全。通过萃取和反萃, 铁离子溶液中杂质含量大大减少, 尤其是砷的含量。     

乙醚萃取法纯化富锑三氯化铟溶液

探索用乙醚作为萃取剂从富锑InCl3溶液中萃取锑的最佳工艺条件.在盐酸浓度为6mol/L,相比为4：1,铟浓度为100g/L的条件下,用乙醚作为萃取剂经过两次萃取能使Sb和In有效地分离,Sb萃取率达91.9%,同时能除去InCl3中的部分其他杂质.     

从湿法炼锌浸出液中选择性萃取分离回收铜

针对传统湿法炼锌过程铜回收工艺长、铜回收率低的难题,采用M5640直接从湿法炼锌还原浸出液中萃取分离回收铜,缩短铜回收流程,提高铜回收率。研究了混合时间、溶液pH值、萃取剂浓度、萃取级数等因素对铜萃取率的影响,以及反萃时间、相比等因素对载铜有机相中铜反萃率的影响。结果表明M5640对硫酸锌溶液中的铜离子具有很好的选择性萃取性能,在M5640浓度为15%、溶液pH值为2.0、相比(O/A)为1∶2、萃取时间为5 min的条件下,经过4级逆流萃取,铜萃取率为95.2%,锌萃取率仅为0.5%,铜锌分离系数为4 080。有机相经洗涤后,锌、铁等杂质离子被脱除,载铜有机相采用模拟铜电积废液反萃,经过2级逆流反萃,铜反萃率为97.1%。采用萃取-洗涤-反萃技术从湿法炼锌浸出液中回收铜,铜的总回收率为92.4%。     

疏水性低共熔溶剂萃取分离镍钴的研究

采用三辛基甲基氯化铵（Aliquat 336）与薄荷醇组成的疏水性低共熔溶剂（DES）为萃取剂,从硫氰酸钠溶液中分离Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),考察了SCN-浓度、温度、酸度等条件对萃取分离性能的影响,研究了Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的反萃行为,并采用紫外-可见吸收光谱分析了疏水DES萃取Co(Ⅱ)的机理。结果表明,Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分配比随着SCN-浓度的增加而增加,温度和酸度对镍钴的萃取分离性能影响很小,优化条件下Co(Ⅱ)和Ni(Ⅱ)的分离因子大于400。萃入有机相的Ni(Ⅱ)可采用0.1 mol/L NH3?H2O + 0.1 mol/L NH4Cl + 4 mol/L NaCl溶液洗涤到水相,有机相中的Co(Ⅱ)可采用1 mol/L乙二胺完全反萃。该DES体系萃取Co(Ⅱ)的机理符合阴离子交换。     

从氨性溶液中萃取分离铜、钴的研究

研究了不同萃取剂从氨性溶液中分离铜、钴的过程。采用LIX984N作萃取剂,经一级萃取,溶液中铜的萃取率大于99%;用180g/L硫酸溶液对负载有机相进行反萃,经二级逆流反萃,铜的反萃率达99%以上。采用LIX54-100作萃取剂,经过四级逆流萃取铜的萃取率达到99 53%;用30g/L硫酸溶液对负载有机相进行反萃,经一级反萃,铜的反萃率大于99 9%。在上述萃取过程中,钴均不被萃取。     

红土镍矿浸出液中钴、锰、铁的协同萃取

将P204与Cyanex272构成混合萃取剂用于萃取红土镍矿浸出液中的Co、Mn、Fe。系统研究了协同萃取的最优萃取剂比例、水相pH值、萃取平衡时间、萃取温度及反萃的最合适酸浓度。结果表明,有机相比例P204∶Cyanex272∶TBP∶磺化煤油=5∶15∶5∶75,待处理溶液pH值为4.5、萃取温度60℃、平衡时间8min为最佳萃取条件;反萃工序中,采用50g/L的H2SO4溶液反萃钴,110g/L的H2SO4溶液反萃锰,7mol/L的HCl溶液反萃铁可获得较好的反萃效果。     

从粗硫酸镍溶液中选择性萃取回收铜的研究

采用Lix984N—煤油—H2SO4萃取体系,从粗硫酸镍溶液中选择性回收铜,研究了初始pH值、萃取剂体积分数、相比O/A等对铜萃取的影响。结果表明,在初始pH值为2.4、萃取剂体积分数为25%、相比O/A为1∶1的条件下,经一级萃取即可获得铜萃取率为98.19%,镍萃取率仅为0.68%的良好指标。以H2SO4浓度为180 g/L溶液作反萃剂,在相比O/A为1∶1条件下经一级反萃,铜的反萃率为99.05%。铜以CuSO4溶液的形式回收,可以作为制备硫酸铜晶体或电积制备电解铜的原料。