黄姜皂素残渣PY-GC/MS热裂解

应用裂解-气相色谱质谱(PY-GC/MS)分析技术,对黄姜皂素生产固体废弃物在400℃/S、800℃/S、闪速条件下升温至1000℃时的裂解产物的主要组分及相对含量进行了分析。研究结果表明:随着升温速率的提高,总离子流图(TIC)上各特征裂解产物的出峰时间趋于分散,且不同速率下裂解产物及含量存在显著差异。黄姜皂素残渣热裂解产物主要是芳香烃及其衍生物、烷烃及其衍生物,其含量分别占总质量的25.139%～47.542%及5.367%～16.307%。本研究为黄姜皂素残渣的有效利用和黄姜皂素绿色生产工艺的开发奠定了一定基础。     

杭白菊浸膏热裂解产物的GC/MS分析

用热失重(TG)技术以及在线热裂解(Py)技术对杭白菊浸膏热裂解产物进行了研究。TG曲线显示主要失重区间在120~620℃,质量损失高达87%,选取了失重比较大的几个温度点(300、400、550、620℃)和800℃作为裂解温度,以气相色谱-质谱法(GC/MS)分析其在不同温度下的裂解产物,并对添加不同量杭白菊浸膏的中试卷烟进行了评吸。结果表明:300、400、550、620、800℃裂解温度下检测到的挥发性热裂解产物分别为20种、29种、28种、26种,21种;550℃下杭白菊裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;550℃时开始出现有害物质,且有害物质的量随着温度的升高而提高;杭白菊浸膏能够显著改善卷烟抽吸品质,赋予卷烟一种特殊的自然风味。     

热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱联用法研究烟草中芸香苷的热裂解行为

采用热裂解-冷阱聚焦-气相色谱/质谱法(Py-CIS-GC/MS)研究了烟草中芸香苷的热裂解行为。在氮氧混合气体积比为9∶91氛围中,以程序升温的方式模拟卷烟真实燃烧状态的热裂解试验过程并通过GC/MS对其热裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明,芸香苷可裂解出糠醛、山梨酸、2-吡喃酮、2-乙酰-丁内酯等62种裂解产物。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,并出现苯酚、儿茶酚、对苯二酚等有害物质。根据密度泛函理论(DFT)方法,结合主要裂解产物及其相对含量,推导出芸香苷可能发生的裂解机理。     

烟草中番茄红素热裂解产物对卷烟品质的影响

为了研究烟草中番茄红素热裂解产物对卷烟品质的影响,利用热裂解-气相色谱/质谱法模拟番茄红素在卷烟燃吸过程中产物的变化,研究在不同裂解氛围(空气氛围,N_2氛围)和不同裂解温度(300,600,900℃)下番茄红素的裂解产物及其对卷烟品质的影响,并对其机理进行了初步的探讨。结果表明,番茄红素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对-二甲苯、2,7-二甲基萘、1,3-二甲基萘、1,4,6-三甲基萘和2,3-二氢-1,1,3-三甲基-1H-茚等化合物,另外还生成6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛、甲基苯甲醛、香叶醛、香叶基丙酮和假紫罗兰酮等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。     

罗汉果浸膏的提取及其热裂解产物分析研究

为研究罗汉果浸膏的热裂解行为,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分析了罗汉果浸膏挥发性成分,并利用热裂解.气相色谱/质谱联用仪(Py-GC/MS)对罗汉果浸膏进行热裂解研究,对比分析了罗汉果浸膏裂解前后成分的变化.结果表明,罗汉果浸膏的香味成分主要有糠醛、糠醇、5.甲基糠醛、2,4-二羟基-2,5-二甲基-3(2H)-...     

PY-GC/MS法鉴定聚酯聚氨酯结构组成

应用PY－GC／MS联用技术对聚酯型聚氨酯的结构组成进行了研究,在550－600℃条件下,聚氨酯可裂解成其组成单体或与其单体相关的特征产物,经气相色谱分离,质谱定性鉴定,可确定该聚酯型聚氨酯的结构组成,如在聚合物裂解的同时伴随着裂解产物的烷基化处理,更有利于聚合物中醇,酸等结构单元的确认。     

气相色谱-质谱法研究聚氯乙烯的热裂解行为

采用气相色谱-质谱法并结合热重分析法对聚氯乙烯(PVC)的热裂解行为进行了研究。首先对PVC的热失重行为进行考察,确定最佳裂解温度;然后分别在350℃和600℃下对PVC进行热裂解,并用气相色谱-质谱联用仪对裂解产物进行定性和半定量分析。结果表明:在350℃下,PVC裂解产物主要以HCl和苯等易挥发物质为主;在600℃下,裂解产物为多环芳烃,但未检测到HCl。根据裂解产物的种类及相对含量的变化,确定PVC的分段裂解回收工艺,从而提高了热裂解产物的回收率和热裂解效率。     

PY-GC法研究渣油中硫化物的热裂解性能

采用裂解气相色谱（PY-GC）方法研究渣油中的大分子硫化物的裂解性能。首先对（PY-GC）的实验条件进行优化,在此基础上,得到了可以反应渣油样品中硫化物组成和结构的裂解色谱图;通过标准物对比并结合文献对渣油裂解产物中硫化物的组成进行定性。研究发现,渣油高温裂解产物中的硫化物主要有：H2S、噻吩类、苯并噻吩类和二苯并噻吩类系列的化合物。根据模型化合物的裂解色谱分析结果,推测出渣油裂解产物中的H2S不仅来源于重油分子中硫醚类结构的裂解,而且与重油分子中噻吩、苯并噻吩和二苯并噻吩类结构的裂解有关,而渣油裂解产物中的噻吩、BT和DBT系列化合物主要来自于重油中的大分子噻吩、BT和DBT类化合物的裂解。     

Py-GC/MS研究防焦剂CTP的热裂解行为

采用裂解气相色谱/质谱联用法对防焦剂CTP的热裂解行为进行研究,并对部分热裂解产物的质谱碎裂机理进行探讨。结果表明：防焦剂CTP热裂解适宜条件为：温度　300 ℃,时间　0.2 min,方式　单纯瞬间裂解,固体样品直接进样;不同产地产品的裂解产物具有一致性,热稳定性好;裂解产物共10余个,主峰为原分子,次强峰为邻苯二甲酰亚胺。解析了NIST谱库中不包含的主要裂解产物可能的质谱裂解途径;可根据其中环己硫醇、邻苯二甲酰亚胺、二环己基二硫化物3个裂解产物共同判断防焦剂CTP的存在。     

基于PY-GC/MS技术板栗壳快速热裂解特性的研究

为探究板栗壳快速热裂解特性,利用热裂解-气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）分别对板栗壳进行单级和双级快速热裂解,并对裂解产物进行定性定量分析。结果表明单级快速热裂解时,温度越高,产物种类数越多、产量越高,而双级快速热裂解时第一级热裂解温度对总产量影响不大,但第一级温度越高种类数越多。热裂解产物主要是含氮类、糖类和酸类化合物,其中D-阿洛糖和醋酸含量最高。在单级快速热裂解温度为500 ℃时D-阿洛糖在总产物中的量最高达到17%,双级快速热裂解第一级热裂解温度为450 ℃、第二级热裂解温度为600 ℃时醋酸在总产物中的量最高可达15.9%。     

利用气相色谱-质谱联用技术测定微藻油脂的组成

采用超临界CO2萃取技术从微藻粉中提取油脂,微藻油脂经预处理后,采用气相色谱-质谱联用技术分析微藻油脂的组成成分.测定结果显示微藻油脂中主要有20种组分,主要是C12到C24的化合物,其中酯类化合物较多,以邻苯二甲酸二异辛酯居多,质量分数占70％以上,其次分别为反式角鲨烯、软脂酸等.     

气相色谱-质谱联用法测定儿童产品中残留的甲酰胺

采用甲醇作萃取溶剂,超声萃取样品中残留的甲酰胺,选用DB-VRX色谱柱进行目标物分离,质谱定量检测。建立了气相色谱-质谱（GC-MS）联用法快速测定儿童产品中残留的甲酰胺分析方法。考察了萃取方法、萃取溶剂、极性色谱柱对甲酰胺分离检测的影响。结果表明,在1~30 mg/kg内,线性关系良好（R2〉0.999 5）,重现性良好。在1~10 mg/kg甲酰胺添加水平内,平均回收率为86.7%~93.2%,相对标准偏差为4.4%~6.4%。甲酰胺的方法检出限为1 mg/kg。该方法快速简捷,易于操作,适用于进出口儿童产品的甲酰胺残留量的日常检测工作。     

蒸馏废飞机除冰液所得馏分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱联用技术对蒸馏废飞机除冰液所得馏分进行分析,分离出了3个峰,鉴定出馏分中被蒸出的除冰液有效成分为乙二醇、2-辛酮和2-辛醇,利用峰面积归一化法确定各组分的相对含量为乙二醇占85.78%,2-辛酮占1.54%,2-辛醇占12.68%。     

溶剂型胶粘剂中多环芳烃的气相色谱-质谱法检测

建立了溶剂型胶粘剂中16种PAHs(多环芳烃)含量的GC-MS(气相色谱-质谱)检测方法。分别优化了样品的萃取溶剂、净化方式和浓缩过程。研究结果表明:样品经过前处理后,可采用SIM(选择离子扫描)模式和内标法对PAHs进行定量分析;该检测方法的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.020 mg/kg,用加标回收率法确定了该检测方法的精密度为1.54%~8.91%(n=7),16种物质的回收率为83.13%~104.32%;该检测方法具有准确、高效之特点,适用于胶粘剂中PAHs含量的定量检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-质谱法同时测定化妆品中16种邻苯二甲酸酯的分析方法。在邻苯二甲酸酯质量浓度为0.1 mg/L~100 mg/L范围内,该方法测得的峰面积值与邻苯二甲酸酯的质量浓度的线性关系良好。线性相关系数均大于0.99,检出限为0.5 mg/kg,回收率为83.3%~121.8%,相对标准偏差为0.5%~6.4%。     

气相色谱-质谱法测定聚碳酸酯树脂及其成型品中的双酚A

建立了聚碳酸酯树脂及其成型品中双酚A（BPA）的气相色谱-质谱联用（GC—MS）检测方法。样品经丙酮提取后挥发至干,用碳酸钾溶液溶解,再与乙酸酐衍生反应。衍生产物经正已烷提取后,采用GC—MS进行分析。结果表明,方法的线性范围为0．05—1．0mg／L,相关系数为0．9989,线性范围为1．0—10．0mg／L,相关系...     

陈皮浸膏热裂解产物分析及其在卷烟中的应用

运用快速溶剂萃取提取陈皮,浓缩得陈皮浸膏。采用热裂解-气相色谱/质谱联用技术(Py-GC/MS),在300,450,600,750,900℃下分析其热裂解产物,陈皮浸膏在600℃以下裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;在600℃以上,检测到对人体有害物质,如对二甲苯。卷烟加香实验表明:陈皮浸膏在烟丝中的添加量适宜控制在0.03%~0.05%,药香与烟香协调性较好,刺激性降低。     

气相色谱-质谱联用法测定丁二烯中对叔丁基邻苯二酚含量

采用气相色谱一质谱联用(GC-MS)法测定丁二烯中阻聚剂对叔丁基邻苯二酚(TBC)含量,并与分光光度法和液相色谱法进行了比较.结果表明,用甲苯作为TBc的溶剂,其在被测组分的出峰区域不会形成干扰;采用选择离子模式检测可提高灵敏度.TBC质量分数为1×10-6～50×10-6时,外标法测定TBC含量的线性回归系数为0.999 5,加标回收率为98.60%～102.73%,相对偏差为2.42%～3.87%;GC-MS法与分光光度法、液相色谱法测得丁二烯中TBC含量相近,但GC-MS法更简便和快捷.     

HPLC法测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量

建立了HPLC测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量的方法,即采用配紫外检测器及Symmetry C18（3.5μm×4.6mm×75mm）色谱柱的液相色谱仪,柱温25℃,流动相为含0.1%甲酸的甲醇水溶液,流速0.5mL/min,检测波长210nm,进样量20μL,通过外标法定量研究苹果酒中苹果酸及乳酸的含量。研究结果表明：该法定量线性关系良好（苹果酸标准曲线的线性相关系数R~2为0.9969,乳酸的R~2为0.9999）;日内进样保留时间相对标准偏差（RSD）在0.12%以内,峰面积RSD在2%以内,日间进样保留时间的RSD在0.12%以内,峰面积的RSD在1.82%以内;苹果酸的最低检出限（LOD）（S/N≥3）可达0.43mg/L,最小检测量（LOQ）（S/N≥10）可达1.30mg/L,乳酸的LOD可达1.12mg/L,LOQ为3.36mg/L。上述方法对于测定苹果酒中苹果酸及乳酸含量线性关系良好、重现性好、灵敏度高。     

桔梗浸膏挥发性成分GC-MS分析及在卷烟中的应用研究

采用气相色谱-质谱分析技术(GC-MS)分析了桔梗浸膏的挥发性成分及其相对含量,共鉴定出42种主要成分,占总峰面积的88.06%,主要为亚油酸甲酯、棕榈酸、邻苯二甲酸二异辛酯、亚麻酸甲酯、糠醛、丹皮酚、邻苯二甲酸二乙酯等,这些物质是构成卷烟香味的重要物质。对桔梗浸膏在卷烟中进行了添加实验,结果表明,桔梗浸膏具有改善和修饰卷烟吸味、丰满烟气、减轻刺激性的作用。将0.1%桔梗浸膏添加到卷烟中,能明显提高卷烟抽吸品质。