环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能

以α-ω含氢含氟硅油(FPHS)、烯丙基环氧基聚醚为原料,经硅氢加成反应制得环氧基聚醚氟硅表面活性剂(FPES),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。对FPES硅氢加成反应条件进行了优化,并对FPES的表面张力、发泡力、耐酸碱盐性进行了考察。结果显示,FPES硅氢加成反应的最佳条件为:n(Si—H)∶n(C C)=1∶1.075、反应温度80℃、反应时间3 h、催化剂用量0.005%(以铂计,对单体质量)。FPES水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.04 g/L,表面张力(γcmc)为21.73 m N/m,质量分数为0.1%的FPES发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.40,FPES水溶液的耐酸碱盐化学性质稳定。     

季铵盐型有机硅双子表面活性剂的制备及其界面性能

以α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基环氧基聚醚(APEE)为原料,无水乙醇为溶剂,在铂催化下,通过硅氢加成合成环氧基聚醚聚硅氧烷(EPEPS),再与N,N-二甲基十二烷基叔胺(DMA12)进行开环反应,制得一种新型季铵盐型有机硅双子表面活性剂(QSGS).用红外光谱(IR)对QSGS和EPEPS的结构进行了表征,并对QSGS的临界胶束浓度(cmc)、表面张力、发泡力、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了测定.结果表明:QSGS水溶液的cmc为1.6 g/L,cmc处表面张力(γcmc)为25.5 m N/m.质量分数为0.5%的QSGS水溶液发泡力为1.63,5 min稳泡性为0.158,在硬水中的稳定性为5级.QSGS溶液具有很好的耐酸、耐碱、耐盐等化学稳定性.     

环氧基聚醚氟硅表面活性剂的制备及其性能北大核心

以α-ω含氢含氟硅油(FPHS)、烯丙基环氧基聚醚为原料,经硅氢加成反应制得环氧基聚醚氟硅表面活性剂(FPES),用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。对FPES硅氢加成反应条件进行了优化,并对FPES的表面张力、发泡力、耐酸碱盐性进行了考察。结果显示,FPES硅氢加成反应的最佳条件为:n(Si—H)∶n(C C)=1∶1.075、反应温度80℃、反应时间3 h、催化剂用量0.005%(以铂计,对单体质量)。FPES水溶液的临界胶束浓度(cmc)为0.04 g/L,表面张力(γcmc)为21.73 m N/m,质量分数为0.1%的FPES发泡力为1.17,5 min稳泡性为0.40,FPES水溶液的耐酸碱盐化学性质稳定。     

一种含环氧基的氟硅表面活性剂的合成研究

H_2PtCl_6作催化剂,含氢聚硅氧烷(PHMS)和2-全氟己基乙基丙烯酸酯(TEAC6)及烯丙基端环氧基聚醚(APEE500)经硅氢加成反应制得了一种含环氧基的氟硅表面活性剂(EFSS)。用单因素试验法考察了反应条件(如反应时间、反应温度和物料配比)对反应的影响,确定了最佳反应条件,EFSS的结构用红外光谱(FTIR)进行了表征。结果表明EFSS最优反应条件为:温度85℃,时间5 h,n(APEE500):n(TEAC6)=6:2,n(C=C):n(Si—H)=1.10:1。谱图分析证实合成了预期的产物。表面张力仪测定EFSS的临界胶束质量浓度(cmc)为1.8×10~(-3)g/mL,临界表面张力(γ_(cmc))为21.4 mN/m。     

聚醚三硅氧烷磺酸盐的制备与性能

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(MDHM)和烯丙基环氧基聚醚(APEE)为原料,在H2Pt Cl6催化下,通过硅氢加成法合成环氧基聚醚改性三硅氧烷(EPETS),再与Na HSO3进行磺化反应,制得一种聚醚三硅氧烷磺酸盐(SPETS).用红外光谱(IR)对SPETS的结构进行了表征,并对SPETS的临界表面张力、临界胶束浓度、发泡性能、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了测定.结果表明:SPETS的临界表面张力(γcmc)为21.5 m N/m,临界胶束浓度(cmc)为2.0×10-3g/m L.质量分数为0.1%的SPETS水溶液发泡力为1.77,5 min稳泡性为0.609.在硬水中的稳定性为4级.SPETS溶液具有高的耐酸、耐碱、耐盐等化学稳定性.     

季铵盐型聚醚改性三硅氧烷的合成与性能测试

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)和烯丙基环氧基聚醚(APEE)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应先制得环氧基聚醚改性三硅氧烷(ETS),ETS再与N,N-二甲基十二烷基叔胺(DMA12)进行开环反应合成一类新型表面活性剂——季铵盐型聚醚改性三硅氧烷(QATS)。通过IR和1HNMR对QATS的结构进行了表征,并对QATS的表面张力、发泡性、乳化力进行了测试。同时对QATS的合成条件进行了优化,最佳合成条件为:n(ETS)∶n(DMA12)=1∶1.05,反应时间6 h,反应温度80℃。性能测试结果表明:QATS溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.0 g/L,临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)为21.08 m N/m;质量分数为0.1%的QATS发泡力为1.93,5 min时的稳泡力为0.857;质量分数为0.5%的QATS对汽油、乙酸乙酯、异戊醇和苯的乳化力良好。     

端氨基聚醚有机硅表面活性剂的合成及性能

在Pt催化下,将α,ω-含氢硅油(α,ω-PHMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)经硅氢加成反应制得端环氧基改性有机硅(TEMS),再与聚醚胺(ED600)进行开环反应,合成了一种新型端氨基聚醚有机硅表面活性剂(TAPESS).用红外光谱对TEMS和TAPESS进行结构表征,并对TAPESS的界面性能、发泡性能、乳化力、增溶力、耐酸碱盐稳定性和在硬水中的稳定性等进行了研究.结果表明:TAPESS水溶液的临界胶束浓度(cmc)为1.2 g/L,表面张力(γcmc)为27.6 m N/m.质量分数为0.5%的TAPESS水溶液的发泡力为1.93,5 min的稳泡性为0.393,对苯的增溶力为6.5,对5#机油的乳化力是740 s,在硬水中的稳定性为4级.TAPESS溶液具有良好的耐酸、碱、盐等化学稳定性.     

磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的合成及性能研究

以1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)、端羟基烯丙基聚醚(FAE-10)为原料,通过硅氢加成反应得到中间体(ETS),再与磷酸(H3PO4)进行酯化反应,制得一种新型的磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂(PATS),并对其相关性能进行了测试。采用IR和1HNMR对PATS的结构进行了表征。通过正交试验,得到制备磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷表面活性剂的优化工艺:n(ETS)∶n(H3PO4)=1.10∶1,反应温度为90℃,反应时间为6 h。合成的PATS具有良好的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)和此时的表面张力(γcmc)分别为0.49 g/L和24.12 m N/m,同时,PATS稳泡性良好,在酸性、中性条件下耐水解稳定性好。     

磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷的制备及界面性能

以烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)和1,1,1,3,5,5,5-七甲基三硅氧烷(HTSO)为原料,在H_2Pt Cl6催化下,经硅氢加成反应先合成末端带羟基的聚醚改性三硅氧烷(TPETS),再与H_3PO_4进行酯化反应,制得一种磷酸酯型聚醚改性三硅氧烷(PTSS)。用正交试验对其酯化反应条件进行了优化,用红外光谱(IR)对PTSS的结构进行了表征,并对PTSS的临界表面张力、临界胶束浓度、发泡性能等进行了测定。结果表明,PTSS酯化反应的优化条件为:反应温度80℃、反应时间4 h、n(TPETS)∶n(H_3PO_4)=1∶1.1。PTSS的临界表面张力(γ_(cmc))为21.9 m N/m,临界胶束浓度(cmc)为5.0×10~(-4)g/m L。质量分数为0.1%的PTSS水溶液发泡力为3.03,5 min稳泡性为0.590。对煤油和苯的乳化力分别为131和304 s。     

羧酸盐型有机硅嵌段聚醚的合成及性能

以有机硅嵌段聚醚、氯乙酸钠和NaOH为原料,合成了羧酸盐型有机硅嵌段聚醚。采用正交实验法对反应条件进行了优化,并利用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征。考察了产物溶液的表面张力和润湿性能。结果表明,较优的反应条件为:反应时间5 h,反应温度60℃,n(有机硅嵌段聚醚)∶n(氯乙酸钠)=1.0∶2.1,n(氯乙酸钠)∶n(NaOH)=1.0∶1.1。产物溶液的表面张力最低降至25 mN/m左右,具有良好的润湿性能。     

阳-非离子型双子有机硅表面活性剂的制备及性能研究

以端含氢硅油(PHMS)、烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧基醚(APEE)和三乙胺(TEA)为原料,经硅氢加成反应和季铵化开环反应合成了一种阳-非离子型双子有机硅表面活性剂(QAGS)。用红外光谱对QAGS的结构进行了表征,并对QAGS的临界胶束浓度(cmc)、表面张力(γcmc)以及耐硬水稳定性等进行了测试。结果表明,QAGS的cmc为1.0 g/L,γcmc为25.7 m N/m,在硬水中的稳定性达5级。     

聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的合成

以D4、含氢双封头、烯丙基聚醚和氯乙酸钠为原料,合成了聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂。研究了反应物物质的量比、反应温度、反应时间、pH对转化率的影响,并对产物进行表征,同时与线性聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂进行对比。确定了合成的最佳工艺为:n(有机硅嵌段聚醚共聚物):n(氯乙酸钠):n(氢氧化钠)=1∶2.1∶2.42,70℃,5 h。聚醚改性有机硅阴离子表面活性剂的临界胶束浓度为2.41×10-2mol/L,此时表面张力为23.88 mN/m,具有良好的发泡性、稳泡性、耐酸耐碱性和乳化性。     

端基型聚醚改性有机硅的合成及性能

以Si—H基封端的聚二甲基硅氧烷(PHMS)和烯丙基聚氧乙烯醚(FAE-10)为原料,在氯铂酸催化下,经硅氢加成反应制得了端基型聚醚改性有机硅(TMPES).优化反应条件为:氯铂酸用量(以铂计)2.0×10-5(对单体总质量)、FAE-10和PHMS按n(C C)∶n(Si—H)=1.1∶1.0、反应温度90℃、反应时间4 h,得可溶于水的淡黄色透明液体TMPES.用IR对TMPES的结构进行了表征,并对TMPES的表面性能及在纯棉布样整理中的应用性能进行了测定和研究.结果表明,TMPES具有良好的表面活性,其临界胶束浓度(cmc)为0.8g/L,临界胶束浓度时的表面张力(γcmc)为26.7 mN/m.随着TMPES用量的增加,被整理纯棉布的弯曲刚度减小,织物柔软效果增强,白度和吸湿性变化不大.     

线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷的合成

以含氢双封头和端环氧基烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化下,通过硅氢加成反应得到自乳化有机硅柔软剂的中间体线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷。探究了反应物的物料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、浓硫酸用量对硅氢键转化率的影响,并通过对产物进行表征,优化合成工艺。优化的合成工艺为:n(含氢双封头)∶n(端环氧基烯丙基聚醚)=1∶2.1,氯铂酸质量分数为0.2%,浓硫酸质量分数为0.2%,反应温度70℃,反应时间4.5 h,此时硅氢键的转化率为94.25%。     

聚醚嵌段氨基改性有机硅平滑剂的合成与应用

采用双端羟基硅氧烷和环氧氯丙烷为原料合成双端环氧基硅氧烷,再与氨基聚醚反应合成聚醚嵌段氨基改性有机硅平滑剂,并用红外光谱表征结构.研究了平滑剂配比、整理剂pH和用量等因素对整理织物平滑性、亲水性和白度的影响.结果表明:n(双端环氧基硅氧烷)∶n(氨基聚醚)=1∶2所得产物乳化后,在pH=5,用量为20 g/L时有较好的整理效果.与市售3种平滑剂相比,在相同使用成本情况下,对织物进行整理,新合成的平滑剂性能优良.     

酯基季铵盐表面活性剂的合成与表征

本文通过油酸和硬脂酸分别与环氧丙基三甲基氯化铵合成两种酯基季铵盐表面活性剂,通过红外对其结构进行表征;同时通过测定产物中氯离子和季铵根离子的含量,表明酯化反应合成季铵盐的过程中,硬脂酸的反应活性比油酸高。通过表面张力测定仪对两种表面活性剂的性能进行测定,油酸酯季铵盐表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为1.19×10~(-2) g/L,在该浓度下的表面张力γ_(cmc)为46.4 m N/m;硬脂酸酯季铵盐表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为6.98×10~(-3)g/L,在该浓度下的表面张力γ_(cmc)为51.3 m N/m;说明酯基季铵盐表面活性剂中双键的存在更有利于降低表面张力。根据国标GB/T 7381-2010的方法检测,硬脂酸酯季铵盐表面活性剂和油酸酯季铵盐表面活性剂在硬水中的稳定性较差,说明酯基季铵盐表面活性剂不适合应用于硬水体系。     

阴离子有机硅双子表面活性剂的合成研究

以γ-氨丙基二乙氧基甲基硅烷、六甲基二硅氧烷、丙烯酸甲酯、戊二酰氯为原料,经加成、酰胺化和水解反应合成了有机硅双子表面活性剂。考察了n(中间体Ⅱ)∶n(戊二酰氯)、反应时间和反应温度对中间体Ⅲ收率的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(中间体Ⅱ)∶n(戊二酰氯)=2.1∶1.0,反应时间6 h,反应温度35℃,中间体Ⅲ收率83.29%。25℃时,有机硅双子表面活性剂的表面张力为26.94 m N/m,临界胶束浓度为5.0×10-4mol/L,起泡性能较低。     

3-月桂酰氧基-2-羟基丙基三乙基氯化铵的合成与性能

以月桂酸和醚化剂失水甘油基三乙基氯化铵(GTMAC)为原料,合成了3-月桂酰氧基-2-羟基丙基N,N,N-三乙基氯化铵(TCMESA)。通过正交实验确定最佳工艺条件为:n(月桂酸)∶n(GTMAC)=1∶1,水浴温度80℃,反应时间6 h,阳离子酸性树脂用量3%(相对于月桂酸),此条件下TCMESA的收率98.2%。产物结构通过红外光谱得以证实。采用电导率法测得25℃下临界胶束浓度cmc(TCMESA)=0.053 mmol/L,表面张力γcmc=33.7 m N/m,并对其起泡能力和乳化能力进行了测定。     

α-萘磺酸的合成

以萘和SO3为原料,利用试验室降膜式磺化装置,通过气相-SO3磺化工艺,合成高纯度α-萘磺酸.考察了n(SO3)∶n(萘)、气相SO3的体积分数、反应温度对α-萘磺酸含量的影响.结果表明α-萘磺酸最佳合成工艺条件为:n(SO3)∶n(萘)=1.03∶1,SO3的体积分数为3%,反应温度为95℃,在该条件下萘的转化率可达97.6%.     

木质素季铵盐表面活性剂的合成

利用环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐在碱性条件下反应,生成环氧丙基三甲基氯化铵中间体。根据环氧值和转化率确定了制备中间体的最佳工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2,反应时间3 h,反应温度50℃。以该条件下制备的中间体与木质素反应,合成木质素季铵盐表面活性剂,确定其最佳工艺条件:m(中间体)∶m(木质素)=1∶2,反应时间6 h,反应温度72℃。通过红外光谱分析及黏度和表面张力的测定,表明合成的木质素季铵盐表面活性剂样品黏度大,表面张力小,表面活性明显提高。