溴酚蓝电极催化电位法测定痕量锰的研究

本文研究了将溴酚蓝离子选择电极应用于催化动力学电位法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法。在高碘酸钾-锰(Ⅱ)-氨三乙酸-溴酚蓝体系中,以高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色为指示反应,氨三乙酸(NTA)为活化剂,锰(Ⅱ)具有显著的催化作用。用溴酚蓝电极测量此体系中电位改变一定值所需时间的倒数t~(-1)与溶液中Mn(Ⅱ)的含量在2～40ng/mL范围内呈线性,灵敏度高,选择性好。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定。获得了满意结果。     

氨三乙酸的两种简易合成法

<正> 氨三乙酸(又名氮三乙酸),分子式为:N(CH_2COOH)_3,是一种白色结晶状细粉末,不溶于水,而溶于氨水或其他碱性溶液中。 氨三乙酸主要用于电镀工业方面,作为无氰电镀主要络合剂使用,市场上的需要量在日益增加。 以下报导我们曾试验过的氨三乙酸两种简易合成法,这两种方法均具有工业生产价     

新显色剂2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯与汞显色反应研究

本文探讨了2-羟基-3-甲氧基-5-硝基苯基重氮氨基偶氮苯(HMeONDAA)与汞的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH9.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲介质中,汞(Ⅱ)与试剂形成1:2的稳定红色络合物,其最大吸收波长位于525nm处,表观摩尔吸光系数为1.06×105L·mol-1·cm-1,汞质量浓度在0～30ug/25ml范围内符合比耳定律。重金属离子中仅镉有干扰,可用氨三乙酸掩蔽。本法用于废水中汞的测定,结果满意。     

1种新的催化动力学光度法测定痕量锰

基于HAc-NaAc溶液中,以氨三乙酸为活化剂,锰催化高碘酸钾氧化罗丹明B的反应,建立了1种催化动力学光度法测定痕量锰的新方法.实验的最佳操作条件为:pH=4.7的HAc-NaAc缓冲溶液、高碘酸钾溶液、氨三乙酸溶液和罗丹明B溶液用量分别为2.0mL,1.0 mL,1.0 mL和2.0 mL;最低检出限为0.021 1μg/L,测定的线性范围为(2～16μg/L).应用于测定自来水中痕量锰和余甘中锰含量,结果满意.     

氨羧络合剂与硫酸根共存体系中硫酸根的容量法测定

<正> 硫酸根含量测定最经典的方法是硫酸钡重量法,其缺点是分析周期长、操作麻烦。最常用且较为简便的容量法是加过量的钡盐,使SO_4~(2-)成BaSO_4沉淀后,用EDTA滴定剩余钡盐的间接络合滴定法。但由于Ba~(2+)与EDTA形成的络合物PK=7.80(在pH9.5时PK=7.0),因此只有在pH≥10时才能进行络合测定。在此条件下EDTA、氨三乙酸(NTA)等氨羧络合剂的存在,同样要与钡离子形成络合物,严重干扰测定,以使这一较为简便的EDTA间接容量法不能采用。     

氨三乙酸锌的制备及其对PVC的热稳定作用

以氨三乙酸和氧化锌为原料,制备了氨三乙酸锌,并对其进行了红外光谱分析及物化常数检测;以甘氨酸锌、硬脂酸锌作对照物,将氨三乙酸锌与氨三乙酸钙、硬脂酸钙、亚磷酸三苯酯进行了互配,通过热老化箱实验法、刚果红试纸法等对氨三乙酸锌及其互配体系进行了综合评价。结果表明,氨三乙酸锌对PVC具有较好的长期热稳定性能,与硬脂酸钙具有较好的协同作用。     

β-环糊精催化光度法测痕量Mn

在活化剂氨三乙酸存在下,痕量锰催化高碘酸钾氧化中性红,β-环糊精使高碘酸钾氧化中性红的灵敏度提高了2.0倍,选择性得到改善。测定锰的线性范围为0~10 ng/mL,检出限为1.52×10-11 g/mL,用此法测量糯米粉、大米粉中Mn2 的含量,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定粮食中痕量锰

在醋酸-醋酸钠缓冲介质中,活化剂氨三乙酸存在下,Mn(Ⅱ)对高碘酸钾氧化结晶紫褪色反应有催化作用。据此建立了测定痕量锰的新催化光度法。方法线性范围0.2~8.0μg/L,检出限为0.076μg/L。对4.0μg/LMn(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.6%(n=11)。应用于小麦等5种粮食中痕量锰的测定,平均收率均大于96%。     

流动注射催化光度法测定痕量锰的研究—溴酚蓝-KIO_4-氨三乙酸-Mn(Ⅱ)体系

本文研究了将流动注射分析与催化动力学分析法相结合应用于痕量锰(Ⅱ)的测定。基于锰(Ⅱ)在氨三乙酸(NTA)活化剂存在下对KIO_4氧化溴酚蓝(BPB)褪色的催化作用,建立了痕量锰的流动注射催化分析法。在pH=4.4的HAc-NaAc介质中,反应温度为35±0.5℃时,在590nm 波长处测定体系吸光度的变化△A,1g(A_o/A)与溶液中锰(Ⅱ)的含量在0～40ng/mL 和40～200ng/mL 范围内呈线性关系,检出限为0.25ng/mL,进样频率为25样次/h。对20ng/mL 锰测定的相对标准偏差为0.61%(n=10)。应用于环境水样中痕量锰(Ⅱ)的测定,获得了满意的结果。     

含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体的合成与表征

以二乙三胺五乙酸(DTPA)、醋酸酐和氨鲁米特为原料,合成了一个含氨鲁米特的DTPA双酰胺配体二乙三胺-N,N″-(二乙酰氨鲁米特)-N,N′,N″-三乙酸(L),并用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、高分辨质谱对配体的组成和结构进行了表征。     

上海试剂附刊

氮川三乙酸氮川三乙酸(Nitrilotriacetic acid,简称NTA)或氮三乙酸,又称氨基三乙酸或氨三乙酸;白色结晶体,熔点246～249℃;不溶于有机溶剂,微溶于热水,溶于碱溶液。它的用途比较广泛,作为金属离子的络合和金属的分离,久已负有盛名,而近来用于印染、无毒电镀和彩色显影,则更是别立新功。现略作一些介绍如下: 络合剂它是大家熟悉的络合剂,可与多种金属形成金属络合物,进行分析和测定,并分离稀有金属,     

植物生长调节剂氨氧基乙酸

植物生长调节剂氨氧基乙酸(Aminooxyacetic acid),NH_2-O-CH_2COOH简称AOA或AOAA,是一种新型的切花保鲜剂。它对于内源乙烯特别敏感的鲜切花,如香石竹(康乃馨,Carnation)等的保鲜特别有效。有研究报告证明,将香石竹的鲜切花置于蒸馏水中,其瓶插寿命仅能保持6.8天,如放置于由2%蔗糖和200ppm 8-羟基喹啉柠檬酸盐组成的护养液中,则其瓶插寿命可提高一倍左右(12.3天)。又如在上面的养护液中,再添加少量的氨氧基乙酸(浓度为0.5毫摩),则其瓶插寿命又有明显提高,可延长至23.8天,为蒸馏水的3.5倍。因此可以认为,由2%蔗糖、200ppm8-羟基喹啉柠檬酸盐和0.5毫摩氨氧基乙酸组成的复合配方是一种优良的切花护养液。     

复审确认的化工行业标准

序号标准编号标　准　名　称1HG/T 3 5 0 0 -1982气相色谱固定液极性常数测试方法2HG/T 3 5 0 1-1982气相色谱用载体有效塔板数的测定3HG/T 2 62 9-1994八水合氢氧化钡 (氢氧化钡 )4HG/T 2 63 0 -1994三水合乙酸铅 (乙酸铅 )5HG/T 2 5 2 4-1993 4A分子筛6HG/T 2 690 -1995 13X分子筛及其试验方法7HG/T 2 783 -1996分子筛抗压碎力试验方法8HG/T 2 0 95 -1991涂层尿素9HG/T 2 2 19-1991粒状重过磷酸钙10HG/T 2 2 2 0 -1991重过磷酸钙中磷含量的测定　磷钼酸喹啉重量法11HG/T 2 2 2 1-1991重过磷酸钙中游离酸含量的测定　容量法1…     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

配合物K2[YIII(dtpa)( H2O)]·7H2O的合成及结构研究

介绍了稀土金属离子YIII与氨基多羧酸类配体二乙三胺五乙酸(dtpa)形成的配合物的分子结构.配合物K2[YIII(dtpa)( H2O)]·7H2O 中YIII与来自同一个二乙三胺五乙酸的3个氮原子和5个羧基氧原子及一个水分子的氧原子配位,配位数为9,形成单帽四方反棱柱体结构.     

三波长吸收光谱法测定药物中的氨曲南

在酸性Tris-HCl介质中,氨曲南与甲基绿反应生成具有3个正吸收峰的绿色二元离子缔合物,最大正吸收峰位于661 nm,其他2个吸收峰分别位于565 nm和420 nm,在此三波长处,氨曲南的质量浓度在0～11. 0 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)分别为1. 25×104(420 nm)、1. 91×104(565 nm)、2. 33×104L/(mol·cm)(661 nm),当用双波长叠加法或三波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4. 24×104L/(mol·cm)(565 nm+661 nm)和5. 49×104L/(mol·cm)(420 nm+565 nm+661 nm)。由此建立了测定氨曲南的单波长(SWO-VIS)、双波长(DWO-VIS)和三波长(TWO-VIS)吸收光谱法;还探讨了吸收光谱特征、显色反应条件及共存物质的影响。将TWO-VIS法用于氨曲南实际药品的测定,回收率为97. 7%～103%,相对标准偏差RSD(n=5)为2. 1%～2. 7%。     

含酚羟基氨羧络合剂质子解离过程的NMR研究

分子中含有一个以上胺二乙酸(—N(CH_2COOH)_2)基团的化合物,通常称为氨羧络合剂。当在其分子中引入一元或多元酚羟基时,使胺基氨原子的碱性增加,从而提高配位能力。此类试剂因可用作分析化学上的掩蔽剂、显色剂,电化学上的氧化-还原试剂而引起人们的兴趣。关于含酚羟基系列氨羧络合剂的合成、结构和成络性质,苏联学者已做过一系列的研究,但下列结构的两种试剂,2,3-二羟基-对-二甲苯胺四乙酸(2,3-dihydroxyp-xylylenediimino-tetraaeetic acid,简作     

65%氨氟乐灵水分散粒剂的高效液相色谱-质谱和气相色谱-质谱分析方法

建立了利用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS)和气相色谱串联质谱(GC-MS)测定氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量的方法。HPLC-MS法采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,以甲醇-0.2%乙酸水(体积比80∶20)为流动相,通过ESI离子源负离子模式扫描测定氨氟乐灵含量。GC-MS法以HP-5MS毛细管柱为分离柱,以氦气为载气,通过EI离子源SIM模式测定氨氟乐灵的含量。结果表明,HPLC-MS和GC-MS分析方法的线性相关性分别为1.000 0和0.999 6,标准偏差分别为0.23和0.32,变异系数分别为0.36%和0.49%,回收率分别为98.12%～101.35%和99.77%～101.91%。两种方法均操作简便,准确度和精密度较高,可准确分析氨氟乐灵水分散粒剂中有效成分含量。     

碘量法测定酸性镀锡液中Sn（Ⅱ）含量的影响因素

讨论了在用碘量法测定酸性镀锡液时,各种添加剂对Sn(Ⅱ)分析结果的影响.采用误差理论对测定值作判断.实验结果表明,通过用N_2或在被测液中加入NaHCO_3饱和液生成CO_2而造成无氧气氛使Sn(Ⅱ)不易氧化,可获得准确结果.镀液中若含有NaF、平平加、聚乙二醇等,对Sn(Ⅱ)测定值造成较大负误差;若含有Na_2SO_4、苯酚、氨三乙酸、明胶等,则对测定值基本不影响或较小的负误差.本文的讨论结果为酸性电镀锡过程的质量控制提供了选择分析方法和校正结果的依据.     

超支化半芳香型聚酰胺的合成及其表征

利用溶液聚合方法,以对苯二胺与氨三乙酸为原料,制备了A2+B3型超支化半芳香型聚酰胺。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1HNMR)对制备的超支化半芳香型聚酰胺进行了结构表征。用乌式粘度计、热重分析(TG)测定了超支化半芳香型聚酰胺的粘度和热稳定性,并从微观反应机理,研究了反应条件对聚合物特性粘度的影响