SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素

研究了固相萃取(SPE)富集和预分离,快速分离柱高效液相色谱(HPLC)快速测定枸杞样品中类胡萝卜素的新方法;枸杞样品中的类胡萝卜素用W aters Sep-Pak C18固相萃取小柱预分离,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-四氢呋喃为流动相分离,V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=80∶20,用二极管矩阵检测器检测,检测波长为450 nm,枸杞样品中的几种类胡萝卜素在5 m in内可达到基线分离,比常规方法节约时间75%左右。方法标准回收率为95%~103%,RSD为1.9%~2.6%。     

快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中多菌灵和噻菌灵的研究

研究并建立了用固相微萃取-快速分离柱高效液相色谱法测定环境水样中的多菌灵和噻菌灵的方法。样品中的多菌灵和噻菌灵用W aters Sep-pak C18反相固相萃取小柱预分离和富集,然后以ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm)C18快速分离柱为固定相,甲醇-水(V(甲醇)/V(水)=1∶1)为流动相进行分离,流速为2.0 mL/m in;用二极管矩阵检测器检测,检测波长为286 nm,样品中的多菌灵和噻菌灵在2.0 m in内可达到基线分离。方法标准回收率为93%~104%,RSD为2.1%~3.2%。用新方法测定了环境水样中的多菌灵和噻菌灵,结果令人满意。     

在线SPE-HPLC-MS分析水中PAEs残留

建立一种采用大体积进样-在线固相萃取-液相色谱串联质谱法测定自然水体中六种邻苯二甲酸酯(PAEs)的新方法。样品经离心,过膜后直接注入在线固相萃取净化装置,经净化后进入分离柱分离,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式,对六种邻苯二甲酸酯类化合物进行检测。方法总共的分析时间为10 min,方法的回收率为79.3%~94.1%,标准偏差2.24%~8.18%,检出限为0.40~5.02μg·kg-1之间。与常规方法相比,该方法提高了分析通量和灵敏度,准确度好,操作简便,适用于液体食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定高温炮制药材中的丙烯酰胺

文章采用固相萃取结合高效液相色谱法测定了高温炮制药材中的丙烯酰胺含量。该方法使用水提取样品中的丙烯酰胺,用Oasis HLB固相萃取柱萃取,Bond Elut PRS柱净化,HC-75H+色谱柱分离,紫外检测器于210nm测定其含量。方法检出限为35μg·kg-1,回收率在98%~101%之间,样品平行测定结果的相对标准偏差小于6.7%。实验结果表明文章所建立的方法具有操作简单、准确可靠、干扰少等特点,已成功地用于15种高温炮制药材中丙烯酰胺的检测。     

固相萃取与液相色谱质谱联用技术测定化妆品中7种局部麻醉药

建立了固相萃取与液相色谱质谱联用技术同时测定化妆品中7种局部麻醉药普鲁卡因、氯普鲁卡因、普鲁卡因胺、辛可卡因、利多卡因、丁卡因、苯佐卡因的方法。样品经体积分数为1%三氯乙酸-乙腈提取,固相萃取净化,液相色谱分离,选择特征离子多反应监测(MRM)扫描模式测定,采用标准曲线法定量。结果表明,7种局部麻醉药在0.43~137μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.86~1.38μg/kg,加标回收率为80.1%~103.1%,相对标准偏差RSD小于5%(n=5)。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定祛痘化妆品中硝基咪唑类药物

采用固相萃取(SPE)净化技术和高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),研究并建立了同时测定祛痘化妆品中6种硝基咪唑类药物(甲硝唑、替硝唑、奥硝唑、地美硝唑、洛硝唑和塞克硝唑)的方法。样品用酸化乙腈溶液提取,阳离子固相萃取小柱净化,以体积分数为0.1%甲酸乙腈溶液-体积分数为0.1%甲酸水溶液为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)定量检测。结果表明,6种硝基咪唑类药物在质量浓度1.0~50.0μg·L-1内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法定量限均为0.5 mg·kg-1;在祛痘水和祛痘膏样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率为89.7%~108.0%,相对标准偏差(n=6)为2.3%~6.5%。     

高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素

建立了高效液相色谱法检测化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的方法。样品经磷酸甲醇溶液超声提取,以甲醇-磷酸溶液梯度洗脱和C18反相色谱柱分离,DAD检测器检测计算3种中药成分含量。黄芩苷在0.5~10μg/m L,黄芩素在0.5~10μg/m L及汉黄芩素在0.25~5μg/m L范围内浓度和278 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出下限分别为2、2和1 ng,方法回收率95.3%~112.7%,RSD为0.9%~5.2%。该方法适于快速、高效、准确对化妆品中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素进行测定。     

青海省富硒产业园富硒农产品中有机氯农药残留分析

以海东市富硒产业园区120个不同基体的枸杞、藜麦和燕麦为样本,采用加速溶剂萃取,气相色谱-质谱法测定其有机氯农药残留量。样品经去茎叶或去壳,破碎,冷冻干燥,ASE萃取后脱水浓缩,经Florisil固相萃取小柱净化测定。在气相色谱分离中用TG-5MS石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测(SIM)模式,采用内标法定量。样品中各组分曲线相关系数R~2均大于0.999 0,有机氯化合物的检出限为1.21~4.72μg·kg~(-1),线性范围为0.00~0.20 mg·kg~(-1)之间。按实验方法对加标的样品进行测定,所得回收率在73.2%~110.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.2%~4.8%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中多种激素

采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素的含量。不同形态的化妆品样品以甲醇为提取剂进行超声提取,样品提取液离心后得到上清液经HLB固相萃取小柱净化,用Agilent ZORBAXEclipse XDB-C18柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm),乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温25℃,进样量2.0μL,糖皮质激素、雄激素、孕激素采用正离子扫描模式,雌激素采用负离子扫描模式,多反应监测测定。化妆品样品平均加标回收率为72.31%~97.89%,相对标准偏差为2.24%~11.34%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.8 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定枸杞中常见的5种农药残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。     

基于甘草配伍黄芩同时泡沫分离甘草酸和黄芩苷

为了同时分离甘草中有表面活性的甘草酸和黄芩中无表面活性的黄芩苷,开发了甘草配伍黄芩泡沫分离工艺。通过荧光光谱、紫外吸收光谱和红外吸收光谱分析表明,甘草酸与黄芩苷存在相互作用,并且甘草黄芩配伍强化了甘草酸和黄芩苷的提取。以甘草酸和黄芩苷的富集比和回收率为评价指标,当温度为40℃、气体体积流量为100 ml·min^-1、甘草酸初始浓度为0.2 g·L^-1、甘草黄芩质量比为3：1时,获得甘草酸的富集比和回收率分别为11.0和73.5%,黄芩苷的富集比和回收率分别为5.8和38.5%。通过甘草与黄芩配伍,利用泡沫分离获得黄芩中的黄芩苷。同时,与单独泡沫分离甘草中甘草酸相比,甘草酸的富集比提高了194.9%,回收率提高了23.3%。因此,甘草配伍黄芩能有效泡沫分离甘草酸和黄芩苷。     

水提酸沉法提取黄芩苷的工艺优化研究

研究了以水提酸沉法提取黄芩中黄芩苷的最佳提取工艺。考察了水的用量、提取温度、提取时间、酸沉等多种因素对黄芩苷收率的影响。实验结果表明,提取黄芩苷的最佳工艺条件为：水提取两次,两次液固比分别为10和5,时间分别为60 min和30 min,双层滤布过滤再离心分离,80℃加酸并保温60 min,酸沉静置3.0 h。在此条件下,黄芩苷收率可达11.85%。     

注射用黄芩甙提取工艺研究

文章对影响黄芩甙提取工艺的影响因素进行探讨,讨论了浸泡方式、pH、酸沉温度、提取时间等因素对黄芩甙含量及收率的影响,得出了黄芩甙提取的适宜工艺条件是分两次浸泡,分别是60 min和30 min,酸沉pH为1.5,酸沉温度80℃,酸沉时间1 h,可得高纯度的黄芩甙。     

微波提取黄芩甙的协同效应研究

以水为介质,进行了微波协同提取黄芩甙的研究,找到了微波协同提取黄芩甙的较佳工艺条件:m(水)∶m(黄芩)=15∶1,时间6min,微波功率680W提取2次,过滤,滤液用质量分数为15%的盐酸调pH=1～2,析出沉淀,过滤,滤饼用水洗和乙醇洗,干燥即得黄芩甙粗产品,收率约6 6%,黄芩甙质量分数约为86 3%。与传统水提法比较,具有提取时间短,收率高等优点。     

黄菊提取物分析方法研究

采用TLC法对黄菊提取物中野菊花进行定性鉴别,采用HPLC法测定黄菊提取物中的黄芩苷并进行水分、水中不溶物的测定。TLC定性检出野菊花,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;黄芩苷在1.862~186.195μg·mL~([-1])(r=0.9997)与峰面积均呈现良好的线性关系,平均回收率为102.08%,RSD(n=9)为1.57%。     

黄芩提取物的制备及其有效成分的测定

用6种不同工艺制备黄芩提取物,通过感官质量评价确定了最佳工艺.采用液相色谱技术分析黄芩提取物的有效成分黄芩苷,并对分析方法的精密度和回收率进行论证.结果表明,所制备黄芩提取物的黄芩苷含量为22.11%;在卷烟中具有增加香气、柔和烟气、改善余味的作用,是贪种质量稳定的天然香料.     

HPLC法测定双黄消炎片中黄芩苷的含量

建立高效液相法测定双黄消炎片中黄芩苷含量的方法。色谱柱为汉邦(4.60 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸=(50∶50),流速1.0 mL·min-1;检测波长为274 nm。黄芩苷在17.6~176.0μg·mL-1浓度范围与峰面积呈良好的线性关系(R=0.9991),平均回收率为98.14%,RSD=0.99%。本方法简便、准确、专属性强、重现性好,可用于双黄消炎片中黄芩苷的含量测定。     

HPLC法测定化妆品中的黄芩甙

建立了利用高效液相色谱检测化妆品中黄芩甙的方法。样品使用75%乙醇超声提取20min,8000r/min下离心10min,ZORBAXSB C18柱分析（250mm×4.6mm,5μm）,流动相乙腈∶0.1%磷酸=22∶78,检测波长为276nm。该方法线性范围1.00～100.0μg·mL^-1,加标回收率85.1%～104.6%,检出限5.0mg·kg^-1。方法简便、准确、重现性好,适用于化妆品中有效成分黄芩甙检测。     

Baicalin Protects Mice from Aristolochic Acid I-Induced Kidney Injury by Induction of CYP1A through the Aromatic Hydrocarbon Receptor

Exposure to aristolochic acid I (AAI) can lead to aristolochic acid nephropathy (AAN), Balkan endemic nephropathy (BEN) and urothelial cancer. The induction of hepatic CYP1A, especially CYP1A2, was considered to detoxify AAI so as to reduce its nephrotoxicity. We previously found that baicalin had the strong ability to induce CYP1A2 expression; therefore in this study, we examined the effects of baicalin on AAI toxicity, metabolism and disposition, as well as investigated the underlying mechanisms. Our toxicological studies showed that baicalin reduced the levels of blood urea nitrogen (BUN) and creatinine (CRE) in AAI-treated mice and attenuated renal injury induced by AAI. Pharmacokinetic analysis demonstrated that baicalin markedly decreased AUC of AAI in plasma and the content of AAI in liver and kidney. CYP1A induction assays showed that baicalin exposure significantly increased the hepatic expression of CYP1A1/2, which was completely abolished by inhibitors of the Aromatic hydrocarbon receptor (AhR), 3ʹ,4ʹ-dimethoxyflavone and resveratrol, in vitro and in vivo, respectively. Moreover, the luciferase assays revealed that baicalin significantly increased the luciferase activity of the reporter gene incorporated with the Xenobiotic response elements recognized by AhR. In summary, baicalin significantly reduced the disposition of AAI and ameliorated AAI-induced kidney toxicity through AhR-dependent CYP1A1/2 induction in the liver.     

A novel cataplasma matrix of traditional Chinese medicine

The aim of this paper was to develop a cataplasma matrix that can be applicable to both water-soluble and liposoluble drugs. The gellan gum and konjaku were employed as the scaffold materials of the matrix. With polyacrylic acid sodium and oligosaccharides as tacktifier, the formula of the cataplasma matrix was optimized in the orthogonal method as: gellan gum 0.4 g, xanthan gum 0.03 g, konjac glue 0.1 g, glycerin 4 g, Gluco-Adhesive T (GAT) 6 g, Gluco-Adhesive E (GAE) 6 g, polyacrylic acid sodium 0.22 g, and sorbitol 3 g. The 180° peel strength, the tensile strength and the elongation at break was 3.043 N, 0.275 MPa and 91.05%, respectively. Furthermore, the drug-compatibilities of the matrix were investigated with baicalin, berberine and curcumin, which were used as the models of hydrophilic, poor-water-soluble and hydrophobic ingredients. The drug contents could reach 4.12%, 2.42% and 3.75%, while the in vitro release rate were measured as, 361.79, 55.85 and 104.41 μg·cm⁻²·h⁻¹ for baicalin, berberine and curcumin, respectively. These results indicated that the obtained matrix had good drug-compatibility and drug-release properties for different ingredients.