微萃取瓶富集-液相色谱法测定苹果醋中氨基甲酸酯类农药

采用自制微萃取瓶富集—高效液相色谱法测定苹果醋中氨基甲酸酯类农药。异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=40∶17∶43做为流动相,流速1.0 mL/min,210 nm紫外检测。采用基质校正工作曲线,西维因、抗蚜威、叶蝉散和仲丁威在16～1 000 ng/mL内线性良好。平均回收率分别为86.33%、101.22%、100.17%和112.32%,相对标准偏差小于5.26%。     

HPLC-MS测定白酒中氨基甲酸酯类农药残留

建立了一种同时对白酒中10种氨基甲酸酯类农药残留的HPLC-MS测定方法。色谱条件:色谱柱Phenomenex-LunaCN100A(250mm×4.6mm×5μm),流动相乙腈-水(在40min内乙腈由20%变为80%),流速1.00mL/min,检测波长195nm,柱温25℃,进样量20μL。质谱条件:电喷雾离子源(ESI+源),扫描范围(m/z)为50～350,干燥气温度350℃,干燥气流速8.0mL/min,雾化气压力275.86kPa。样品制备:白酒样品用固相萃取处理后,氮吹浓缩,乙腈定容至2mL。结果表明,10种氨基甲酸酯类农药残留在0.05～3μg范围积线性关系良好,相关系数R2>0.99。平均回收率在72.6%和97.6%,RSD在2.6%～5.9%之间。结论:方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于酒样中痕量农药残留的含量测定。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定咖啡干果皮中24种农药残留

目的:建立一种同时分析咖啡干果皮中24种农药残留的固相萃取—气相色谱/质谱方法.方法:样品用水润湿,加入乙腈提取,过Pro ElutTPC固相萃取柱净化,乙腈—甲苯(V_乙腈∶V_甲苯=3∶1)洗脱,氮吹浓缩,并采用峰面积内标法定量.结果:在28min内24种农药得到很好的分离,农药残留量为0.016～0.400 mg/kg,方法的线性良好,相关系数为0.9979～0.9999,定量限为0.01～0.03mg/kg.当农药加标水平为0.03,0.30 mg/kg时,加标回收率分别为65.2%～108.5%和81.4%～105.7%,日内精密度相对标准偏差分别为3.7%～6.8%和2.5%～5.9%,日间精密度相对标准偏差为4.2%～7.2%和2.8%～6.4%.当采用乙腈—甲苯(V_乙腈∶V_甲苯=3∶1)作洗脱溶剂、Pro ElutTPC固相萃取小柱作净化柱时,洗脱和净化效率最高,效率值为95%.结论:该方法各性能参数均满足国家标准要求,测定结果准确、可靠,能运用于咖啡干果皮中多组分农药残留的定性和定量分...     

液相色谱双检测器串联法测定农产品中农药残留

建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取,使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05～4mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%～108%之间,RSD为0.2%～7.1%,检出限为0.001～0.03mg/kg。方法快速、经济,为农产品中农药残留检测增加一种新思路。     

高效液相色谱法检测蔬菜中百菌清及其代谢产物的方法研究

建立了同时检测蔬菜中百菌清(CHT)及其代谢产物(4-羟基百菌清,CHT-OH)残留的高效液相色谱分析法。样品经丙酮提取,弗洛里硅土柱净化浓缩后以适量甲醇定容,HPLC紫外检测器检测,以C18色谱柱分离,甲醇∶水(90∶10,V/V)为流动相,流速为0.7mL/min,检测波长240nm。结果表明,百菌清、4-羟基百菌清的检测线性范围分别为0.05～10mg/kg和0.01～10mg/kg,相关系数r=0.9999。方法检出限分别为0.012mg/kg和0.005mg/kg,二者的平均加标回收率为83.5%～121.3%,RSD为2.4%～4.6%,该方法可用于市售蔬菜样品的测定。     

高效液相色谱外标法测定食用油脂中的叔丁基对苯二酚(TBHQ)

建立了高效液相色谱(HPLC)外标法测定食用油脂中叔丁基对苯二酚(TBHQ)含量的方法。采用C18反相色谱柱(4.6 mm×15 cm,5μm)色谱柱,以乙腈:水=90:10(V/V)作为流动相:流速:0.8 mL/min;检测波长:292 nm。所测TBHQ在5～ 200 mg/kg之间具有较好的线性相关性,平均回收率为101.46%。结果显示,本法操作简便,重现性好,结果准确。     

UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中氨基甲酸酯类农药的对比

目的:基于检出限、精密度、准确度、加标回收率等指标,考查超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定苹果中氨基甲酸酯类农药的一致性及适用性。方法:分别采用UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中的氨基甲酸酯类农药。UPLC-MS/MS法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS进行分离并定量分析;HPLC法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行分离并定量分析。结果:HPLC法加标回收率在79%～83%,日内精密度(RSD%)为1.9%～5.3%,方法检出限为2.0～5.0 μg/kg;UPLC-MS/MS法加标回收率在83.2%～103.1%,日内精密度(RSD%)为0.9%～3.1%,方法检出限为0.5～1.5 μg/kg。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS 法保留时间更短、检出限更低,且操作简便、重现性好,可作为苹果中氨基甲酸酯类农药残留检测的推荐方法。     

高效液相色谱紫外检测法测定猪肉中阿维菌素药物残留

建立了猪肉中阿维菌素残留的高效液相色谱测定方法。样品经乙腈超声波辅助提取、自制碱性氧化铝固相萃取小柱净化。以V(甲醇)∶V(水)=90∶10为流动相,245 nm波长检测,流速0.8mL/min。结果表明:本法测定的阿维菌素在7min内可以完全分离,线性范围为0.4mg/L~5.0mg/L,线性相关系数0.9998,当添加量为0.1、0.2、0.5mg/kg时,平均回收率为90.20%~100.58%,RSD为2.25%~6.68%。该方法具有快速、灵敏、准确的特点,适合猪肉中阿维菌素残留的测定。     

固相萃取－离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺

建立了固相萃取-离子对色谱法测定酱油与黄豆酱中的三聚氰胺。样品经甲醇提取,WatersMCX固相萃取柱净化。分析时用InertsillODS-SPC18色谱柱(5μm,4.6×250mm)分离。水(缓冲液:0.01moL/L柠檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸钠,pH=3.0)∶乙腈=92∶8(V/V)溶液为流动相,流速1.0mL/min,在紫外波长240nm下检测。三聚氰胺在0.02～2.00mg/L的范围内,有良好的线性关系(r2=0.9999),方法检出限为1.0mg/kg,加标回收率在83.5%～109.3%范围内,相对标准偏差小于5.0%。     

高效液相色谱法测定番茄及其制品中番茄甙的含量

建立了固相萃取-高效液相色谱（HPLC）测定番茄及番茄制品中番茄甙的方法。样品中的番茄甙经过甲醇提取,PCX固相萃取法净化,乙酰化后,采用高效液相色谱法进行测定。以乙腈和水（90:10）为流动相,经过C18色谱柱分离,紫外检测器检测。结果表明:番茄甙的检出限为0.5mg/kg,方法回收率为90.5%～93.5%,相对标准差为1.7%～3.2%。该方法准确、灵敏、适用于番茄及番茄制品中番茄甙的测定。