3-羧基苯偶氮氯磺酚离解作用的研究及其与V(Ⅳ)配合物稳定常数的测定

用电位滴定法研究了新显色剂３－羧基苯偶氮氯磺酚的离解作用。用分光光度法测定了该显色剂的离解常数及其与Ｖ（Ⅳ）形成的配合物的稳定常数。离解常数Ｋ５＝２．９２×１０－７、Ｋ６＝４．７８×１０－１０、Ｋ７＝２．３９×１０－１２,表观稳定常数ｌｇＫＳ′＝５．９８±０．４９（Ｐ＝０．９５）。     

2.5次微分溶出伏安法同时测定水中痕量钴和镍

在０．０１ｍｏｌ／ＬＮＨａ·Ｈ２Ｏ＋ＮＨ４Ｃｌ（ｐＨ＝８．９）和２．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ酸性铬兰Ｋ（ＡＣＢＫ）溶液中，钴和镍均产生非常灵敏的还原波，峰电位分别是－０．５２Ｖ和－０．６４Ｖ（８８·ＳＣＥ），峰电流与钻和镍的浓度分别在３．０×１０－８～５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０－～４２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，该法用于测定水中痕量钴和镍，结果令人满意。     

稀土—偶氮胂Ⅲ配合吸附波法测定稀土元素

在ｐＨ值为３的ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ介质中,镧,铈,镨与偶氮胂Ⅲ（ＡＳＡⅢ）形成配合物,并于－０．７１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生灵敏的配合物吸附波峰电流与镧,铈,镨浓度分别为３．６×１０＾－８～１．４×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ,１．８×１０＾－８～８．６×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ,３．５×１０＾－８～７．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系,测得镧与偶氮胂Ⅲ的配合比为１：１。稳定常数为４．５×１０＾     

新显色剂7-(苯并噻唑-2-偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的分析性能及其与锌显色反应的研究

报道了新显色剂７－（苯并噻唑－２－偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＢＴＨＱＳＡ）的离解常数的测定，同时研究了该显色剂对锌离子光度分析的条件，摩尔吸光系数ε＝５．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锌离子浓度在０～６．５μｇ／２５ｍＬ符合比尔定律，并对人发中的微量锌进行测定。     

n—BuLi的浓度对异戊二烯聚合的影响

研究了不同ｎ－ＢｕＬｉ浓度时的异戊二烯假一级增长反应速率常数Ｋｐ＾″,发现当［ｎ－ＢｕＬｉ］低于７×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ时,Ｋｐ＾″随［ｎ－ＢｕＬｉ］的增大而增大;［ｎ－ＢｕＬｉ］高于７×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ时,Ｋｐ＾″随［ｎ－Ｂｕｌｉ］的增加而有所下降。［ｎ－Ｂｕｌｉ］不大于７×１０＾－４ｍｏＬ／Ｌ时的动力学方程为Ｒｐ＝０．３７［ｎ－Ｂｕｌｉ］＾０．２６６［Ｍ］。     

两种新的水溶性卟啉的离解常数测定及酸碱诱导聚合

研究了ｍｅｓｏ－四卟啉和ｍｅｓｏ－四卟啉的离解常数。ＴＢＰｈＰ的离解常数为：ｐＫａ４＝１．１３．ｐＫａ３＝１．８８，ｐＫＡ２＝１２．２１；ＴＴＰＳ的离解常数为：ｐＫａ４＝４．４７，ｐＫａ３＝６．２６。外还发现了两卟啉的酸碱诱导聚合。     

苯妥英钠化学传感器的研制

研制了苯妥英钠ＰＶＣ膜化学传感器，该传感器选择性好，稳定性好，其线性范围为１．０×１０＾－１－１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为１．８×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，为５９．１ｍｖ／ｐｃ（２９８Ｋ，ＰＨ＝４．０－１１．５）。     

1,3—二氯丙烯水解反应动力学

本文研究了顺及反－１,３－氯丙烯混合物水解反应过程的动力学。结果表明,利用１０％ａＯＨ水溶液,在６５￣８０℃的条件下,顺及反－１,３－二氯丙烯的水解反应均为二级反应,顺、反异构体的表观活化能分别为８７．５１ＫＪ·ｍｏｌ＾－１和１１３．６０ＫＪ·ｍｏｌ＾－１,反应速率常数Ｋ顺＝２．６２×１０＾１０ｅｘｐ（－１０５２５．６／Ｔ）,ｋ反＝１．０９×１０＾１４ｅｘｐ（－１３６６３．１／Ｔ）。     

环十二酮肟在硫酸中热效应

使用ＲＤ－１型热导式自动量热计测量了不同温度下环十二酮肟在９８％硫酸中热效应。结果表明：当Ｔ＜３３３Ｋ时，仅产生溶解热效应，３０３Ｋ下溶解热△Ｈ＿（ｓ，ｍ）＝－５１．７ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．２８５ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））；当Ｔ＞３４３Ｋ时发生环十二酮肟重排反应，３９３Ｋ下反应热△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３１．８ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝４．９６×１０￣（－３）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））和△Ｈ＿（Ｒ，ｍ）＝－２３７．０ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）（ｍ＝１．７×１０￣（－２）ｍｏｌ·ｋｇ￣（－１））。     

AA-MAn-AMPS共聚物的合成及其阻垢分散性能

首次以水为溶剂,过硫酸铵为引发剂,将丙烯酸（ＡＡ） 、马来酸酐（ＭＡｎ）、２ 丙烯酰氨基 ２ 甲基丙烷磺酸（ＡＭＰＳ） 按一定单体物质的量比进行共聚, 合成了系列ＡＡ－ ＭＡｎ－ ＡＭＰＳ共聚物。探讨了它们对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率与共聚物用量、共聚物单体物质的量比的关系,研究了共聚物在稳定锌、分散氧化铁方面的性能。结果表明：共聚物Ｂ［ ｎ （ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝ ７０∶２０∶１０］ 对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 具有优良的阻垢分散性能, 当ｗ（Ｃａ２＋） ＝１５０ ×１０－６, ｗ（ＰＯ４３－ ）＝ ６×１０－ ６,ｐＨ＝９－０,θ＝５０ ℃,ｔ ＝ １０ ｈ,共聚物的质量分数＝１０×１０－６ 时,对Ｃａ３（ＰＯ４）２ 的阻垢率达９９－４５％ ;共聚物Ｇ［ ｎ（ＡＡ）∶ｎ（ＭＡｎ）∶ｎ（ＡＭＰＳ） ＝７０∶１５∶１５］则具有良好的稳定锌能力,当ｗ（Ｚｎ２＋）＝１０×１０－６ ,ｐＨ＝８－８～９－０,θ＝ ５０ ℃,ｔ ＝ ２４ ｈ,共聚物的质量分数＝ １０ ×１０－６ 时,对Ｚｎ（ＯＨ）２ 的阻垢率达７４－４２％ 。Ｂ、Ｇ均具有较好的分散氧化铁性能。ＡＡ－ ＭＡｎ － ＡＭＰＳ共聚物可用作工业循环冷却水的阻垢分散剂。     

催化光度法测定痕量铁的一种新方法

研究了在过硫酸钾存在的条件下，痕量铁（Ⅲ）对酸性靛蓝氧化褪色的催化作用，建立了一种测定痕量铁的新方法。其影响催化褪色反应速度的最佳条件检测限为：９．０×１０－８ｍｏｌ／ｄｍ３，线性范围：０．００５～０．０５μｇ／ｍｌ（即９．０×１０－８～９．０×１０－７ｍｏｌ／ｄｍ３）。     

异苯橡胶环化反应动力学研究圾产物微细结构表征

本采用红外光谱法研究了前无报导的聚异苯橡胶环化反应动力学，测定了标题反应的动力学参数：反应级数ｎ＝１；活化能Ｅａ＝５３．２ｋｊ·ｍｏｌ＾－１；指前因子Ａ＝２．２４×１０＾６ｍｉｎ＾－１，确立了该反应速率常数ｋｔ与ｓ反应温度Ｔ之间的函数关系为：Ｌｎ（ｋＴ／ｍｉｎ＾－１）＝１４．６２－６．４０×１０＾３Ｋ／Ｔ并采用核磁共振法分析了标题反应的产物环化异苯橡胶的微细结构，提出了标题反应的可能机理，并对活     

冻干乙型脑炎活疫苗在不同温度下保存对免疫力的影响

目的 了解冻干乙脑活疫苗在不同温度下保存对滴度及免疫力的影响。方法 冻干乙脑活疫苗 在不同温度下存放不同时间后,进行病毒滴度及免疫力检测。结果 疫苗在４－８％下存放１年半滴度稍有下降 （０．３２ＬｏｇＰＦＵ）,其免疫力仍稳定在高水平（ＩＤ５０＝４．１×１０－５;在 ２５℃下存放 １个月和 ３７℃下存放７ｄ,滴度分别下降 ０．３２和 ０．６５ＬｏｇＰＦＵ,其免疫力仍保持在较高范围内（ＩＤ＝８．８ ×１０－5和 ６．０×１０－５）;在５０℃下存放２４ｈ滴度和免疫 力均显著下降（近１０倍）;存放７２ｈ后基本无免疫力。结论 疫苗不论在４－８、２５、３７℃下存放,其滴度保持在４． ８７ＬｏｇＰＦＵ以上时,仍有免疫力;疫苗滴度不低于５．７ＬｏｇＰＦＵ／ｍｌ时,仍保持高免疫力。     

ZrW2O8微波合成、表征及负膨胀行为研究

采用湿化学－微波合成工艺制备了具有负膨胀行为的ＺｒＷ２Ｏ８粉体,Ｘ射线衍射和Ｒａｍａｎ光谱分析结果表明,合成产物是基本单一的立方结构的ＺｒＷ２Ｏ８。用ＳＥＭ观察了样品的形貌,热膨胀仪测定了样品从室温到８００℃的膨胀行为,其膨胀系数的平均值为－７．９×１０＾－６Ｋ＾－１。     

新显色剂甲氧基—茉并噻唑重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及应用研究

研究了新量色剂－６甲氧基－苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与Ｈｇ（Ⅱ）的显色反应。在非离子表面活性剂存在下的ＰＨ１０．５Ｎａ２Ｂ４Ｏ７－ＮａＯＨ缓冲介质中,Ｈｇ（Ⅱ）与该试剂形成１：２的稳定络合物,其λｍａｘ＝５２５ｎｍ,ε５２５＝１．６×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。汞含量在０－８μｇ／１０ｍＬ范围内遵守比尔定律,用于废水中汞的测定,得到满意的结果。     

微量铋的示波极谱测定法

在ｐＨ１０．５的Ｋｏｌｔｈｏｆｆ缓冲溶液中，铋－溴邻苯三酚红配合物在单扫描示波极谱仪上产生一灵敏的极谱波，峰电位为－０．６５Ｖ（ｖｓ，ＳＣＥ），峰电流与铋浓度在６．０×１０~（－８）～６．０×１０~（－６）ｍｏｌ·Ｌ~（－１）范围内成线性关系，检测下限为２．０×１０~（－８）ｍｏｌ·Ｌ~（－１）。应用本法测定了化探矿样中的微量铋，获得满意结果。     

催化光度法测定痕量铁的一种新方法

研究了在过硫酸钾存在的条件下，痕量铁（Ⅲ）对酸性靛蓝氧化褪色的催化作用，建立了一种测量痕量铁的新方法。其影响催化褪色反应速度的最佳条件检测限为：９．０×１０＾－８ｍｏｌ／ｄｍ＾３，线性范围：０．００５￣０．０５μｇ／ｍｌ（即９．０×１０＾－８￣９．０×１０＾－７ｍｏｌ／ｄｍ＾３）。     

异苯橡胶环化反应动力学研究及产物微细结构表征

本文采用红外光谱法研究了前无报导的聚异苯橡胶环化反应动力学，测定了标题反应的动力学参数：反应级数ｎ＝１；活化能Ｅ＿ａ＝５３．２ｋＪ·ｍｏｌ￣（－１）；指前因子Ａ＝２．２４×１０￣６ｍｉｎ￣（－１），确立了该反应速率常数ｋ＿ｔ与ｓ反应温度Ｔ之间的函数关系为：Ｌｎ（ｋ＿Ｔ／ｍｉｎ￣（－１））＝１４．６２—６．４０×１０￣３Ｋ／Ｔ并采用核磁共振法分析了标题反应的产物环化异苯橡胶的微细结构，提出了标题反应的可能机理，并对活化能及指前因子进行了分析讨论。     

1－羟基－4－甲基－6－（2，4，4－三甲基戊基）－2－吡啶酮的高效液相色谱研究

本文采用高效液相色谱分离并确定了去屑止痒剂１－羟基－４－甲基－６－（２，４，４－三甲基戊基）－２－吡啶酮（以下简称ＨＭＴＰＰ）。在固定相３０１１－Ｏ柱上，以甲醇／水作流动相通过ＨＰＬＣ对保留性能进行了考察，结果表明当甲醇／水／ＨＣｌＯ＿４＝７５∶２５∶０．０５（Ｖ／Ｖ），在ＵＶ３００ｎｍ检测波长下，可实现ＨＭＴＰＰ的酸式总量测定。ＨＭＴＰＰ的线性范围为２．０～９２．０μｇ／ｍｌ，检测限为０．８０５μｇ／ｍｌ，酸式离解常数Ｋ＿ａ＝３．０５×１０－８。本方法具有分析速度快，重现性好等特点。     

氯离子选择电极测定磷酸二氢钾中氯的含量

采用氯离子选择电极，对磷酸二氢钾中氯的含量进行了分析测定，该方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝６），检测限对１．０×１０－６ｍｏｌ／１Ｃｌ－为１５ｎｍｏｌ／１，工作曲线线性范围在１．０×１０－７－５．０×１０－２ｍｏｌ／１之间，与电位滴定法对照分析结果相吻合。