高效液相色谱荧光检测法测定植物性食品中阿维菌素类药物

建立了植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的高效液相色谱测定方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,碱性氧化铝固相萃取小柱和炭黑氨基柱净化,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化后,用高效液相色谱-荧光检测器在激发波长为365nm,发射波长为475nm处测定。在添加浓度4.0～100μg/kg范围内,平均添加回收率在78.5%～99.2%之间,相对标准偏差在0.56%～7.25%之间,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确。在0.004mg/L～2.0mg/L范围内,阿维菌素类药物标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线形关系,相关系数为0.9995。     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取,高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸.收集蒸馏液直接进行液相色谱分析.使用的色谱柱为C柱,流动相为甲醇-乙腈-5mmol/L柠檬酸缓冲溶液(体积比为10∶20∶70),检测波长为230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在0.25～100 mg/L内线性良好,其线性相关系数分别为0.9999和0.9998,加标回收率为91.0%～95.2%,测量结果的相对标准偏差为2.46%～3.45%.该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸,检测下限均为0.5mg/L.     

高效液相色谱法测定蔬菜中硝基苯

建立了蔬菜中硝基苯的反相高效液相色谱分析方法,蔬菜样品经均质、高速离心提取、萃取前处理后,以水∶甲醇=85∶15(v∶v)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,通过SinochromODS-BP反相色谱柱分离目标化合物,用二极管阵列检测器在264nm波长进行定性定量分析,硝基苯浓度0.25mg/L～2.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9998,峰面积测定相对标准偏差1.06%～4.97%,加标回收率在99.5%～101.9%之间,方法检出限为0.10mg/kg。     

反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中烯菌灵残留含量.色谱柱为YMC-pack ODS(4.6mm i.d ×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.005M磷酸钠缓冲溶液(体积比为55:45),流速:1.0mL/min,在220nm波长处检测.研究结果表明:在10mg/L～150mg/L范围内,烯茵灵的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=2044.91C 40.16,r2=0.9997(n=7);烯菌灵加标回收率为91.43%～96.84%,相对标准偏差(RSD)为2.41%;该方法简便、准确、快速,适用于水果中烯菌灵残留的检测.     

HPLC法测定冻干粉针中AOH的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定冻干粉针中A0H含量。方法 :采用Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速:1.0 m L/min;检测波长为206 nm;柱温25℃;进样体积:20μL。结果 :AOH主峰与有关物质分离良好,HPLC测定的线性范围为0.2mg/m L-0.8mg/m L(r=0.9994),该方法仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对冻干粉针中AOH进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

高效液相色谱紫外检测法测定茶(药)用菊花的绿原酸含量

建立了高效液相色谱分离以及四波长紫外检测测定菊花中绿原酸的方法.以甲醇:磷酸二氢钠缓冲溶液(浓度为0.1mol/L)=40∶60(用磷酸调节pH值为2.7)为淋洗液进行分离,对230nm、254nm、275nm、327nm4个波长检测出的绿原酸信号加以比较进行定性定量.用该方法对菊花样品中的绿原酸进行测定,检出限为0.085mg/L,精密度低于5％,结果令人满意.实验证明,该方法准确、可行,可以很好地对菊花中的绿原酸进行定性定量研究.     

高效液相色谱法测定奶粉中羟脯氨酸含量

建立了柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中羟脯氨酸含量的方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,采用Elite AAK C18色谱柱(250mm×4.6mm i.d.,5μm);0.05mol/L乙酸钠,乙腈/水(50:50,V:V)为流动相梯度洗脱;流速1.2mL/min;检测波长360nm;柱温27℃。结果表明:羟脯氨酸标准品在0.04～10.00mg/L范围内线性相关系数为0.9999;方法检出限为30mg/kg(S/N=10);加标浓度为0.05,8.0mg/L的平行5次测试结果相对标准偏差分别为9.64%和0.36%;0.05,0.1,0.25,0.5,1.0,2.0,8.0mg/L 7个加标水平测试,加标回收率在95.94%～114.87%之间,加标线性曲线的线性相关系数为0.9998。该方法定量结果准确,满足奶粉中羟脯氨酸含量测定的要求,可以作为判断奶粉中是否违禁添加皮革水解蛋白的依据。     

HPLC法测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量

目的:建立高效液相色谱法,用于盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量测定。方法:色谱柱为菲罗门Gemini-NX C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),以1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至2.5):甲醇=70:30为流动相;280 nm作为检测波长;流速1.0 m L/min;柱温40℃。结果:脱羧莫西沙星的进样浓度在0.217 5～1.087 5μg/m L(r=0.998 5)范围内呈良好的线性关系;重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;平均回收率为102.79%,RSD为1.62%(n=9)。结论:该高效液相色谱法的准确度高、重复性好,可以用来测定盐酸莫西沙星氯化钠注射液中脱羧莫西沙星的含量。     

高效液相色谱法测定工业废水中的丙酮

建立用高效液相色谱法测定工业废水中丙酮的方法。样品经简单的预处理后,通过Diomonsil C_(18)(2)5u色谱柱分离,以甲醇+水混合溶液为流动相进行洗脱,于254 nm波长下紫外检测,一次进样分析仅需4min,丙酮在0.1～50μg/L范围内的线性关系良好,在加标水平为10μg/L、30μg/L、40μg/L时,被测物的回收率为96.9%～104.7%。     

高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定贯叶连翘中氨基酸含量的方法.采用BDS HYPERSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相(A):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 三乙胺 四氢呋喃;流动相(B):0.02mol/L醋酸钠(pH 7.2) 乙腈 甲醇,流速0.6 mL/min,柱温35℃,检测波长338nm.测定结果具有良好的线性(相关系数0.9874～0.9995)和重复性(相对标准偏差＜4.89%),回收率91%～107%.方法简便实用,实际样品分析结果令人满意.