碘离子新型测定方法研究

依据碘离子能稳定和提高碘与淀粉显色的灵敏度,建立了测定碘离子的新型分光光度法,测定的线性范围为0．10～1．0μg／mL,检测限为0．050μg／mL,低浓度碘离子测定的相对标准偏差不大于4．8％,对碘离子合成样品的分析结果令人满意．     

亚硝酸—亚砷酸—碘体系阻抑动力学光度法测良量银

在酸性条件下碘离子可催化亚硝酸氧化亚砷酸的反应，银离子可显著抑制碘离子的催化作用，研究了银离子抑制此催化反应的动力学条件，据此建立了阻抑动力学光度法测痕量银的新办法，本方法的检出限为10ng/ml，测定的线性范围为0.03－0.70μg/15ml，应用本方法测定了转折相纸中银的含量，获得了满意的结果。     

离子选择电极测定食盐含碘量的研究

用碘离子选择电极对食盐中的碘含量的测定进行了研究。在０ ．１ ｍ ｏｌ／ Ｌ Ｋ Ｎ Ｏ３－ ０ ．１ ｍｏｌ／ Ｌ 柠檬酸钠溶液（ｐ Ｈ＝ ７ ．０） 为离子强度缓冲剂, Ｎａ２ Ｓ Ｏ３ 作还原剂,双液接甘汞电极作参比电极的条件下,碘离子浓度在４５ ×１０ － ７ ｍｏｌ／ Ｌ－ １ ×１０ － ２ ｍｏｌ／ Ｌ 范围内的对数与响应电位值呈良好的线性关系,其相关系数为０９９６ 。探讨了环境光强对测定的影响和干扰情况,并用标准加入法对实样食盐中的微量碘进行了测定,其相对标准偏差为０１２２ ,回收率在９２９ ％ － １０３ ．０ ％ 。取得了较满意的结果     

聚醚碘制备工艺研究

用非离子表面活性刑作为络合碘单质的栽体，加入碘化钾、碘酸钾等助剂，使聚醚碘性能更加稳定。通过正交实验确定了影响碘收率的主要因素及制备聚醚碘的合适配方和工艺，考察了所得聚醚碘的杀菌效果及储存稳定性。研究表明用AEO-9与AEO-7作为络合载体，当质量分数为非离子表面活性剂18％、碘化钾0．05％、碘酸钾0．1％～0．15％、柠檬酸0．2％～0．4％，控制反应温度为50℃，可以得到满意结果。     

油田水中微量碘的快速流动注射光度分析

油田水中微量碘的测定多采用化学分析手工操作 ,测定精度低 ,速度慢 ,操作繁琐。以I3与淀粉的显色反应为基础 ,采用流动注射分析 (FIA)技术 ,建立了油田水中微量碘的快速自动分析方法。首先在室温下用溴水作氧化剂使样品中的碘离子发生形态转化 ,生成碘酸盐 ,然后在线顺序完成过量溴的消除、碘的显色等步骤。设计出测定油田水中微量碘的FIA流路 ,试验了该流路的各项技术参数并进行了优化。结果表明 ,I3与淀粉反应形成的有色产物在 540nm波长处有最大吸收 ;线性范围 0～ 5mg/L ;线性相关系数为 0 .9998。该方法灵敏、快速、操作简便 ,用于油田水样品中的碘的测定 ,结果令人满意。     

热释－流动注射分析方法测定化探样品中的碘

本文设计和组装了一套热释碘装置，研究了热释碘的最佳条件，碘的热释率为９８．８％，热释碘的精密度为５．０％左右，建立了热释碘的流动注射分析方法，并成功的用于热释碘样品的测定，样品溶液不需要经过预处理，便可直接用于测定，进样频率为１２０次／ｈ；精密度（ＲＳＤ％）为０．５７％（对含碘离子为０．０３μｇ／ｍｌ样品溶液而言）；检出限为０．００２μｇ／ｍｌ，；线性范围为０．００２μｇ／ｍｌ－０．０５μｇ／ｍｌＩ－。用本法对３个地球化学标准参考样（Ｇｓｓ－１，３，７）进行分析测定，其结果与这些标准样品的最佳估计值和推荐值非常地一致。     

三碘树脂中I2的测定

研究了用碘量法直接测定三碘树中Ｉ２的可能性。通过煮沸时间为Ｎａ２Ｓ２Ｏ３标准的溶液浓度影响的试验和三碘树脂中Ｉ２的回收试验，直接测定相对标准偏差为０．１２％，Ｉ２的标准加入回收率９９．９４－１００．３％。     

碘褪色光度法间接测定空气中的甲醛含量

在硫酸介质中,痕量甲醛与过量重铬酸钾反应,剩余重铬酸钾在酸性条件下与碘化钾反应生成单质碘,利用I3-能产生紫外-可见吸收,在350nm处有最大吸收的原理,建立了碘褪色光度法间接测定微量甲醛含量的方法,并讨论了反应介质、试剂用量、加热时间、放置时间与温度的影响及共存离子的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明,体系溶液中甲醛质量浓度在0.225～1.575μg/mL范围内时符合朗伯-比耳定律,线性回归方程为A350=0.005+0.248ρ(μg/mL),相关系数r为0.999。该法适用于空气中的甲醛含量的测定,相对标准偏差RSD为1.28%～1.67%。     

偶氮胂Ⅲ褪色光度法测定食盐中碘的研究

在H_2SO_4-KBr介质中,碘酸根能氧化偶氮胂Ⅲ使之褪色,且褪色的程度与KIO_3的存在量呈线性关系,借此建立了分光光度法测定碘的新方法。在选定条件下,有色溶液的最大吸收波长为530nm,碘的含量在0～4mg/L范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.07×10~3m~2/mol。方法简单、快速、准确、选择性好,在用于测定加碘食盐中的微量碘时,结果满意。     

谷物配方食品中痕量碘化物测定方法的研究

通过对碘离子与环氧丙烷衍生反应、气相色谱法测定条件的研究,建立了一种谷物配方食品中痕量碘化物的测定方法.在最佳测定条件下,碘离子在0.202 9 ～ 2.029 0μg/10 mL浓度范围内与碘代衍生物峰面积呈线性相关,相关系数R=0.999 5;样品中碘含量重复测定标准偏差0.014 μg/g,变异系数6.26％,检测限0.002 μg/g;样品加标回收率99.6％～110.9％,平均106.4％.该方法操作简单,不受谷物淀粉干扰,特别适用于婴幼儿谷物配方食品中痕量碘含量的测定.     

分光光度法测定微量碘的研究

根据Ｉ３－氧化Ｉ－产生Ｉ３－，Ｉ３－与罗丹明Ｂ阳离子在聚乙烯醇水溶液中形成稳定的离子缔合物，发展了碘化物－碘－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇体系分光光度法测定微量ｌＯ３－的新方法，该法的摩尔吸光系数达２．２９×１０５Ｌｍｏｌ－１．ｃｍ－１，ＩＯ－３在０～１１ｕｇ／２５ｍｌ浓度范围内符合比尔定律，用于食品中微量碘的测定，结果满意。     

电化学聚合N,N-二甲基苯胺修饰电极测定铅的研究

用电化学聚合的方法制备了聚N,N-二甲基苯胺高分子膜修饰玻碳电极。在碘离子存在的情况下,溶液中的Pb^2＋与I^-形成的络合阴离子,由于静电吸附作用被富集到带正电荷的修饰电极表面,然后用线性扫描伏安法进行测定。实验优化了各种参数（如富集底液、富集时间等）,并考察了其他金属离子对铅的测定的影响。在最佳实验条件下,铅离子浓度在5×10^-7-5×10^-5mol／L的范围内与氧化峰电流呈线性关系,最低检出限为5×10^-7mol／L。将该方法应用于实际水样的测定,结果满意。     

加碘盐中含碘量的测定

本文研究了碘盐中含碘量的测定条件及在放置过程中含碘量的变化规律。     

PVC膜碘离子选择电极的制备及电位滴定法测定Hg^2＋的含量

提供了以乙基紫阳离子与碘离子的缔合物的电活性物质，以邻苯二甲酸二丁酯为增塑剂的ＰＶＣ膜碘离子选择电极的制备方法，并对电极的响应性能进行了测试。     

甲基红氧化褪色光度法测定食盐中的碘

基于在盐酸介质中,碘酸根在溴化钾的催化作用下使甲基红氧化褪色的反应,建立了测定微量碘的新方法.方法的线性范围为8 μg/25 mL～22μg/25 mL,表现摩尔吸收系数为6.5×104L·mol-1·cm-1,已用于食盐中碘的测定.该法具有准确高度,重现性好,简便快速的特点,是测定微量碘的一种较理想的方法.用于测定食盐中微量碘时,结果满意.     

吸光光度法测定微量碘

采用氧化法先氧化微量碘离子，再加入湿色剂显色后，利用吸光光度法定量测定，实验表明，该法简便，快速、实用。     

中性红褪色光度法测定食盐中微量碘的研究

在H2 SO4 -KBr介质中 ,碘酸根能氧化中性红使之褪色的程度与碘酸根的存在量呈线性关系 ,从而建立了光度法测定碘的新方法 结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 5 2 0nm ,碘的质量浓度在 0～ 4 0mg/L范围内符合比尔定律 ,表观摩尔收光系数为 2 .0 4× 10 3m2 /mol 方法简单、快速、选择性好、准确度高 ,用于测定食盐中微量碘时 ,结果满意     

傅里叶变换红外光谱法测定油脂碘价的方法研究

提出将石英比色皿用于油脂碘价(IV)的傅里叶红外变换光谱法(FTIR)测定的方法。油脂四氯化碳溶液的FTIR谱图中,油脂分子中碳碳双键上的C—H在3 010 cm-1附近有特征吸收峰,该峰峰高A和样品质量浓度c的比值A/c与油脂IV间存在良好线性关系。利用椰子油和亚麻籽油按一定比例配制的油脂标准样品,建立了IV测定的标准曲线:A/c=2.026 2×IV-30.37,R2=0.999 5。10种不同油脂样品的碘价测定结果显示,所建方法测定的碘价(IVIR)与国家标准方法(IVGB)的结果一致,二者相关关系为IVIR=1.004×IVGB-1.39,R2=0.997 8,表明该方法可以用于食用油碘价的快速测定。     

锌—邻菲咯啉—四碘萤光素离子缔合物显色反应的研究

本工作研究了在阿拉伯树胶和TritonX—100存在下,锌—邻菲咯啉—四碘萤光素离子缔合物的显色反应。离子缔合物的λ_(max)=560nm,其摩尔吸光系数ε=7.0×10~4。锌含量在0～6μg/10ml符合皮尔定律。以自来水及镁盐为基体进行锌的回收试验,回收率均在95％以上。     

流动注射-分光光度法测定油田水中的微量碘

I2与Br-可以形成[I2Br]-配阴离子,[I2Br]-可和罗丹明B进一步缔合形成三元缔合物.I2-溴化钾-罗丹明B三元缔合体系具有高灵敏显色特性,形成的有色产物在585nm波长处有最大吸收.研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以将I-快速氧化为I2,基于此建立了流动注射-分光光度法测定油田水中微量碘的新方法.在CTMAB的增敏作用下,对体系和流动注射系统诸参数进行了优化,碘离子浓度在0.050 0～1.00mg/L范围内呈线性关系,线性方程为:H(mV)=76.6 c(mg/L)-2.933 3,相关系数r=0.999 6,最低检出限为0.020mg/L,相对标准偏差RSD=0.85%(n=11).该方法灵敏、快速、操作简便,用于油田水样品中碘的测定,结果满意.