硝酸铈法测定次磷酸及亚磷酸的含量

为了测定含磷溶液中次磷酸或亚磷酸,探究用以硝酸铈铵为氧化剂的测定方法,先用过量的硝酸铈铵依次来氧化亚铁、次磷酸,再用硫酸亚铁铵溶液与过量的硝酸铈铵刚好定量发生氧化还原反应,最后根据消耗的硝酸铈铵和硫酸亚铁铵计算亚铁、次磷酸、亚磷酸的质量分数。实验表明,硝酸铈法能快速准确测出亚铁、次磷酸、亚磷酸的含量且灵敏度高。     

水溶肥料中磷含量测定方法研究

含聚磷酸盐和亚磷酸盐的水溶肥样品,采用硝酸溶液浸提后用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量时结果偏低.将样品预处理方法改为用硫酸-过氧化氢消解,然后分别用磷钼酸喹啉重量法和电感耦合等离子体光谱法测定磷含量,并将测定结果与NY/T 1977—2010方法对比.结果表明,改进预处理方法后,磷钼酸喹啉重量法测定结果与电感耦合等离子体发...     

过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨

分别采用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量进行了分析对比。结果表明,磷钼酸喹啉重量法与容量法测定的五氧化二磷含量较为接近,但磷钼酸喹啉重量法操作过程与容量法相比较为简化,且重现性较好。钼酸铵重量法在测定过程中避免了有毒试剂喹啉的使用,可以考虑作为常规测定五氧化二磷含量的替代方法使用。     

工业黄磷中磷及微量杂质含量的测定

黄磷产品中除了主含量磷以外,还含有其他杂质,如:有机杂质、砷、铅、硫等。为了解决目前工业黄磷国家标准中磷含量的测定方法中的有机物的干扰问题,通过探索,可以采用磷钼酸喹啉重量法测定黄磷中的磷含量。该方法是利用混合酸来溶解黄磷样品,通过进一步的水解,使黄磷样品中的磷完全转化成正磷酸,根据分析测定后得到的磷钼酸喹啉的质量求出单质磷的含量。由所获得的分析数据来看,该方法的可靠程度较高,可以应用于黄磷中磷含量的测定。利用附加的分析方法,还可以同时解决黄磷样品中其他微量杂质的分析检测工作。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定磷酸中磷的含量研究

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)通常用于测定微量元素含量,具有检测精度高、可以一次测定大量样品的优点。创新性地将其应用于磷酸中主要元素磷的含量测定,研究了待检溶液的配制方法、检测波长选择,并由此建立了检测方法。通过加标回收、重复性检测验证了方法的可靠性。将该方法与磷钼酸喹啉重量法做对比检测,F检验分析表明这2种方法检测精密度无明显差异。相对于磷钼酸喹啉重量法测定磷酸中的磷含量,ICP-OES方法具有制样简便、一次可测定大量样品、检测速度快的优点,可大大降低检测人员的工作强度、提高检测效率。该方法已制定为贵州省地方标准发布。     

季鏻盐三丁基十四烷基氯化鏻(TTPC)的测定

研究了以硝酸和高氯酸为氧化分解剂,将TTPC中的有机膦转化为正磷,用磷钼酸喹啉容量法测定TTPC中磷的方法,确定了最佳分解条件和测定条件,用于实际样品测定,取得了满意的结果.     

季Lin盐三丁基十四烷基氯化Lin（TTPC）的测定

研究了以硝酸和高氯酸为氧化分解剂,将ＴＴＰＣ中的有机膦转化为正磷,用磷钼酸喹啉容量法测定ＴＴＰＣ中磷的方法,确定了最佳分解条件和测定条件,用于实际样品测定,取得了满意的结果。     

季粦盐三丁基十四烷基氯化粦(TTPC)的测定

研究了以硝酸和高氯酸为氧化分解剂,将ＴＴＰＣ中的有机膦转化为正磷,用磷钼酸喹啉容量法测定ＴＴＰＣ中磷的方法,确定了最佳分解条件和测定条件,用于实际样品测定,取得了满意的结果     

EDTA一步萃取钼酸铵容量法测定普钙中的有效磷

1　前言普钙中有效磷 (Ｐ2 Ｏ5)含量的测定 ,在ＨＧ2 740- 95《过磷酸钙》标准中规定的碱性柠檬酸铵溶液萃取 ,采用磷钼酸喹啉重量法 (仲裁法 )或磷钼酸喹啉容量法。重量法准确度高 ,重复性和再现性好 ,但实验周期较长 ,而容量法它可缩短分析时间 ,但分析过程中会释放出大量的喹啉 ,产生刺激性气味 ,影响环境 ,有损健康 ,而且碱性柠檬酸铵提取液储存时要求较为严格 ,如果保管不当 ,易发生变化 ,影响萃取效果。为此本文探讨了ＥＤＴＡ -步萃取钼酸铵容量法测定普钙中有效磷 (Ｒ2 Ｏ5)含量。经实验证明 ,该法有较好的准确度和精密度、方法简便…     

阻垢剂中总磷含量测定的改进

对分光光度法和磷钼酸喹啉重量法测定阻垢剂中总磷含量进行了介绍。通过对2种方法测定结果进行比较,得出结论：在化肥生产企业,磷钼酸喹啉重量法比分光光度法更适合测定阻垢剂中的总磷含量。     

锰酸锂中锰含量测定方法改进

目前锰酸锂中锰含量的测定采用行业标准YS/T 677-2008《锰酸锂》中的硫酸亚铁铵滴定法。该方法采用磷酸和硝酸溶样,现象不易观察;且使用高腐蚀性、强刺激性的高氯酸作为氧化剂,对操作者要求高。笔者采用硝酸铵作为氧化剂,用盐酸溶样,现象明显,且硝酸铵常温下性质稳定,使操作更为安全。经对比实验,两种方法测试结果相同,完全可用硝酸铵氧化法替代高氯酸氧化法测定锰酸锂中锰的含量。     

燃烧法快速合成黄色可控轻质纳米氧化铈

以硝酸铈为氧化剂和抗坏血酸为燃烧剂,采用燃烧法快速合成纳米氧化铈,并用XRD、IR、UV、SEM等技术进行表征.同时进行燃烧剂、煅烧温度、盐助溶剂的考察.得出燃烧法的最佳实验条件为:n(硝酸铈)∶n(抗坏血酸)=1∶2,可以不加助溶剂,不经洗涤、煅烧.在此条件下所制备的氧化铈质量轻,颗粒细.     

高纯硝酸铈铵的合成与应用研究

研究了以碳酸铈和乙酸为主要原料，合成硝酸铈铵和乙酸钠的集成工艺。讨论了前驱体氢氧化铈的硝酸溶解性能、硝酸铈铵结晶母液的循环利用、结晶母液中铈的回收方法。从原料碳酸铈到最终产物硝酸铈铵，铈的总收率为95．61％。以硝酸铈铵为引发剂，引发了丙烯酸与壳聚糖的接枝共聚反应，接枝率为45．69％。     

硝酸铈铵复盐制备工艺研究

对硝酸铈铵复盐的制备工艺进行了研究。分析了反应物的加入量、反应温度、反应时间以及其它工艺条件对制备硝酸铈铵复盐产品质量的影响。得出了制备分析纯硝酸铈铵复盐的方法。该方法可获得纯度达99%以上的橘红色硝酸铈铵复盐,收率达85%以上。     

引发剂对纤维素接枝丙烯酰胺反应的影响

分别以硝酸铈铵、过硫酸钾和过硫酸钾/亚硫酸钠为引发剂,以马尾松漂白硫酸盐浆纸浆纤维素为骨架接枝丙烯酰胺,在单体浓度为0.75 mol/L、温度为45℃、反应时间为3 h时,得到硝酸铈铵和过硫酸钾的最佳浓度为3.0 mmol/L和5.0 mmol/L,过硫酸钾/亚硫酸钠在用量为6%时的最佳质量比为1.5,三者相应的接枝率分别为40%、48%和60%。同时比较了不同条件下三种引发剂的接枝效果,结果表明,过硫酸钾/亚硫酸钠的接枝效果最好,但均聚物含量高;硝酸铈铵作为引发剂虽然接枝效果不及前两者,但均聚物含量很低。     

Characterization and synthesis of Ce-incorporated mesoporous molecular sieves under microwave irradiation condition

Ce-incorporated MCM-41 mesoporous molecular sieves (CeMCM-41) were synthesized by microwave irradiation method from sodium silicate and ammonium cerium (IV) nitrate precursors and using cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) as template. The resulting samples were characterized by means of XRD, TEM, FT-IR, UV-Vis, XPS and N₂ physical adsorption, respectively. The effect of the Si/Ce molar ratio on the textural properties of CeMCM-41 was investigated. The results reveal that the CeMCM-41 was successfully synthesized. The resultant mesoporous materials have specific surface areas in the range of 602–1,216 m²/g and pore sizes in the range of ca. 2.6–2.9 nm. The structural properties are related to the amount of cerium incorporation. The surface area and pore volume of the resulting CeMCM-41 were gradually reduced as the cerium content in the sample increased, and the mesoporous ordering diminished.     

分光光度法测定叠氮根含量的研究进展

介绍分光光度法测定叠氮根含量的几种方法,即三价铁法,硝酸铜法、氰基氨络铁化钠法、六硝酸铈铵法、二硫化碳法。对这些方法进行了比较,认为二硫化碳法较适合于经企业处理后的含叠氮废水的监测。     

Nanostructured cerium oxide: preparation and properties of weakly-agglomerated powders

Nanocrystalline powders of cerium oxide were prepared from cerium(III) nitrate solution by a two-stage precipitation process which yielded weakly-agglomerated powders with a crystallite size smaller than 5 nm. Hydrogen peroxide was added to cerium nitrate at 5°C to slowly oxidise Ce³⁺ to Ce⁴⁺ and thereby initiate homogeneous precipitation with the formation of dense spherical agglomerates. The precipitation process was completed by the addition of ammonium hydroxide which disrupted the spherical agglomerates leaving a weakly-agglomerated power of hydrated ceria. The process was completed by hydrothermal treatment at 180°C without increase in crystallite size. The powders were characterised by X-ray diffraction, transmission electron microscopy and thermogravimetric analysis. The weakly-agglomerated state of the powder and the uniform crystallite size of under 5 nm are favourable characteristics for many applications.     

用烘箱加热的钼酸铵光度法测定草甘膦废水中的总磷

采用烘箱加热的钼酸铵分光光度法测定草甘膦废水处理工艺中的总磷。研究了消解时间、消解温度、氧化剂用量和显色时间对测定结果的影响。实验表明:加入6 mL过硫酸钾,在120°C下消解2 h,显色15 min后测定的结果稳定、准确。