江陵凹陷地下卤水50 ℃等温蒸发研究

对江陵凹陷地下卤水进行了50 ℃等温蒸发实验。结果表明,江陵地下卤水在50 ℃等温蒸发过程中的析盐顺序为：氯化钠→氯化钠+氯化钾→氯化钠+氯化钾+氯化铵→氯化钠+氯化钾+氯化铵+硼酸,蒸发前期（蒸失率小于83.83%）只析出氯化钠,蒸发中期（蒸失率为83.83%~94.61%）开始析出氯化钾和氯化铵,蒸发末期（蒸失率大于94.61%）开始析出硼酸;微量元素锂、铷、铯、碘和溴高度富集于老卤中,有利于其综合利用。     

江陵凹陷地下卤水75℃等温蒸发析盐规律研究

对江陵凹陷地下卤水进行了75℃等温蒸发实验,以了解卤水在蒸发过程中的化学组成变化,查明卤水的析盐规律和各离子的富集规律,为该卤水的综合利用提供理论依据。实验结果表明,江陵地下卤水在75℃等温蒸发过程中的析盐顺序为:氯化钠→氯化钠+氯化钾→氯化钠+氯化钾+氯化铵→氯化钠+氯化钾+氯化铵+硼酸;微量元素锂、铷、铯、碘和溴高度富集于老卤中,有利于这些元素的提取和综合利用。     

鸭湖构造深部卤水自然蒸发实验研究

通过自然蒸发实验,对鸭湖背斜构造深部卤水进行了研究,得到了该卤水在自然蒸发过程中各元素富集规律及析盐规律。受高含量钙影响,卤水蒸发路线在K⁺,Na⁺,Mg²⁺∥Cl^--H₂O(25℃)介稳相图中偏移比较明显,可与Na⁺,K⁺,Mg²⁺,Ca²⁺∥Cl^--H₂O(25℃,对NaCl饱和)介稳相图相结合对实验数据进行分析。卤水自然蒸发过程中矿物析出顺序为：石膏→石盐→光卤石→南极石→溢晶石;光卤石产量较小并且质量不高;锂最终浓缩至质量浓度约为2.9 g/L时,硼、锶、溴、碘、铷、铯等微量元素均有析出。实验数据和结论为针对该类型卤水进行更深入的综合开发利用研究提供了依据,如前期除钙后梯度提取硼酸、碳酸锂、溴素等产品。     

黑北凹地富钾地下卤水自然蒸发实验研究

黑北凹地位于阿尔金山山前,其富钾地下卤水储量巨大,该卤水以钠、氯含量占绝对优势。富钾地下卤水化学组成简单,易于提取,具有很好的开发利用价值。以该富钾卤水为研究对象,在现场进行了自然蒸发实验。通过实验发现,卤水经过较长的石盐（NaCl）析出阶段后,分别达到光卤石（KCl·MgCl₂·6H₂O）和水氯镁石（MgCl₂·6H₂O）析出阶段,最后蒸干于南极石阶段,其析盐顺序为石盐—光卤石—水氯镁石—南极石;其中钾只以光卤石矿物析出,且析出阶段比较集中,在整个蒸发过程中氧化硼（B₂O₃）和锂则都在卤水中浓缩富集,没有析出。根据卤水蒸发过程中的析盐规律,其与K ⁺,Na ⁺,Mg ²⁺//Cl ^--H₂O（25 ℃）介稳相图相符,蒸发过程中的体系变化趋势为液相体系点在石盐相区逐渐向远离石盐相点的方向移动,到达石盐与钾石盐共饱线后沿此线向石盐、钾石盐、光卤石共饱点移动,后沿石盐、光卤石共饱线移动,最终蒸干于石盐、光卤石、水氯镁石共饱点。经过对整个蒸发过程中卤水pH及密度的变化规律进行分析,指出可以通过pH及密度的变化来控制卤水的制卤过程。通过该蒸发实验研究,将为黑北凹地地下卤水的提钾工艺实验和后期开发提供科学依据。     

硫酸盐型卤水低温处理及其液相 蒸发析盐规律的理论研究

青海省碱北洼地晶间卤水为典型的硫酸盐型卤水,该地区夏季气候干燥炎热,冬季寒冷,为更好地了解该类型盐湖卤水在自然条件下的蒸发过程,以碱北洼地晶间卤水为研究对象,依据Na^+,K⁺,Mg²⁺//Cl^-,SO₄^2－-H₂O （15 ℃）五元介稳体系相图,首先将原始卤水自然蒸发,在氯化钠饱和阶段取4组不同Mg2+值的卤水为冷冻实验样品,分别研究了在-7 ℃、-16 ℃下的冷冻过程。实验结果表明,液相中SO₄^2－、Na⁺以Na₂SO₄·10H₂O的形式析出,改变了液相组成,卤水液相组成点在相图中从软钾镁矾相区移动至氯化钾相区,再将分离后的液相分别蒸发,结果表明,卤水经过冷冻处理之后再蒸发后可以得到较多光卤石矿,对利用该类型卤水生产氯化钾具有重要意义。     

西藏杜佳里盐湖湖水的自然蒸发及析盐规律

湖泊面积扩大和湖水淡化是青藏高原盐湖在响应全球气候变化过程中最直接的一种表现形式,这给青藏高原盐湖资源的开发带来了诸多挑战,探索淡化湖水中可利用元素的富集成矿规律在新形势下越趋重要。本文现场自然蒸发实验以杜佳里淡化碳酸盐型盐湖为研究对象,根据Na⁺、K⁺/Cl^-、SO₄^2-、CO₃^2--H₂O五元体系298K介稳相图,获得了淡化湖水在蒸发过程中Na、K、B、Li元素的富集浓缩规律以及各盐类矿物在蒸发过程中的析出规律。实验结果显示,杜佳里盐湖湖水在自然蒸发过程中最先析出芒硝矿物,其次为含CO₃^2-的碱类矿物,最后析出含B和K的矿物。直至实验结束,未见任何含Li矿物的析出,Li⁺仍处于浓缩富集过程中。     

钾芒硝矿物热法加工氯化钾工艺研究

西藏盐湖中碳酸盐型盐湖分布较为广泛,卤水体系近似于Na⁺、K⁺//Cl^-、SO₄2-、CO₃^2-—H₂O五元介稳体系,在蒸发过程中形成的含钾矿物以钾芒硝为主。研究了利用热溶-结晶法从钾芒硝矿物中加工出氯化钾。在研究温度对溶液组分影响及母液矿样质量比、平衡时间、尾矿洗涤实验等条件实验基础上,确定了最佳工艺条件。通过全流程实验,计算循环物料量,获得产品品位、钾离子收率等参数。实验结果表明,热溶-结晶法加工钾芒硝为主的矿物,能够生产纯度较高的氯化钾产品。     

柴达木盆地南翼山背斜构造区卤水自然蒸发实验

柴达木盆地南翼山背斜构造区卤水属高钙、低镁的氯化钙型卤水,微量元素硼、锂、锶、碘等含量相对较高,具有较高的综合利用价值。选取南翼山背斜构造区约3 000 m处深层卤水在自然状态下蒸发结晶,分析各种离子在固、液相中的分布规律、盐类结晶规律、结晶形态及微量离子的富集规律。结果表明:在室外自然状态下蒸发时,析出的盐中发现了不常见的异性结构的石盐、钾石盐和疑似K（NH₄）Mg₂Cl₆·12H₂O的类光卤石;石盐阶段和钾石盐阶段析盐规律符合Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O 相图,钾石盐、光卤石、南极石阶段符合K⁺,Na⁺,Ca²⁺,Mg²⁺//Cl^- —H₂O体系25 ℃简干图;微量离子中,Li ⁺、Br^-、I^-一直富集,其他离子在蒸发后期有不同程度的析出,三氧化二硼可以富集至18.77 g/L,Li⁺最高可以富集至6.520 g/L。蒸发所得的钾混盐是提钾优质原料,实验结果可以为后期综合利用提供参考。     

江陵地下卤水富集锂的变化规律研究

地下卤水、盐湖卤水及矿石中含有丰富的锂资源，锂的提取多从前两者中进行，所以需要对此进行合理的开发利用。主要对湖北江陵地下卤水蒸发浓缩过程中锂离子浓度的变化规律进行研究。首先对江陵地下卤水浓缩过程中的析盐规律和锂离子浓度变化规律分别进行研究。蒸发浓缩江陵地下卤水对其进行常量化学组成分析和锂离子浓度的测定。实验结果表明，氯化钠浓度随着蒸发率的增大先增大再减少，氯化钾浓度随着蒸发率的增大而增大。在蒸发率为34.80%时，氯化钠开始析出；在蒸发率为66.10%时，氯化钾开始析出。锂离子浓度随着蒸发率的增大而增大。确定析钾点并测出母液中各离子含量，继续蒸发母液研究浓缩过程中锂离子浓度的变化规律，为今后从江陵地下卤水中提取锂提供了基础数据。     

西台吉乃尔盐湖析钾老卤及冻卤25 ℃等温蒸发实验研究

为了有效利用西台吉乃尔盐湖析钾后老卤及冻卤中的锂、硼等元素,对西台吉乃尔盐湖析钾后老卤和冻卤展开了25 ℃等温蒸发实验,采用化学分析、X射线粉晶衍射等方法对析出固体矿物的含量及物相进行了分析,并依据Li⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图对盐类析盐路线进行了理论分析。结果表明,析钾老卤蒸发过程主要析出钠石盐、光卤石、水氯镁石、四水泻盐和一水硫酸锂,其中Li⁺富集到5.4 g/L左右时开始析出锂盐,而硼富集到46.73 g/L时仍无明显析出;冷冻后老卤蒸发过程中可获得较高品质的水氯镁石,冷冻脱硫后可以提高Li⁺的富集浓度,但最终仍有一水硫酸锂析出。该老卤25 ℃的蒸发析盐规律与Li⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2-—H₂O四元体系25 ℃介稳相图基本一致。     

西藏朋彦错盐湖碳酸盐型卤水15℃等温蒸发实验研究

通过开展朋彦错盐湖夏季卤水15℃等温蒸发实验,参考Na~+,K~+∥Cl~-,SO_4~(2-),CO_3~(2-)-H_2O五元体系25℃介稳相图,获得了卤水在蒸发过程中Li、K、B、Na等元素的浓缩富集规律及各盐类矿物的析出顺序。结果表明,朋彦错盐湖卤水在15℃等温蒸发过程中,先后析出菱镁矿和芒硝矿物,最后析出少量含K和B矿物。K和B分别以钾芒硝和硼砂的形式少量沉淀析出,氯化钠在整个过程中持续析出。Li在整个蒸发过程中未见析出,处于持续富集状态。     

吉兰泰盐湖卤水冻硝及冻硝母液蒸发析盐规律研究

随着盐湖资源长期开采,吉兰泰盐湖卤水逐渐老化,导致再生盐品质逐年下降。为解决卤水老化、SO₄ ^2-富集等问题,对吉兰泰盐湖所处的Na ⁺、Mg ²⁺∥Cl ^-、SO₄ ^2--H₂O体系,采用恒温冷冻法与强制蒸发恒温平衡法,对船采区卤水冷冻析硝和冻硝后卤水蒸发析盐规律进行研究。考察了冻硝温度、加水率、冻硝时间等因素对析硝率和SO₄ ^2-去除率的影响以及蒸发水率对蒸发析盐规律的影响。结果表明：船采区卤水加水率为8%（质量分数）时,卤水密度降至1.197 8 g/cm ³,在-10 ℃冷冻12 h,冻硝后的卤水密度为1.186 6 g/cm ³,卤水中SO₄ ^2-质量浓度降至8.84 g/L,芒硝析出率为73.76%;冻硝后卤水在25 ℃蒸发,卤水密度达到1.260 1 g/cm ³,氯化钠析出率为93.14%,析出固相中氯化钠纯度为96.23%。该研究为船采区卤水生产高品位再生盐的工艺优化提供了理论依据。     

马海盐湖低品位钾矿溶采卤水 蒸发过程相图分析及计算

依据K⁺,Na⁺,Mg²⁺∥Cl^-,SO₄^2--H₂O体系15 ℃介稳相图,对青海马海盐湖低品位钾矿溶采卤水进行了等温蒸发过程相图分析,揭示了该盐湖卤水蒸发过程中盐类富集行为和析出规律。依据相图通过计算得出：该盐湖卤水在等温蒸发时应采取分段蒸发,且给出了各个蒸发结晶池终了时刻应控制的母液组成,为该盐湖卤水的综合开发利用提供了理论依据。     

柴达木盆地深层卤水自然蒸发试验

近几年柴达木盆地勘查出了大储量深层卤水,为低钾、高钙、高钠、不饱和、高钙镁比(8.21∶1)的氯化钙型卤水,且硼、锂、锶含量相对较高,具有较高的综合利用价值。因此选取盆地西部某矿区2 800 m深处卤水,在自然状态下蒸发结晶,研究盐类结晶规律及微量元素离子的富集规律,结果表明：在室外自然状态下蒸发时,主离子结晶路线符合K⁺,Ca²⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O体系25℃相图的基本规律;析盐过程主要为石盐→光卤石+石盐→铵钾光卤石+南极石+石盐→南极石+石盐;光卤石阶段有铵钾光卤石[(NH₄)K₂Mg₃Cl₉·18H₂O]析出,液相中微量的Li⁺、B₂O₃始终处于富集状态;在钾盐析出区间,钾的析出率为53.84%、产率为1.14%。     

一里坪盐湖夏季卤水25 ℃等温蒸发

根据一里坪盐湖夏季卤水主要化学组成和湖区气候特点,以Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-,SO₄^2-—H₂O五元体系25 ℃介稳相图为参考,进行了一里坪盐湖夏季卤水25 ℃等温蒸发实验研究。实验结果表明：夏季盐湖卤水25 ℃等温蒸发析盐过程依次为石盐段、钾混盐段、光卤石段和水氯镁石段;锂和硼等在液相富集;结晶路线与Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-,SO₄^2-—H₂O五元体系25 ℃介稳相图的规律基本吻合,实验结果可以为盐田工艺节点控制提供依据。比较了南美阿塔卡玛盐湖与一里坪盐湖的盐田工艺,分析了两种卤水组分的差异,阿塔卡玛盐湖资源综合利用的成功经验可以为一里坪盐湖资源开发提供借鉴。     

井盐卤水常压沸腾蒸发浓缩规律试验

研究了四川邛崃平落坝四井所产卤水在常压沸腾蒸发过程中蒸发浓缩规律及盐类析出规律,实测了蒸发过程中卤水的组成及质量浓度,并用物料衡算得到了卤水蒸发过程中体积变化、蒸发水量,以及氯化钠、氯化钾和硫酸钙的析出规律。     

双重兑卤法生产低钠光卤石工艺研究

针对盐湖卤水生产光卤石存在生产周期长、产品氯化钠含量高、反应废液污染环境等问题,基于Na⁺,K⁺,Mg²⁺//Cl^-—H₂O四元体系相图理论,采用双重兑卤法进行低钠光卤石生产实验研究,通过控制兑卤比例和陈化时间等因素实现高效快速生产光卤石。研究结果表明,第一次兑卤实验中,钾饱和卤水与老卤质量比为1∶1.8、陈化时间为4 h,反应液中钠离子的去除率达59.30%,钾离子的损失率为9.58%;第二次兑卤实验中,钾母液与老卤质量比为1∶1.7、陈化时间为3.5 h,反应液中钾离子的收率为62.69%,钠离子的收率为8.55%,析出固相光卤石的质量分数为96.96%,氯化钠的质量分数为3.04%;且整个实验过程无需投加浮选药剂。该法生产周期短、产品质优、对环境友好,为盐湖生产光卤石提供了不同的思路。     

西藏鄂雅错盐湖卤水兑卤蒸发研究

用鄂雅错盐湖卤水进行兑卤,通过改变卤水的镁钾比,使其在蒸发过程中不会析出钾石盐,直接析出含钾品位较高的光卤石。实验结果表明:兑卤蒸发的析盐顺序为氯化钠、硫酸镁—氯化钠、光卤石,蒸发过程中钾收率达79.26%。     

从江陵凹陷富钾地下卤水中提取硼酸

江陵凹陷地下卤水资源丰富,w（氯化钠）=23.3%、w（氯化钾）=1.4%、ρ（氧化硼）=2.48 g/L,均为工业品位的2倍以上。根据卤水中氯化钠浓度接近饱和的特征,通过蒸发析钠以浓缩富集硼,确定了最佳的浓缩倍数为4.0,氧化硼质量浓度由2.48 g/L富集到9.84 g/L;采用溶剂萃取法分离硼,在最佳条件下,单级萃取率为96.73%,反萃取率为98.81%;富硼反萃液经蒸发浓缩、酸化沉淀制取硼酸产品,其质量达到国家标准GB/T 538—2006《工业硼酸》的一等品指标要求,硼的总收率为82.63%。     

锂电解过程中杂质元素的电化学行为

采用循环伏安法研究了锂电解过程中杂质元素的电化学行为。电解过程中杂质元素镁将优先于锂在阴极析出, 然后是金属锂的欠电位沉积形成镁锂合金, 最后才是金属锂的析出, Mg ²⁺的还原电极过程受扩散控制, 扩散系数为1.44×10 ^-5 cm ²/s;微量的Ca ²⁺即发生钙锂共沉积;在含少量氯化钠的熔盐体系中, 杂质元素钠被锂还原并形成合金, 随着电解质体系中氯化钠含量的增加, 金属锂中的钠含量有较大的增加;杂质元素铁优先于锂在阴极析出, 在阴极被还原成海绵铁使阴极钝化, 引起熔盐体系锂的析出电流急剧降低, Fe ³⁺的还原电极过程受扩散控制, 扩散系数为3.14×10 ^-5 cm ²/s。