庚酸与季戊四醇酯化反应的热力学解析

采用Benson和Joback基团贡献法解析了四庚酸季戊四醇酯酯化反应的焓变、熵变、Gibbs自由能变和平衡常数。热力学解析表明,在373.15 K~513.15 K的温度范围内,庚酸与季戊四醇在合成四庚酸季戊四醇酯的过程中,单酯,双酯和三酯均为放热反应,四酯为吸热反应。从理论上讲,庚酸与季戊四醇的酯化反应为自发过程。     

四油酸季戊四醇酯的合成及应用

季戊四醇酯具有良好的氧化安定性和热安定性,生物降解率高,是一种环境友好的绿色润滑剂,具有广阔的应用前景。对用油酸和季戊四醇直接酯化合成四油酸季戊四醇酯的工艺参数进行了考察。以酯化率为指标,采用正交设计考察了催化剂种类,催化剂用量,油酸与季戊四醇的摩尔比,反应时间和反应温度等参数对四油酸季戊四醇酯酯化率的影响。对酯化率的影响依次是催化剂种类反应时间反应温度催化剂用量油酸与季戊四醇的摩尔比,最佳工艺参数为用1.0%质量分数的对甲苯磺酸作催化剂,反应时间6 h,反应温度200℃,油酸与季戊四醇的摩尔比为4.2∶1。在此工艺参数下,四油酸季戊四醇酯的酯化率达到了96.8%,说明合成工艺参数是合理可行的。用合成的四油酸季戊四醇酯调配的68号可生物降解抗磨液压油能够满足L-HM抗磨液压油的性能要求,并具有良好的抗氧化性能和润滑性能。(图1表6参考文献7)     

SO42-/TiO2型固体超强酸制备及其催化合成季戊四醇庚酸酯研究

制备了SO₄^2-/TiO₂型固体超强酸,采用X射线衍射和红外光谱分析对其结构进行了表征,其酸强度测试结果Hammett常数为-13.6,具有超强酸酸性。以此固体超强酸为催化剂合成了季戊四醇庚酸酯（PETH）,确定了醇、酸物质的量之比、反应温度、催化剂用量等优化的实验条件。对得到的PETH进行精制后,对其分子结构进行了表征,并测试了其理化性质。实验结果表明:所得产品具有较低的倾点,合适的黏度和较高的黏度指数,以及较高的闪点等,具有作为基础油的优良性能。     

稀土固体超强酸催化合成庚酸酯

用稀土固体超强酸SO4^2-／TiO2/Y^3＋作催化剂，以正庚酸、正丁醇为原料合成庚酸丁酯，实验结果表明，SO4^2-／TiO2/Y^3＋固体超强酸对庚酸丁酯的合成具有较高的催化活性。     

季戊四醇酯合成工艺研究进展

总结了几种合成季戊四醇酯的方法。重点介绍了酯化反应合成季戊四醇酯的催化剂和工艺的研究进展,并同时阐述了不同催化剂的催化机理。研制高活性,可循环使用和后处理简单的催化剂仍然是酯化反应合成季戊四醇酯的发展目标。     

氧化亚锡催化合成四庚酸季戊四醇酯的研究

研究了用氧化亚锡催化剂合成四庚酸季戊四醇酯的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为庚酸与季戊四醇的摩尔比4.5∶1,反应时间6 h,反应温度180℃~200℃,氧化亚锡的用量0.05%。四庚酸季戊四醇酯的羟值低于0.15 mg/g。     

固体超强酸催化合成季戊四醇油酸酯及其防锈性能研究

采用SO₄^2-/ZrO₂型固体超强酸为催化剂,以油酸和季戊四醇为原料在高温下合成了季戊四醇油酸酯（PETO）,确定了最佳试验工艺条件。摩擦试验结果表明,与150SN和A51相比,合成的PETO具有良好的润滑性能。将PETO与防锈剂T705进行复配,通过盐雾箱试验和电化学方法研究了其防锈性,结果表明PETO以适当比例与T705复配使用,可以有效提高T705防锈性能,是一种优良的防锈助剂。     

杂多酸催化合成三羟甲基己烷三庚酸酯的研究

以实验室自制的三羟甲基己烷为原料,采用自制的特殊催化剂－负载杂多酸催化合成了三羟甲基己烷三庚酸酯,并利用正交设计实验确定了最佳酯化工艺条件：反应时间为120min,反应温度为220℃,残压为0．02－0．04MPa,催化剂质量分数为1.8％,庚酸与三羟甲基己烷的摩尔比为3．7。酯化率可达96．0％以上,催化剂可重复使用3次。最后通过产品质量检测及光谱分析,对目标产物进行了确证。     

润滑油季戊四醇月桂酸酯无溶剂合成工艺研究

采用溶胶-凝胶法制备了硅胶负载磷钨酸型催化剂,利用IR、XRD、TG/DTG技术,对催化剂进行表征,结果表明,磷钨酸成功负载在硅胶上,热稳定性良好。在无溶剂条件下,利用硅胶负载磷钨酸催化合成了季戊四醇月桂酸酯,通过实验,探讨了催化剂中磷钨酸的负载量、反应时间、反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及催化剂重复使用次数对酯化率的影响,当磷钨酸的负载量为71.59%,反应时间为4h,反应温度160²00℃,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,月桂酸与季戊四醇的摩尔比为4∶1时,酯化率可达84.92%以上,且催化剂重复使用性好。所得季戊四醇月桂酸酯产品外观色泽较浅,其结构经红外光谱进行了确认。     

季戊四醇二油酸酯合成方法探讨

以季戊四醇和酸为原料,氧化锌为催化剂,采用直接酯化法制备季戊四醇二油酸酯,通过测酸值、羟值、皂化值、运动黏度和液相色谱对合成产品进行了表征;确定了合成产品质量最优的工艺:季戊四醇与酸的物质的量比为2∶1,催化剂氧化锌用量0.08%(占原料质量分数),反应温度为230℃,反应时间为5 h。     

自制新型毛细管柱用于乙醇羰基化催化剂的评价研究

较详细地介绍了用硫酸钡层改性的新型玻璃毛细管色谱柱的制备方法,用自制的毛细管色谱柱成功地分离了C_1-C_2脂肪酸,并用此柱研究了乙醇羰基化合成丙酸与丙酸酯的均相与非均相催化剂的活性与选择性。