煤中氟检测的不确定度研究

煤中氟检测的不确定度是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一。对高温燃烧水解—氟离子选择性电极法测量煤中氟含量过程中的试剂、仪器、煤样质量、测量电位、氟电极实测斜率等不确定影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施,可提高其测定结果的准确度。以实测数据为例,阐述了煤中氟检测的不确定度评定方法,包括实验操作、不确定度来源的分析、合成标准不确定度和扩展不确定度等内容,可为煤炭理化实验和有关人员提供参考。     

煤中全硫含量测定结果不确定度分析与评定

依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》及数学模型,解析了测定煤中全硫含量的不确定度主要来源,对全硫含量重复性测定、煤样称量、煤标准物质、仪器所引入的不确定分量分别进行评定,并对煤中全硫含量进行合成标准不确定度及扩展不确定度评定。结果表明:煤中全硫含量的标准不确定度为0.012%,扩展不确定度为0.024%,对全硫含量测定结果给出较准确的波动范围。从造成结果不确定度的影响因素分析可知,灵活、客观地选择与被测煤样全硫含量接近的标准物质,此为降低由煤标准物质所引入的不确定度的有效途径。多次重复测定可提高重复性水平并降低重复性测定所引入的不确定分量。     

离子选择性电极法测定煤中氟含量的影响因素分析

基于煤中氟含量的测定是煤炭分析中受影响因素较多的项目之一,对高温燃烧水解-氟离子选择性电极法测量煤中氟含量测定过程中的试剂、仪器、煤样质量、通水蒸气时间、氧气流量、测量电位、干扰离子、氟电极实测斜率等影响因素进行分析,指出采取准确配制试剂、确保仪器验收合格时的最佳状态、准确称取煤样质量、保持适当的通水蒸气时间及氧气流量、选择合适的标准工作溶液及水解冷凝液的pH值等措施可提高其测定结果的准确度。     

热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞的方法分析

由于煤中汞含量的准确测定对于控制汞对环境造成的污染有着重要的作用,尝试采用热分解汞齐化原子吸收法以准确测定高汞煤样中的汞含量。结合直接测汞仪的测试流程简要介绍了热分解汞齐化原子吸收法测汞的测试原理,并对减少空白值和降低仪器记忆效应的方法进行分析以提高样品分析的准确度。考察了固定剂L-半胱氨酸溶液的浓度对汞标准溶液测定结果的影响,得出L-半胱氨酸的最佳配制浓度为100 mg/L。采用热分解汞齐化原子吸收法和冷原子吸收法同时测定11个高含量汞的煤样,通过t检验对比分析2种测试方法的测定结果,计算其差值的平均值为0.012μg/g,差值的95%置信区间为-0.048μg/g^0.072μg/g,t值为1.474,小于临界值2.228,表明2种方法测定结果的准确度无显著性差异,即热分解汞齐化原子吸收法测定煤中高含量汞样品结果准确、稳定可靠;F检验结果表明2种方法测定结果有显著性差异,热分解汞齐化原子吸收法测定高含量汞样品时其结果精密度优于冷原子吸收法。     

直接汞分析仪测定煤中汞含量不确定度评定

对直接汞分析仪测定煤炭中汞含量过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。采用棋盘取样法确定样品均匀性不确定度分量,用较严密的密度修正法评估校准溶液质量浓度变化的不确定度分量,用一般的线性拟合法和较严密的非线性拟合法评估校准曲线拟合浓度的不确定度分量。     

色谱法在测定煤层气甲烷不确定度评定中的应用

煤与煤层气共采国家重点实验室利用气相色谱法对煤层气中的甲烷进行检测,根据中国合格评定委员会编制的CNAS-CL01《检测和校准实验室认可准则》,检测机构应具有及应用评定测量不确定度的程序,故需要对此方法进行不确定度的评定。从所用仪器、标气中甲烷及样品气中甲烷3个方面来确定不确定度来源,并对其进行分析,计算出合成不确定度、扩展不确定度。得出样品气中甲烷含量的测量不确定度结果为1.59%,评定过程中人员因素、环境因素等均会对结果造成影响。     

热分解汞齐化原子吸收法直接测定煤中汞的试验研究

简介热分解汞齐化原子吸收法的直接测汞原理,从热分解温度、热分解时间、氧气流量和样品质量等方面探讨影响煤中汞准确测定的试验因素,以建立测定煤中汞的最佳测试条件。将热分解汞齐化原子吸收法对12个煤样的直接测汞结果与氧弹燃烧—冷原子吸收法的测定结果进行对比,通过方法检出限和线性范围以及方法精密度、准确度分析可知,采用热分解汞齐化原子吸收法测定煤中的汞含量检出限为0.010μg/g,2种测定方法的测汞结果无显著性差异,重复测定的精密度均良好,且极差均小于标准规定的重复性限。即采用热分解汞齐化原子吸收法具有灵敏度高、检出限低、精密度较好等优点,适用于煤中汞含量的直接测定。     

原子荧光光谱法测定煤中砷的不确定度评定

煤中砷含量测量结果的准确性对控制煤炭质量、推进煤炭高效清洁利用及环保政策实施具有重要意义。使用原子荧光光谱法测定煤中砷含量，其测定结果的准确性受到样品处理、试剂溶液、测定条件等因素的影响。通过建立数学模型，从测量重复性、煤样称量、标准工作溶液浓度、标准曲线拟合、样品稀释过程及煤样处理等不确定度来源进行分析，计算原子荧光光谱法测定煤中砷的合成标准不确定度为0.050μg/g,样品砷含量测定结果为(17.8±1.0)μg/g,包含因子k=2。标准工作曲线拟合、测量重复性及煤样前处理引入的不确定度为各测量不确定度来源的最主要来源，在测定时应加强样品处理、试剂溶液、测定条件等影响因素的控制。     

煤中碳氢含量值不确定度评定的探讨

阐述了依据国标(GB／T15460—2003)测试方法、原理及过程检测煤中碳和氢含量不确定度来源；不等精度测量数据以最小二乘法处理测试结果，作为测试重复性提供的不确定度数，作出检测煤中碳和氢含量的不确定度评定。     

中国动力煤汞含量特征及应用限值研究

对中国煤中汞含量的分布与赋存特征进行分析研究,通过对全国范围内不同矿区1 100余个煤样中汞含量的数据统计分析可知:我国大多数煤中汞含量分布范围为(0~6.2)μg/g,加权平均含量为0.154μg/g;煤中汞在各大聚煤区的分布不均衡,华南、华北地区煤中汞含量总体水平较高,而东北、西北地区煤中汞含量普遍较低。浮沉实验结果表明汞主要赋存于粘土矿物及硫铁矿中。基于煤中汞分布水平、相关标准中汞排放的规定及燃煤汞排放控制技术现状,我国动力煤汞含量应用上限值控制在0.600μg/g较为符合实际。     

基于测汞法探测煤田火区原理及应用

煤田火区的精准探测是目前煤田火区探测的发展方向,从传热传质学角度详细阐述了汞迁移机理,建立了半无限大介质和温度影响下汞的迁移方程。介绍了RA-915测汞仪的原理,并使用该仪器在五虎山煤矿10号火区进行了现场测试,对10号火区汞浓度进行了数值模拟,确定了汞浓度异常区域。测汞法为煤田火区探测开发了一种新的方法,可以指导煤田火区探测,实现煤田火区高温异常区域的超前预测预报,及时采取有效措施消灭煤田火灾火源点。     

煤泥燃烧过程中汞的迁移行为研究

采用在线汞测试方法,以山西省低热值煤电厂中掺烧的煤泥为研究对象,利用实验室小型流化床,研究煤泥中汞的热转化行为差异及共性特征、影响煤泥热转化过程中汞迁移的关键因素,以揭示煤泥热转化过程中汞污染物的迁移机理。结果表明,同一种煤泥,相同气氛,800、900、1 000 ℃下,燃烧温度对煤泥中的汞的释放比例没有变化;相同温度,汞的释放比例为氮气>空气>氧气。3种煤泥在相同燃烧条件下,汞的释放特征相似,元素汞的释放量和释放比例差异较大。释放量与煤泥中的汞含量正相关,释放比例与煤泥中汞的赋存形态有一定关系。     

基于微量元素特征及Fisher判别函数的寺河矿煤层识别方法

为准确识别采掘过程中发现的构造煤层位,采用刻槽法现场取得寺河矿7个煤层40个煤层样品,密封保存并经前置处理后,用微波消解法对煤样进行消解,采用电感等离子体质谱法测定了样品中的40种微量元素含量,分析含量分布图,初步得出各煤层的微量元素种类和含量特征。同时,利用SPSS分析软件对1 600个测试数据采用类间平均链接法进行聚类分析,并绘制了聚类树状关系图,根据类间距离和样本间的距离大小确定了判别分析的典型解释变量,并建立了煤层识别的Fisher判别函数。研究认为,寺河矿煤层识别只需采用电感等离子体质谱法测定待判别煤层煤样中的9种微量元素含量（典型解释变量）,运用Fisher判别函数计算后,其函数值最大者即为待判别煤样的所属煤层类别,该方法在寺河矿现场成功应用于8号煤不同分层的识别。     

内蒙古乌达工业园地表汞通量研究

污染区域地表汞交换通量对大气汞的贡献已成为环境领域研究的热点。采用动力学通量箱与RA-915+测汞仪联用,对内蒙古乌达工业园4个不同土地利用类型及背景区的地表汞交换通量进行了测量,并测试了各采样点落尘、地表土汞含量以及可能对地表汞交换通量有影响作用的自然因素数据,如光照强度、地表温度、大气温度等。结果表明:乌达工业园火碱厂、居民区、燃煤电厂和水泥厂地表汞通量均值分别为77,80,74,39 ng/（m²·h）,工业园不同用途地表汞交换通量值具有明显的非均一性,且明显高于区域背景值（19 ng/（m²·h））。相比地表土,地表落尘对地表汞通量的贡献更为显著。光照强度和地表温度对地表汞释放具有重要的影响作用。     

原子荧光测定煤中砷、汞的溶矿方法对比及形态分析研究

针对地域不同的煤炭样品,利用原子荧光分析技术,考察了测试砷、汞的检出限及精密度。对比了常规溶矿、高温焙烧和微波消解三种溶矿方法对煤中砷、汞的浸出情况,表明常规溶矿有利于两元素的同时浸出且溶矿完全。通过形态分析结果表明,煤中砷、汞主要存在形态是残渣态,其次是有机态和硫化态,燃煤中水溶态、离子交换态、碳酸盐结合态总浸出率达4％,相对原煤易影响环境。提取序列对形态分析结果之影响的试验表明,硫化态和有机态受提取序列变化很明显,分别在不同序列中达到最大值。     

恒速与高压压汞实验表征致密砂岩储层孔喉结构差异性分析

针对致密储层孔喉非均质性强的特点,选取延长组致密砂岩样品分别进行高压压汞和恒速压汞测试,探讨2种方法在研究致密砂岩储层孔喉结构的差异性。结果显示:高压压汞实验由于高的进汞压力和汞的流速,常会遗漏一些大孔的信息,所测的进汞曲线反映的是某一喉道控制的进汞体积,不能定性得到喉道和孔隙的信息;恒速压汞实验的优点是可以定性孔隙和喉道,更适用于孔、喉性质差别很大的低渗透、致密储层。恒速压汞实验计算孔隙半径应用等效球法,计算出的孔隙半径偏大,导致孔隙和喉道曲线呈明显双峰状,并且由于恒速压汞实验进汞压力小,对小于0.12 μm的孔喉不能识别。对致密储层孔喉的精确研究,需要结合2种实验的优点共同表征。     

基于主元分析的煤矿空压机故障诊断研究

针对目前煤矿空压机监测出现故障诊断复杂、人工成本高等问题,采用主元分析方法,对煤矿空压机故障诊断方法进行研究。研究了煤矿空压机主元故障预警方法以及煤矿空压化故障诊断检测方法,并以某煤矿为例,系统在正常运行的情况下,采集传感器的样本数据,建立预警模型,然后采取实验测试数据进行检验认证,验证结果显示主元分析方法,能够有效准确地把故障信息准确提取出来,确保煤矿空压机能够准确进行故障诊断,从而达到矿井安全生产的目的。     

基于压汞法的赵庄矿不同煤体结构煤的孔隙特征研究

选取赵庄矿3号煤层4种不同煤体结构煤的煤样,采用压汞法研究分析其煤体孔隙特征。实验表明,随着煤体破坏程度的增大,大孔孔容占比呈下降趋势,中孔、小孔孔容占比呈上升趋势,煤岩渗透性随之减小。原生结构煤、碎裂煤存在相当数量的封闭孔或孔径在纳米级以下,孔隙连通性差;碎粒结构煤孔隙连通性稍好,退汞效率在4种煤体结构中最高。