熔盐辅助固相反应合成NiO纳米片

通过聚乙二醇表面活性剂辅助低热固相反应首先制备了薄片状Ni(OH)2前驱体,再将所得前驱体置于马弗炉中于KNO3熔盐存在的条件下,600℃热分解5 h得到NiO纳米片。进一步借助X-射线衍射测试和透射电镜测试对所制备的纳米材料的晶型和形貌大小进行了表征。X-射线衍射测试结果证实了所得样品分别为单一的立方相NiO。透射电镜测试结果表明,所得NiO为片状结构,且大部分呈不规则六边形结构,相邻两边夹角约为120°。NiO纳米片的平均粒径约60 nm。     

微波合成纳米碳化钛粉体的机理探讨

以纳米二氧化钛及碳黑为原料,用微波加热合成纳米碳化钛粉体,根据合成产物的X衍射物相分析及其相关反应的热力学分析探讨微波合成碳化钛的反应机理。研究结果表明,在微波合成纳米碳化钛的过程中,纳米二氧化钛和碳黑系统是经过γ-Ti3O5、Ti3O5中间过渡相而生成纳米碳化钛粉体的。     

Bi2Se3纳米片的制备及表征

以BiCl3和Se粉为铋源和硒源,Na2SO3为还原剂,在碱性条件下,采用简单的溶剂热法首次在不同溶剂中均合成了Bi2Se3纳米片.探究了不同反应时间片状纳米晶的定向生长特性.通过X射线粉末衍射 (XRD )仪,扫描电子显微镜 (SEM),X射线能谱仪 (EDS),透射电子显微镜 (TEM) 和高分辨透射电子显微镜 (HRTEM) 等方法对所得产物的物相结构及形貌进行了表征.结果表明在不同溶剂中所得产物均为纯六方相Bi2Se3纳米片,产物的尺寸及形貌随溶剂变化虽有所不同,但总体为片状形貌,并阐明了片状形貌Bi2Se3的形成与其内部特殊的层状结构密切相关.     

热压工艺制备高纯致密Ti3AlC2材料

原料配比为n(TiC)：n(Ti)：n(Al)：n(Si)=2：1：1：0．2的起始混合粉料在1300--1500℃温度下，30MPa压力下热压2h制得高纯致密Ti3AlC2块体材料。添加适量硅作助剂显加快Ti3AlC2的反应合成，使Ti3AlC2在1200℃的温度下大量生成，能谱仪分析表明Si在材料中均匀分布。1300℃和1400℃烧结所得Ti3AlC2颗粒均呈六方板状结晶形貌，其在平面内尺寸大小分别为3～6μm和10～20μm。     

熔盐高效分解含钛高炉渣制备纳米二氧化钛

采用熔盐法对含钛高炉渣进行高效分解并提取含钛组分,利用含钛滤液为原料制备了纳米二氧化钛粉体。对熔盐分解含钛高炉渣进行了热力学分析,并研究了碱渣比、熔盐反应温度及熔盐反应时间对钛组分浸出率的影响和pH及水解温度对二氧化钛产品纯度的影响。实验结果表明高炉钛渣在氢氧化钠熔盐中反应生成钛酸钠在热力学上是可行的。确定了最佳的碱渣比为3:1,最佳熔盐反应温度为500℃,最佳反应时间为3 h,在此条件下钛元素的浸出率为99.8%。得出较佳的水解pH范围为0.1～0.2,最佳水解温度为100℃。实验中制备的纳米二氧化钛粒子球形度好,粒度大小均匀且分散性好,颗粒直径为100 nm左右。     

熔盐辅助燃烧合成碳泡沫及其电磁屏蔽性能

以聚氯乙烯(PVC)为原料,金属镁粉(Mg)为还原剂,二茂铁(Fc)为催化剂,不同种类的熔盐(NaCl,KCl,MgCl₂)为造孔剂,采用熔盐辅助燃烧合成法制备了碳泡沫。采用X射线衍射、扫描电子显微镜、Raman光谱仪、比表面积分析仪等对产物进行了表征;以燃烧合成的碳泡沫为吸收剂,石蜡为结合剂,采用矩形波导法测试试样在8.2～12.4 GHz频率范围内的电磁屏蔽效能。结果表明:使用NaCl熔盐作为造孔剂时发泡效果最好,燃烧合成产物经酸洗、水洗后得到发泡较为完整的圆球状碳泡沫,直径为100～500 nm;熔盐的加入有利于燃烧合成产物有序度的提高及泡沫形貌的改善,其中NaCl的促进效果最为显著。燃烧合成产物具有较好的电磁屏蔽性能,且在3种氯盐中,使用NaCl作为熔盐时产物的总电磁屏蔽效能最好,最高可达39.5 dB。     

熔盐辅助合成r-BN纳米片及其电化学性能

以KBH4和NH4Cl为原料,NaCl和KCl为熔盐介质,在1100℃合成了高纯度的r-BN纳米片.研究了无盐和熔盐两种方法对合成r-BN物相组成和晶体形貌的影响,并测试了r-BN的电化学性能.结果表明:与不添加熔盐方法相比,采用熔盐方法能够在相同温度下制备出结晶性高和形貌好的片状r-BN;r-BN表现出较好的循环稳定...     

氢氧化镍纳米片的制备

以硝酸镍为镍源,采用水热法制备N i(OH)2纳米片,通过改变反应物浓度、反应时间、反应温度,研究不同实验条件对N i(OH)2纳米片的影响;通过X-射线衍射、扫描电子显微镜等手段对样品进行了表征。     

Ti掺杂BiOCl纳米片的制备及其压电光催化性能研究

采用一步水热法制备了Ti掺杂的BiOCl纳米片,并利用XRD、SEM和PFM以及其他分析测试技术对所制备催化剂的晶体结构和形貌进行测试。以四环素（TC）为目标污染物,在模拟太阳光和超声作用下,研究了Ti-BiOCl的压电光催化性能。结果表明,Ti-BiOCl材料由厚度为25～250 nm的纳米片组成,具有良好的晶体结构和较高的压电响应能力。在光（300 W）和超声（45 kHz,100 W）协同作用下,Ti-BiOCl在20 min内可以去除94.79%的TC。室温下一级反应速率常数达0.168 min-1,显著优于单独光催化或单独压电催化过程。     

熔融盐法制备煤基多孔碳纳米片用于钠离子电池负极

低成本、高性能钠离子电池负极材料的开发是其走向商业化应用的关键。以富含芳香结构单元的煤液化固体残渣为碳源,结合KCl/CaCl₂熔融盐的结构导向作用,可控制备了二维多孔碳纳米片（carbon nanosheets, CTx）,并探究其用于钠离子电池负极材料的电化学性能。研究发现,通过调控碳化温度可对煤基多孔碳纳米片的微观结构进行优化,在1000℃下制备的二维碳纳米片样品（CT1000）具有相对高的比表面积和丰富的缺陷结构。作为钠离子电池的负极材料,在0.1 A·g^-1 的电流密度下,其可逆比容量为221.4 mAh·g^-1,当电流密度增加至10 A·g^-1时,比容量可以保持在124.4 mAh·g^-1,倍率性能优异。此外,在1 A·g^-1 的电流密度下经2000次循环后,比容量保持率高达94.2%,展现出较大的应用潜力。     

熔融盐法制备煤基多孔碳纳米片用于钠离子电池负极

低成本、高性能钠离子电池负极材料的开发是其走向商业化应用的关键。以富含芳香结构单元的煤液化固体残渣为碳源,结合KCl/CaCl₂熔融盐的结构导向作用,可控制备了二维多孔碳纳米片（carbon nanosheets, CTx）,并探究其用于钠离子电池负极材料的电化学性能。研究发现,通过调控碳化温度可对煤基多孔碳纳米片的微观结构进行优化,在1000℃下制备的二维碳纳米片样品（CT1000）具有相对高的比表面积和丰富的缺陷结构。作为钠离子电池的负极材料,在0.1 A·g^-1 的电流密度下,其可逆比容量为221.4 mAh·g^-1,当电流密度增加至10 A·g^-1时,比容量可以保持在124.4 mAh·g^-1,倍率性能优异。此外,在1 A·g^-1 的电流密度下经2000次循环后,比容量保持率高达94.2%,展现出较大的应用潜力。     

Preparation of TiC/Ti2AlC coating on carbon fiber and investigation of the oxidation resistance properties

MAX phases were proposed as the interphase materials for carbon fiber reinforced ceramic matrix composites toward the applications in high‐dose irradiation and oxidation environments. A thickness‐controllable TiC/Ti₂AlC coating was fabricated on carbon fiber using an in situ reaction in a molten salt bath. The coating showed a multilayered structure, in which the inner layer was TiC and the outer layer was Ti₂AlC. The influence of the reaction conditions on the morphology, composition, and thickness of the coating was investigated. The oxidation resistance properties of the as‐prepared TiC/Ti₂AlC‐coated carbon fiber in static air and water vapor flow at elevated temperatures were investigated. The results showed that the as‐prepared TiC/Ti₂AlC coating could provide good protection to the carbon fiber in both static air and water vapor flow up to 800°C. As these TiC and Ti₂AlC materials have good irradiation resistance, the present work provides a potential way to develop an irradiation‐resistant interphase of carbon‐fiber‐reinforced ceramic matrix composites for nuclear applications. Furthermore, this work also provides a feasible way to prepare carbide/MAX phase coating on other carbon materials.     

Synthesis of Ti3SiC2 MAX phase powder through molten salt method

Titanium silicon carbide (Ti₃SiC₂) MAX phase powder was synthesized from elemental reactants using the molten salt synthesis (MSS) method. Optimum experimental parameters were also investigated to determine the purity and synthesis pathway of the Ti₃SiC₂ MAX phase. The results showed that Ti₃SiC₂ was not synthesized using carbon black as the carbon source in the starting materials because of the high quantity of TiC formed along with the TiSi₂ silicide phase. However, Ti₃SiC₂ was successfully synthesized in a relatively high purity (93%) at 1200°C for 2 h using graphite as the source of carbon because of the formation of TiC and Ti₅Si₃ intermediate phases. The Ti₅Si₃ silicide phase was found to play a crucial role in the formation of the Ti₃SiC₂ MAX phase using the MSS method. Moreover, applying a pressure of 150 MPa to the prepared samples and using the eutectic mixture of NaCl–KCl (molar ratio: 1:1) instead of NaCl also resulted in the higher formation of the Ti₃SiC₂ MAX phase. The formation mechanism of Ti₃SiC₂ was determined to be the reaction among Ti₅Si₃, TiC, and residual carbon through the template-growth and dissolution–precipitation mechanisms that occurred at different stages of the synthesis process.     

熔盐电解还原二氧化碳制碳技术

通过电解高温熔融Li0.896Na0.625K0.479CO3混合碳酸盐制取碳燃料,并由中间产物Li2O、Na2O、K2O吸收空气中CO2使碳酸盐电解质再生,从而构筑一个完美的良性循环,最终将CO2转化为C物质。实验通过极化曲线、循环伏安曲线对反应的电化学性能进行了研究,考察了电极材质、电解温度以及相同电量下不同电流强度和电解时间对反应结果的影响,并借助SEM-EDS、TG/DTA、XRD等手段对提纯后的产物进行表征。结果表明：Fe作阴极、Ni作阳极时的电势值较低、电极稳定性较好;随温度的升高,电势的绝对值降低,温度为500 ℃时对反应较有利;1 A?h的电量下,电流强度1.0 A、电解时间1 h时,反应的电流效率较高,可达65.98%;电解产物为无定形碳,含碳量可达80%以上。本研究为二氧化碳的资源化利用提供了一种新途径。     

原位热压TiC/Ti/Al合成Ti2AlC的研究

本以TiC／Ti／Al为原料，采用热压T艺在1400℃原位合成和烧结含少量第二相Ti3AlC2的Ti2AlC材料。通过不同温度和不同热压时间下合成试样的XRD分析探讨了Ti2AlC的合成过程。结果表明，高温下Ti与Al反应生成中间相TiAl金属间化合物，然后TiC与TiAl金属间化合物反应生成Ti2AlC。不同温度下合成的Ti2AlC颗粒具有不同的形貌特征。     

Preparation of alumina ceramic template by the molten salt method

ABSTRACT

Single-crystal alpha alumina (α-Al₂O₃) platelets were synthesised with aluminium sulphate in the study. Moreover, the effects of the heating temperature, holding time, and different power mixtures of γ-Al₂O₃ and sodium sulphate (Na₂SO₄) on the morphology of as-prepared α-Al₂O₃ platelets were explored. The crystalline phase evolution and morphology of the samples were characterised by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. According to the further analysis results, most of α-Al₂O₃ platelets were hexagonal particles. After the power mixture of γ-Al₂O₃ and Na₂SO₄ (1:2) was heated at 1200°C for 1?h, the platelet size became relatively uniform with an average diameter of 3–5?μm and a thickness of 50–100?nm. This method is an easily controllable, simple, and green method to produce high-quality α-Al₂O₃ platelets.     

低温熔盐法制备纳米钨酸钴

以钨酸钠和氯化钴为原料,采用硝酸锂-硝酸钠熔盐法制备出纳米钨酸钴粉体,考察了合成温度对粉体相结构、形貌和光吸收性能的影响,初步探讨了合成机理。结果表明:熔盐与钨酸钴前驱体质量比为6∶1,在210,270,340℃分别反应8 h,可以制备出具有钨锰铁矿结构的单斜相纳米钨酸钴;随着温度的升高,粉体结晶程度提高,平均粒径依次增加,在紫外区和可见光区对光呈现出不同程度的吸收;熔盐条件下,粉体的生长过程由扩散机制控制。低温熔盐法具有合成温度低、操作简单、易于规模化生产等优点。     

熔盐法合成有序介孔碳负载的金属碳化物

有序介孔碳是一种具有宽孔径、规则孔道结构、高比表面积和大孔容的纳米结构材料,具有很高的导电性及化学稳定性,是一种非常优良的载体材料。过渡金属碳化物因其结构相似性,具有一系列类似贵金属的性质,可作为贵金属替代材料,用于多相催化过程。但过渡金属碳化物多数粒径大、比表面积低,不利于催化活性,因此,采用熔盐法合成了多种有序介孔碳负载的过渡金属碳化物,并通过SEM、TEM、XRD、BET等方法对样品进行了一系列表征。结果表明,该方法能有效制备碳负载的TiC、Mo₂C等金属碳化物,且具有较小的颗粒尺寸和较高的比表面积,将有较好的催化应用前景。     

原位热压2TiC/Ti/Al合成Ti3AlC2陶瓷

以2TiC/Ti/Al为组分采用原位热压技术制备Ti3AlC2陶瓷。采用XRD和SEM分析不同工艺时合成产物的物相组成和显微结构。结果表明：恰当的加压工艺和升温速率控制,能够合成高纯Ti3AlC2陶瓷。用TiC粉替代C和部分Ti粉有利于Ti3AlC2的原位合成。