气相色谱-串联质谱法测定塑料菜板中的多环芳烃

建立了气相色谱-串联质谱快速检测塑料菜板中多环芳烃的方法。样品经液氮冷冻研磨,甲苯超声提取、离心、旋转蒸发后,用气相色谱-质谱仪进行测定,外标法定量。采用DB-5MS柱进行分离,进样口温度280℃,氦气流速1.0 ml/min。检测结果表明:16种多环芳烃在0.1～10.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0.03 mg/L,定量限(S/N=10)为0.1 mg/L,平均回收率为79.0%～97.0%,相对标准偏差(n=6)为5.2%～9.9%。该方法具有优异的灵敏度和稳定性,满足塑料菜板中多环芳烃的分析检测和准确定量。     

船舶防污底漆中Cybutryne测试方法研究

建立了船舶海洋防污涂料中Cybutryne的气相色谱-质谱(GC-MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MSMS)的分析方法.样品可以用乙酸乙酯进行快速萃取.在该实验条件下,Cybutryne标准溶液在0.05～5 mg/L的体积浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999和0.998.对Cybutryne阴性样品进行加标回收实验.结果表明本方法的平均回收率为89％～111％,相对标准偏差≤10％.气相色谱-质谱法检出限为5μg/g,液相色谱-串联质谱法检出限为0.8μg/g.本方法简单、快速、重复性好,能够满足检测工作的实际要求.     

应用气相色谱测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇与菜油甾醇的方法研究

建立了以气相色谱定量测定化妆品中β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇3种植物甾醇含量的方法。化妆品样品以5-α-胆甾烷为内标,通过氢氧化钾-乙醇溶液皂化、正己烷提取、硅烷化衍生后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测。3种植物甾醇的线性相关系数（R2）均〉0.9990,以信噪比S/N=3计算的β-谷甾醇、豆甾醇和菜油甾醇最低检出浓度分别为1.06 mg/L、0.86 mg/L和0.78 mg/L,样品加标回收率在76%～118%之间,相对标准偏差为0.8%～6.1%。     

气相色谱-质谱联用法测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法同时测定鞋用胶粘剂中酮类有害物质的分析方法.样品以正十一烷为内标物,经乙酸丁酯提取,以选择离子（SIM）进行定性定量分析.发现3种酮类化合物在4～320 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r＞0.99,平均回收率为90％～102％,相对标准偏差（RSD,n=6）为2.1％～4.1％,检出限（LOD,S/N≥3）为0.01 g/kg.     

气相色谱／质谱联用检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺的残留

建立了气相色谱/质谱联用（GC/MS）检测化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的方法。样品经甲醇超声提取后,滤液直接检测。采用外杯法,选择离子定量。N,N-二甲基乙酰胺在（1．1～10mg／L浓度范围内线性关系良好．相关系数（r^2）为0．999。在0．2、1．0、2．0mg／kg添加水平下的平均回收率为89．6％～96．1％．相对标准偏差（RSD）为2．4％～3．9％,表明方法适用于化妆品中N,N-二甲基乙酰胺残留量的检测。     

水性涂料中挥发性醇类组分气相色谱法测定研究

建立了水性涂料中11种挥发性醇类物质的气相色谱测定方法。涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺萃取、离心,上清液进气相色谱检测,外标法定量,11种挥发性醇类物质在10～500 mg/L质量浓度内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为10～20 mg/kg,3个添加水平平均回收率（n=6）为87.3%～105%,相对标准偏差（RSD）为4.1%～7.5%,该方法简单快速、回收率和精密度良好。同时采用该方法对80个批次水性涂料进行挥发性醇类物质检测,试验结果显示,水性建筑涂料大多含有乙二醇或1,2-丙二醇,同时可能还含有少量乙醇、异丙醇、异丁醇、正丁醇等挥发性醇类物质,水性木器涂料中含有乙二醇、1,2-丙二醇,其含量没有水性建筑涂料含量高。水性木器涂料中还可能含有甲醇,需要控制其甲醇含量,以提高产品质量。     

GC-MS/MS法检测聚氨酯泡沫塑料中14种有机磷酸酯阻燃剂

基于气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）,建立了聚氨酯泡沫塑料中14种有机磷酸酯阻燃剂残留的检测方法,采用丙酮超声提取并浓缩,再经定容过滤后用气相色谱-串联质谱测定,外标法定量。通过参数优化,结果表明,磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）和磷酸三间甲苯酯（TMCP）在0.02～0.2 mg/L、磷酸三（丁氧基乙基）酯（TBEP）在0.05～0.5 mg/L、其余11种有机磷酸酯在0.01～0.1 mg/L梯度浓度内具有良好线性关系（线性相关系数>0.995）,TCEP和TMCP的定量限为0.33 mg/kg,检出限为0.10 mg/kg;TBEP的定量限为0.83 mg/kg,检出限为0.25 mg/kg;其余11种有机磷酸酯的定量限为0.17 mg/kg,检出限为0.05 mg/kg。三梯度加标平行试验加标回收率介于87.0%～108.1%之间,相对标准偏差介于2.5%～10.6%之间。     

气相色谱-质谱法测定食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮两种紫外光引发剂的气相色谱-质谱快速分析方法,将剪碎的塑料样品经正己烷超声萃取,萃取液经过0.22μm有机相滤膜过滤后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量,结果显示:二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮很好分离,峰型好,可以准确定量,3种不同标准添加水平下的平均回收率为91.83%～94%,相对标准偏差为0.64%～2.46%,相关系数为0.999以上,方法的检出限为0.2 mg/kg(信噪比S/N=3)。方法简捷快速,灵敏度高,可实现食品用塑料中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮的检测。     

气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯

本文采用气相色谱三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)测定复合食品包装袋中的二氨基甲苯。样品经4%乙酸浸泡处理后,用二氯甲烷做溶剂进行液-液萃取,将浓缩的样品在GC-MS/MS多重反应监测(MRM)模式下定量分析。在最佳条件下,二氨基甲苯稳定且峰形良好,在0.04-2 mg/L范围内,工作曲线相关系数在0.996以上,加标回收率为82.4—88.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0-7.4%,检出限(以信噪比S/N=3计)和定量限(以信噪比S/N=10计)分别为2 ug/L和6 ug/L。与现有报道的方法相比,该方法前处理方式简单、回收率高、检出限低、抗干扰性强、检测结果准确可靠,适用于复合食品包装袋中的二氨基甲苯分析检测。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中地乐酯残留量

以正己烷为萃取溶剂,采用超声萃取法,建立了一种测定纺织品中地乐酯的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)分析方法。实验结果表明,该方法定量限(S/N=10)为0.5 mg/kg,在0.5、1.0、5 mg/kg添加水平下的回收率为80.64%~107.07%,相对标准偏差为4.3%~9.9%。该方法操作简便,定量准确可靠,能够满足纺织品中地乐酯的检测要求。     

化妆品中二甘醇的气相色谱测定及气相色谱-串联质谱验证

建立了9种不同基质的化妆品（液态水基类、液态油基类、液态气雾剂、液态有机溶剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、粉类、蜡基类）中二甘醇的气相色谱测定方法及气相色谱-串联质谱确证分析方法。样品经甲醇超声提取后,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量,并用气相色谱-串联质谱进行阳性结果确证。结果发现：二甘醇在8～200 mg/L范围内线性良好,相关系数（r2）大于0.995,方法检出限（LOD）为30 mg/kg,三水平加标回收率为87.0%～113.0%,相对标准偏差（RSD）为1.1%～4.8%。该方法准确、快速、简便,适用于化妆品中二甘醇的检测。     

基于标准加入法的改进计算公式测定苹果中毒死蜱、戊唑醇残留量

采用标准加入法的改进计算公式定量,建立了苹果中毒死蜱、戊唑醇的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法.前处理用乙腈提取,分散固相萃取净化,复溶后经气相色谱-串联质谱测定.在0.02～0.1 mg/L范围内,毒死蜱、戊唑醇线性关系良好,相关系数大于0.999,方法定量限为0.001～0.003 mg/kg.3个添...     

PVC玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定

提出了气相色谱-质谱联用同时测定PVC玩具和儿童用品中6种限用增塑剂的方法,以乙酸乙酯为溶剂,采用微波萃取法提取PVC玩具和儿童用品中6种限用邻苯二甲酸酯类增塑剂,以DHP为内标进行定量。该方法平均回收率为91.15%~98.72%,RSD为1.98%~4.47%,检测限(S/N=5)分别为0.5 mg/L(DBP、BBP、DEHP、DNOP)和10 mg/L(DINP、DIDP)。     

涂料中挥发性有机化合物的气质联用测定方法研究

探究了不同固定相色谱柱、不同柱长色谱柱对23种VOCs化合物分离效果的影响,并优化程序升温梯度,使所有物质达到基线分离。建立了气相色谱-飞行时间质谱法测定水性建筑涂料中23种挥发性有机化合物的方法。涂料样品经乙腈涡旋萃取、高速离心后,取一定体积进气相色谱-质谱联用仪检测,以保留时间及碎片离子相对丰度比定性,外标法定量。结果表明:在1~50 mg/L浓度范围内,23种化合物的线性相关系数均大于0.99,方法线性关系良好,检出限为1~5 mg/L,分离度在0.71~26.39之间。使用本方法对市售的水性建筑涂料进行检测,结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量

建立气相色谱-质谱（GC-MS）法测定饲料添加剂中乙氧基喹啉的残留量。方法：采用岛津SH-Rxi-624Sil MS气相毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×1.8μm）,质谱检测器,外标法定量检测。样品用丙酮萃取,经过滤和净化后由GC-MS法测定。结果：乙氧基喹啉在0～0.30 mg/kg的浓度范围内,其峰面积与其浓度呈线性关系,r²≥0.9999。该方法乙氧基喹啉的检出限为0.007～0.01 mg/kg。样品平均添加回收率为72.96%～92.27%,相对标准偏差为2.71%～8.01%。     

气相色谱-质谱法测定溶剂型涂料中三氯苯的含量

建立了溶剂型涂料中三氯苯3种同分异构体(1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯)的气相色谱-质谱检测方法。研究了丙酮、正己烷、四氢呋喃和乙酸乙酯4种溶剂对涂料中三氯苯的提取以及分离效果。配制三氯苯浓度分别为1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L的标准溶液,以选择离子(SIM)模式进行定性及定量分析。以三氯苯提取m/z=180.0离子峰面积为横坐标,以对应的三氯苯浓度(mg/L)为纵坐标,绘制标准曲线。3种同分异构体对应曲线的相关系数均大于0.999,在1~100 mg/L浓度范围内线性良好;样品平均回收率为95.9%~107.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)在1.44%~4.33%之间。样品中1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯检出限(LOD,S/N=3)分别为2 mg/kg、2 mg/kg、2 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定鞋用橡胶中的 1，1，2，2-四氯乙烷和六氯丁二烯

建立了鞋用橡胶中两种卤代烃(1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯)的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,采用气相色谱-质谱联用仪对提取液进行定性定量分析,定性采用全扫描,定量采用选择离子扫描方式,外标法定量。结果表明:当1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯质量浓度在0. 20～5. 0 mg·L~(-1)范围内时,线性关系良好,相关因数大于0. 999;1,1,2,2-四氯乙烷和六氯丁二烯的检出限(3倍信噪比)分别为1. 0和0. 25 mg·kg~(-1),定量限(10倍信噪比)分别为2. 5和1. 0 mg·kg~(-1);平均加标回收率分别为85. 6%～91. 6%和89. 2%～94. 5%。该方法检出限低,灵敏度高,准确度和精密度高,操作简便,可用于鞋用橡胶中两种卤代烃的定性定量检测。     

气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘含量

采用气相色谱质谱法测定船舶材料中多氯化萘的含量。船舶样品加入甲苯用超声萃取后,通过气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定6种多氯化萘(PCNs)同族体。方法的检出限(3S/N)为5mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,相对标准偏差(n=7)在2.79%～5.52%之间,回收率在86.7%-100.1%之间。本方法具有检出限低、精密度高、便捷有效等优点,适用于船舶材料中多氯化萘含量的检测。     

GC-MS法对白酒中的邻苯二甲酸酯类物质的测定

建立了GC-MS法测定酒类物质中邻苯二甲酸酯类化合物的方法。样品经正己烷提取后,用气相色谱串联质谱(GC-MS)分析测定。在0.01～2.0 mg/L的溶液浓度范围内,各组分具有良好的线性关系,相关系数r在0.9996以上。方法检出限(S=3N)为0.0009～0.0227 mg/kg,定量下限(S=10N)为0.0033～0.0148 mg/kg;添加浓度为0.05 mg/L,0.1 mg/L,2.0 mg/L时,各组分平均回收率为85.8%～109.5%,浓度相对标准偏差RSD<10%,保留时间RSD<1%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。