NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

流动注射化学发光抑制法测定染发剂中对苯二胺

通过对酸性介质中对苯二胺抑制Na2CO3-NaNO2-H2O2体系的化学发光进行研究,建立了一种流动注射-抑制化学发光测定染发剂中对苯二胺的方法。实验结果表明,在所选择的优化条件下,对苯二胺溶液的质量浓度与化学发光强度的降低值呈良好的线性关系,对质量浓度为1.0×10-4 g.L-1的对苯二胺溶液进行11次平行测定的相对标准偏差为0.58%,检出限为1.5×10-7 g.L-1。     

流动注射化学发光法测定甜叶菊糖苷

基于在NaOH碱性介质中,Fe(CN) 3 -6可以直接氧化甜叶菊糖苷产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了一种直接化学发光测定甜叶菊糖苷的新方法。该方法测定甜叶菊糖苷的线性范围为0 .0 5～10mg·mL-1,其回归方程:y (峰面积) =36 0 .8x(mg·mL-1) +2 86 .3,r=0 .994 1,检出限为0 .0 5mg·mL-1。对5mg·mL-1甜叶菊糖苷溶液连续测定,每次得4个峰值,重复7次,相对标准差为1.7% ,回收率为98%～10 8%。该方法已经成功地用于甜叶菊叶片中糖苷含量的测定。     

流动注射-化学发光法测定氯霉素

基于碱性介质中,氯霉素对H2O2-鲁米诺化学发光体系有增敏作用,结合流动注射分析,建立了一种流动注射-化学发光法灵敏检测氯霉素的方法。结果表明,最佳实验条件为:流路选择氯霉素和KMnO4先混合,再注入鲁米诺(NaOH)溶液中;氧化剂选择H2O2,其浓度为6.0×10-4mol/L;鲁米诺中NaOH的浓度为8.0×10-5mol/L;鲁米诺浓度为1.0×10-4mol/L;选择混合管长度为5 cm。在最佳条件下,该方法检测氯霉素的线性范围为8.0×10-8~1.0×10-5g/mL,检出限(3σ)为5×10-8g/mL,对5×10-7g/mL氯霉素进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为1.3%。用该法对氯霉素胶囊中氯霉素的含量进行了测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

流动注射化学发光法测定盐酸林可霉素

在室温下考察了影响KIO4-H2O2-H3PO4-盐酸林可霉素体系化学发光的各种因素,结果表明化学发光反应为快速反应,盐酸林可霉素发光反应与其浓度呈良好线性关系,它们的检出限为4.5×10-9g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=6),线性范围为1.3×10-5～2.03×10-7 g/mL。测定的最佳条件为1.52×10-5 mol/L H3PO4、0.05 mol/L KIO4和0.01%H2O2。     

测定丙烯酰胺的流动注射抑制化学发光体系

基于盐酸介质中,一定量的丙烯酰胺对高锰酸钾-甲醛-抗坏血酸体系的化学发光有抑制作用,建立了流动注射化学发光法测定丙烯酰胺的新方法。该方法操作简单、对仪器条件要求不高,适合日常检测。条件优化后,化学发光抑制程度与丙烯酰胺的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.0×10-6g/L。对5.0×10-4g/L的丙烯酰胺进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。采用该方法对重庆市大学城片区的出厂水进行加标回收测定,回收率为96.3%~104.8%。结果表明,此方法可用于丙烯酰胺含量的测定。     

乙草胺的流动注射化学发光法测定及其应用

乙草胺是一种用于旱地作物的选择性酰胺类苗前除草剂.在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺氧化乙草胺产生较强的化学发光信号,结合流动注射分析技术,建立了测定乙草胺的流动注射化学发光分析法.实验研究了影响化学发光信号强度的各种因素.测定方法的线性范围为1.0×10-3～0.1 g/L,检出限为3.0×10-4g/L.对1.0×10-2g/L乙草胺溶液进行11次测定,相对标准偏差为2.8%.乙草胺可湿性粉剂产品中及涪陵榨菜叶乙单胺残留处理液中乙草胺含量的测定,回收率为96.5%～101.7%.     

流动注射-化学发光法测定空气中微量甲醛

基于在碱性介质中,没食子酸过氧化氢-甲醛体系的化学发光,建立了流动注射-化学发光快速测定空气中微量甲醛的方法。该法的线性范围为1.0×10-6～7×10-4g/mL,方法的检出限为2×10-7g/mL。10次平行测定甲醛的相对标准偏差为2.1％。用于测定空气中微量甲醛,结果满意。     

KMnO_4-荧光素化学发光体系的研究

甲睾酮与浓硫酸的反应产物在酸性高锰酸钾反应产生弱的化学发光。基于荧光素能使显著增强体系的化学发光强度,建立了测定甲睾酮的化学发光新方法。该方法的线性范围分别为8.0×10-8~1.0×10-5 g/mL,检出限为3.0×10-8。对6.0×10-6 g/mL甲睾酮溶液进行11次平行测定,其相对标准偏差为2.6%。该方法己应用于片剂中甲睾酮的含量测定,结果满意。     

Ru（phen）3^2＋-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20 mmol·L-1硫酸-1.2 mmol·L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

KMnO_4-L-cys包覆ZnCdSe量子点化学发光对头孢羟氨苄的测定

试验发现KMnO4可氧化L-cys包覆ZnCdSe量子点产生强烈的化学发光现象,而头孢羟氨苄对该体系的化学发光具有很强的抑制作用,基于此,首次建立了头孢羟氨苄的流动注射化学发光抑制分析法。结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与头孢羟氨苄的浓度在2.1×10-9~1.6×10-5g/mL的范围内呈良好的线性关系,检出限为1.7×10-9g/mL。对1×10-5g/mL头孢羟氨苄测定的相对标准偏差为1.89%(n=11),加标回收率在95%~103%之间。本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于头孢羟氨苄的测定,结果满意。     

流动注射抑制化学发光法测定门冬氨酸洛美沙星

建立快速检测门冬氨酸洛美沙星的流动注射抑制化学发光分析法.结果表明,发光信号的降低值ΔΙ与门冬氨酸洛美沙星的浓度在6×10-7～1×10-5 g/mL 的范围内呈良好的线性关系, 检出限为3.1×10-7 g/mL ( n = 11) , 对1×10-6 g/mL 门冬氨酸洛美沙星测定的相对标准偏差为1.8% ( n = 11).本方法快捷、简便且具有很高的灵敏度,可用于门冬氨酸洛美沙星注射液中门冬氨酸洛美沙星含量的测定,结果满意.     

Luminol-H2O2化学发光体系测定水中对叔丁基苯酚

采用流动注射技术研究了在碱性条件下,Luminol-H2O2与对叔丁基苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了优化,建立了流动注射化学发光法测定对叔丁基酚的新方法.方法的检出限为4×10-8g/L,线性范围为2.0×10-6～1×10-4g/L,对10-5g/L对叔丁基进行11次平行测定,相对标准偏差为1.45%.该法用于测定废水中对叔丁基苯酚的含量,结果令人满意.     

流动注射化学发光法测定水中的CO(Ⅱ)

Co(Ⅱ)对鲁米诺—过氧化氢发光体系具有强的催化作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定Co(Ⅱ)的新方法。方法的线性范围和检出限分别为1.0×10-6～2.5×10-5 g/L和7.0×10-7 g/L,相对标准偏差(n=11,c=1.0×10-5 g/L)为1.2%。方法用于水样中钴的分析,结果令人满意。     

流动注射化学发光法测定杀菌剂代森锌的含量

在碱性条件下,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)直接氧化代森锌产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定杀菌剂代森锌含量的流动注射化学发光分析法。试验研究了影响化学发光信号强度的各种因素。方法的测定线性范围为9.0×10-7￣7.0×10-4g/ml,检出限(3σ)为3×10-7g/ml。对9.0×10-6g/ml的代森锌进行11次平行测定,相对标准偏差为3.6%。将该法用于实际农药样品分析,结果令人满意。     

流动注射化学发光测定甲巯咪唑

鲁米诺-铁氰化钾在Na OH介质中产生化学发光,加入微量甲巯咪唑对该体系化学发光有明显的抑制作用,建立了流动注射分析测定甲巯咪唑的新方法。优选体系中鲁米诺、铁氰化钾、碱性介质氢氧化钠浓度及实验仪器的最佳条件。在最佳条件下,甲巯咪唑浓度在5.0×10-7~2.0×10-5g·m L-1范围内与△I具有良好的线性关系,方法检出限为3.9×10-7g·m L-1。对2.0×10-6g·m L-1的甲巯咪唑溶液进行平行测定11次,测得相对标准偏差(RSD)为2.1%。该法应用于药物片剂中甲巯咪唑含量的测定,回收率在97.0%~105.0%。     

毛细管电泳-化学发光法检测废水中的铜离子

于铜离子对鲁米诺-铁氰化钾体系有催化化学发光反应的特性,采用毛细管电泳-化学发光法成功实现了对Cu(Ⅱ)的分离检测,并对化学发光条件和电泳条件进行了优化.在优化条件下,Cu(Ⅱ)的检出限(S/N=3)为7.5×10-9 mol·L-1,线性范围为7.5×10-8～5.0×10-5 mol·L-1,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=5)分别为2.9%、4.7%.     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

吖啶红荧光猝灭法测定水样及果皮中的痕量铜

磷酸盐缓冲介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化吖啶红的反应具有催化作用,导致吖啶红在550nm处的荧光强度发生明显的猝灭,以此建立了测定痕量铜的新方法。在最优化条件下,方法的线性范围为8.0×10-4~9.2×10-3μg·mL-1,检出限为7.3×10-4μg·mL-1,用于水样及果皮样品中痕量Cu(Ⅱ)的测定,回收率在97.5%~103.5%之间。在40℃条件下,猝灭反应的活化能Ea=87kJ·mol-1,表观速率常数k=1.05×10-3s-1,且Cu(Ⅱ)对体系的荧光猝灭属动态猝灭。